一、均相沉淀法制备纳米Al_2O_3先驱体(论文文献综述)
郁万军[1](2020)在《雾化急冷Al2O3/ZrO2亚稳态粉末及烧结产物的性能表征》文中认为Al2O3陶瓷具有高硬度、耐高温、耐腐蚀、优异的绝缘性能、良好的化学稳定性和生物相容性,是目前应用最为广泛的陶瓷材料之一。然而其较低的韧性又极大阻碍在高新技术领域的进一步应用。利用纳米技术将ZrO2添加到Al2O3基体中,可实现相变增韧和纳米颗粒增韧两种增韧方式的叠加,极大提高Al2O3陶瓷材料的力学性能。其中,ZrO2增韧Al2O3(ZTA)纳米复合陶瓷和Al2O3/ZrO2共晶陶瓷两类材料已取得了显着效果,成为增韧Al2O3陶瓷领域的热门材料。然而由于纳米粉末的团聚和烧结过程中晶粒的异常长大,传统方法很难获得细密均匀的ZTA纳米复合陶瓷,削弱了纳米结构的强韧化作用。针对此问题,本文探索燃烧合成水雾化合成Al2O3/ZrO2固溶体粉末的方法,并对Al2O3/ZrO2固溶体粉末烧结产物的性能开展了系统研究,为固溶析出相变制备ZTA纳米复合陶瓷奠定实验和理论基础。通过对燃烧合成水雾化技术路线优化,以获得极高的冷却速度和足够的保温时间,进而合成高质量的过饱和Al2O3/ZrO2固溶体粉末。该粉末具有规则球形和均匀粒度,其平均颗粒尺寸为~5μm。当ZrO2为30 mol%时,Al2O3已基本固溶到ZrO2相中形成固溶体相,实现了Al2O3在ZrO2中的极大固溶。基于液态金属快速凝固理论,利用ANSYS模拟阐述了固溶体形成机理为熔体在极端非平衡凝固过程中发生溶质截留。此外,Al2O3/ZrO2固溶体粉末在烧结过程中原位析出ZrO2和Al2O3,有效避免了晶粒异常长大,形成细密均匀的ZTA纳米复合陶瓷。TEM结果表明该陶瓷呈现晶内/晶间型结构:部分纳米ZrO2颗粒分布在Al2O3晶内;剩余亚微米ZrO2颗粒聚集在晶界处。因此,固溶析出相变实现了在Al2O3基体中弥散析出高密度、细密均匀的ZrO2相。当ZrO2含量为25-37 mol%,该陶瓷展现出较高的力学性能,其维氏硬度、弯曲强度、断裂韧性在17.21±0.25-19.14±0.20GPa、648±21-728±15 MPa、6.59±0.35-6.75±0.19 MPa·m1/2之间。为进一步提高力学性能,选用CeO2为相变稳定剂制备了Al2O3/ZrO2(CeO2)固溶体粉末及CeO2/ZTA纳米复合陶瓷。全面研究了三元固溶体粉末的析出行为,三元纳米复合陶瓷的组织结构、力学性能、强韧化机制、以及烧结方式的影响。研究结果表明通过改变CeO2含量可实现复合陶瓷相结构及微观结构的调控:即t-ZrO2含量随CeO2增加而增加,且有少量CeO2与Al2O3结合形成Ce Al11O18。由于相结构和微观结构的变化,复合陶瓷强韧性随CeO2含量增加均呈现先增加后减小的趋势。当ZrO2含量为25 mol%时,CeO2/ZTA纳米复合陶瓷中CeO2的最佳含量为4mol%,其强度和韧性为832±14 MPa、8.12±0.25 MPa·m1/2;随着ZrO2含量增加至37 mol%,CeO2/ZTA纳米复合陶瓷中CeO2的最佳含量提高到6 mol%,其强度和韧性可达到865±24 MPa、8.40±0.16 MPa·m1/2。相比于热压烧结制备的复合陶瓷,放电等离子烧结制备的复合陶瓷具有较为细密的纳米复合结构,其强度和韧性上升至898±18 MPa和8.75±0.28 MPa·m1/2。本文对该纳米复合陶瓷强韧化机制的系统研究,揭示了其以ZrO2颗粒强韧化、t-m相变强韧化、残余应力强韧化为主的强韧化机制。针对共晶陶瓷大尺寸与细密结构之间的矛盾,开展了燃烧合成气雾化合成Al2O3/ZrO2纳米共晶粉末及其烧结产物性能研究,为制备大尺寸高性能Al2O3/ZrO2共晶陶瓷提供了新思路。基于燃烧合成水雾化快冷路线,将冷却介质变成空气以获得相对较低的冷却速度,进而合成Al2O3/ZrO2、Al2O3/ZrO2(Y2O3)纳米共晶粉末。该粉末具有规则球形和均匀粒度,且内部呈典型棒状共晶结构:超细的棒状ZrO2成无序网络状嵌入Al2O3基体中。ANSYS模拟和BSE结果表明,该共晶结构随颗粒尺寸增加而粗化。但由于较高的冷却速度,所有样品的共晶尺寸均保持在纳米尺度。此外,添加的Y2O3能够有效抑制ZrO2相的c-t相变和t-m相变,可通过改变Y2O3含量构建不同ZrO2相结构的Al2O3/ZrO2(Y2O3)纳米共晶粉末。共晶粉末经烧结致密后形成细密均匀的Al2O3/ZrO2(Y2O3)复合陶瓷,实现了宏观尺寸的可控性。该陶瓷的弯曲强度、断裂韧性、维氏硬度分别可达648±27 MPa、7.39±0.36 MPa·m1/2、19.27±0.55 GPa。
张哲,郑彧,童亚琦,韦中华[2](2019)在《液相法在陶瓷粉体合成中的应用》文中进行了进一步梳理液相法制备的陶瓷粉体纯度、粒度、微观形貌可控,均匀性好,并且可实现颗粒在分子级别上的复合、均化,是陶瓷粉体合成及批量化生产的重要方法。总结了目前常用的几种液相法:共沉淀法、溶胶凝胶法、喷雾干燥法、喷雾热分解法等在陶瓷粉体制备方面的研究进展,并对液相法的未来发展进行了展望。
肖泓芮[3](2019)在《纳米α-Al2O3籽晶的合成及其在制备α-Al2O3纤维中的应用》文中研究指明溶胶凝胶法制备α-Al2O3纤维的过程中存在两个主要问题:一是过渡相氧化铝转变成α相时易形成蠕虫状结构,影响纤维的致密性;二是α-Al203烧结时易发生晶粒粗化,影响纤维的高温力学性能。本文采用均相沉淀法制备纳米级α-Al2O3,并将其作为籽晶引入至铝溶胶中,旨在提高α-Al2O3的形核密度并降低形核温度,抑制蠕虫状结构的产生;在此基础上,继续引入硅溶胶,旨在抑制高温下α-Al203晶粒的长大。通过研究,获得以下主要结论:1.以硫酸铝(Al2(SO4)3·18H2O)为铝源,硝酸铁(Fe(N03)3·9H2O)为铁源,甲酰胺(NH2CHO)为沉淀剂,采用均相沉淀法制备纳米α-Al2O3粉末。通过调控煆烧温度、Fe/Al摩尔比等工艺参数,可以制得分散性好的球形纳米级α-Al2O3。研究发现,影响晶粒尺寸的主要因素是锻烧温度,当锻烧温度为800℃、Fe/Al摩尔比为5/1时,纳米α-Al2O3产物的平均晶粒尺寸为26.2nm。2.将上述纳米α-Al2O3产物的悬浮液作为籽晶引入至铝溶胶中,可显着增加α-Al203的形核密度,并诱导氧化铝直接从无定形态转变为α-Al2O3;此外籽晶的引入还降低了氧化铝γ相→α相的转变温度。当籽晶引入量为1.5 wt.%时,从无定形氧化铝中直接析出α-Al203的温度为700℃,同时γ-Al2O3到α-Al203的相变温度降低了约200℃。由于籽晶的引入增加了α-Al2O3形核位点,相变过程中蠕虫状结构得到了有效抑制,纤维的致密度得到了明显提高。3.硅溶胶的引入显着降低了α-Al2O3的晶粒尺寸。当籽晶引入量为1.5 wt.%,硅溶胶引入量为1.0 wt.%时,纤维在1200℃烧结后的晶粒尺寸由63.5nm降低为50.5nm。与此同时,由于硅溶胶抑制了α-Al2O3临界晶核的形成,导致纤维完全转变为α-Al203的温度由900℃提高到1000℃;此外,硅溶胶阻碍了α-Al203的晶界扩散,因此其对α-Al203的烧结也产生了一定程度的抑制作用。4.采用两步烧结工艺,有助于纤维获得进一步细化的晶粒和致密的结构。第一步高温快速热处理可使纤维完成α相变,并降低纤维的孔隙率;第二步在低于晶粒快速生长的温度下长时间保温,可使α-Al2O3纤维在晶粒尺寸不显着变化的前提下完成致密化。先快速升温至1400℃并保温1分钟,而后在1000℃下保温2小时,可以得到平均晶粒尺寸小于200 nm的致密α-Al2O3纤维。
刘大钊[4](2019)在《多维度铝硅酸盐纤维增韧莫来石基复合材料制备与性能研究》文中研究说明针对航空航天领域对高温结构材料的迫切需求,深入开展氧化物纤维增韧莫来石基复合材料的制备与性能研究,提高莫来石基复合材料的损伤容限和抗热冲击性能,研制出高性能氧化物纤维增韧莫来石基复合材料显得尤为迫切。本文围绕莫来石陶瓷的本征脆性问题,开展了以莫来石(Mu)为基体,铝硅酸盐纤维(AF)为增韧相,通过热压和无压烧结工艺制备多维度铝硅酸盐纤维增韧莫来石基复合材料(AF/Mu复合材料)的研究工作。研究了粉体粒径对莫来石陶瓷烧结行为和力学性能的影响,实现了莫来石陶瓷的低温致密化。通过复合材料结构设计以及AF组织和性能的高温演变行为研究,成功地制备出了满足不同使用需求的高性能多维度AF/Mu复合材料。以聚碳硅烷为先驱体在纤维表面引入SiC涂层,解决了制备过程中纤维结构损伤和性能退化难题,最后考察了复合材料的抗热冲击性能。研究以不同粒径粉体为原料制备的莫来石陶瓷的致密化行为,结合不同粒径粉体制备的莫来石陶瓷组织性能表征进行粉体粒径优选,获得了莫来石陶瓷的低温致密化工艺。采用莫来石微米粉1500oC保温1h可以制备出完全致密的莫来石陶瓷,莫来石陶瓷弯曲强度达到245.7MPa,断裂韧性为2.5MPa?m1/2;采用莫来石纳米粉可以在1300oC保温1h制备出完全致密的莫来石陶瓷,大大降低了烧结温度,莫来石陶瓷弯曲强度达到251.2MPa,断裂韧性为2.8MPa?m1/2。根据飞行器翼舵、平板构件以及发动机燃烧室内衬等热端部件的使用需求,设计了三种结构(单向、双向和三向)的AF/Mu复合材料,通过有限元模拟对复合材料进行了刚度预报。模拟结果表明,单向AF/Mu复合材料在沿纤维轴向的弹性模量和剪切模量要高于其他方向,可以满足单向承载需求;双向AF/Mu复合材料在纤维布面内0o/90o的弹性模量和剪切模量要高于其他方向,可以满足面内0o/90o双向承载需求;三向AF/Mu复合材料在三个方向的弹性模量和剪切模量相近,可以满足空间三向承载需求。获得了热处理温度对AF纤维微结构和性能的影响规律。当热处理温度在1300oC以下时,纤维的微结构和性能可以保持稳定,拉伸强度保持率在85%以上;当热处理温度升高到1400oC以上时,AF纤维内部晶粒迅速长大,纤维性能严重下降。据此提出AF/Mu复合材料的烧结温度应低于1400oC。研究了AF/Mu复合材料制备工艺,揭示了烧结温度和AF纤维含量对单向和双向AF/Mu复合材料组织性能的影响规律。1300oC保温1h制备的纤维含量为30vol%的AF/Mu复合材料具有较高的致密度和力学性能。单向AF/Mu复合材料致密度为91.5%,弯曲强度达到208.8MPa,断裂韧性为4.85MPa?m1/2。通过对比复合材料不同方向力学性能,验证了模拟结果的正确性。双向AF/Mu复合材料致密度为90.3%,弯曲强度为134.6MPa,断裂韧性达到了4.13MPa?m1/2,复合材料力学性能表现为面内0o/90o两向同性;采用PIP-LBL工艺制备的双向AF/Mu复合材料致密度由90.3%提高到了91.8%,弯曲强度由134.6MPa提高到了163.2MPa,断裂韧性由4.13MPa?m1/2提高到了4.55MPa?m1/2。采用先驱体浸渍裂解法(PIP)可以在1200oC获得致密度较高的三向AF/Mu复合材料。复合材料的致密度随PIP次数的增加而升高,6次PIP制备的复合材料致密度达到77.5%,弯曲强度为130.1MPa,断裂韧性为4.91MPa?m1/2,复合材料在X、Y和Z三个方向表现为三向同性。为了抑制AF纤维损伤,改善纤维与基体界面结合力,提高AF/Mu复合材料的断裂韧性。采用0.01mol/L的聚碳硅烷溶液通过PIP法在AF纤维表面引入SiC涂层。纤维含量为30vol%的单向AF/Mu复合材料的断裂韧性由4.87MPa?m1/2提高到了5.33MPa?m1/2;纤维含量为20vol%的双向AF/Mu复合材料的断裂韧性由3.67MPa?m1/2提高到了4.22MPa?m1/2;三向AF/Mu复合材料的断裂韧性由4.93MPa?m1/2提高到了5.14MPa?m1/2。三种结构的AF/Mu复合材料在破坏过程中均表现为非脆性断裂。通过多次高温-低温(1300oC-RT)循环热处理考核了三种结构的AF/Mu复合材料的抗热冲击性能。AF/Mu复合材料弯曲强度随循环次数的增加逐渐降低。经过10次循环处理后,AF/Mu复合材料弯曲强度保持率在85%以上,15次循环处理后,弯曲强度保持率在70%以上。采用水淬法获得了AF/Mu复合材料的临界热冲击温差:单向AF/Mu复合材料的临界热冲击温差为617.7oC,双向AF/Mu复合材料的临界热冲击温差为746.2oC,三向AF/Mu复合材料的临界热冲击温差为843.9oC。三种结构的AF/Mu复合材料均具有优异的抗热冲击性能。
张海文[5](2019)在《Al2O3及TiC0.3N0.7晶须的制备与结构表征》文中指出陶瓷晶须作为无机非金属晶须的重要成员之一,凭借着本身具有高弹性模量、高强度、高韧性等特点被广泛用于各种复合材料的增韧、增强,极大的推广了复合材料的应用领域。本文以水热合成法和碳热还原法分别完成了Al2O3晶须和TiC0.3N0.7晶须的制备。研究了工艺参数对产物成分和形貌的影响,通过对产物内部结构的分析,结合晶须形貌特征判断晶体内是否存在缺陷以及晶须的生长机制。本文以Al2(SO4)3·18H2O为铝源,CO(NH2)2为沉淀剂采用水热法在150℃进行特殊形貌的θ-Al2O3的制备,研究了反应溶液尿素的浓度对前驱体形貌和成分的影响。随着尿素浓度的增加,XRD和SEM检测结果表明相组成依次为NH4Al3(SO4)2(OH)6、AlO(OH)、NH4Al(OH)2CO3,前驱体形貌由圆球颗粒状向花状形貌转变,当Al3+与尿素的摩尔比为1:6时花状结构的针尖部分长度最大可达到4μm左右。并且发现在前驱体煅烧至1000℃时三种前驱体均转化为θ-Al2O3,前驱体在相变收缩的同时仍然保持原有的形貌特征。通过透射电镜的高分辨和选区电子衍射分析表明花状结构的针尖部分为单斜的孪晶θ-Al2O3,晶体结构与XRD分析结果一致。BET测试结果表明这种特殊形貌的花状结构具有多层吸附的特点。利用水热法进行单晶α-Al2O3晶须的制备,在制备花状θ-Al2O3的基础上继续增加尿素浓度,发现当Al3+与尿素的摩尔比为1:9时花状结构已被破坏,组成花状结构的针尖状形貌完全分散形成单个的长条状前驱体。研究了反应初始溶液的pH值、煅烧时间以及煅烧气氛对产物形貌和相组成的影响。结果表明随着pH值的增加前驱体的的长径比逐渐增加分散性也有所改善,但是在煅烧的过程中Al2O3从θ→α的相转变受到了抑制并且pH越高抑制作用越强;随着煅烧时间的延长疏松多孔的棒状结构的氧化铝开始由θ→α转变,体积收缩最终经煅烧6h形成表面较平滑的α-Al2O3;通过在不同气氛下对前驱体的煅烧表明在低氧分压下更利于α-Al2O3的生长,相反在高氧分压下前驱体无法完全转变为α-Al2O3,最终确定最佳参数为在Ar和N2中煅烧至1200℃保温6h得到长径比约为25的α-Al2O3晶须。利用碳热还原法进行TiC0.3N0.7晶须的制备。通过不同C/Ti、催化剂、烧结温度以及助溶剂含量等一系列探索观察产物形貌以及相组成的变化,并通过对产物形貌特征的观察判断晶须的生长机理。研究结果表明C/Ti对物相的影响颇为重要,当C/Ti为2.7时X衍射峰位相对于TiN左移,EDS显示为TiC0.3N0.7,而C/Ti为2.3和2.5产物均为TiN;不同熔点的催化剂直接影响产物的微观形貌特征,催化剂熔点接近反应温度效果最佳,这与TiC0.3N0.7晶须的生长机制息息相关;随着助溶剂含量的增加产物的形貌由颗粒状逐渐转化为长棒状,过多的助溶剂也会阻碍晶须的生长导致产物出现颗粒状和长棒状共存的现象;不同的反应温度产物的形貌也有所区别,随着温度的增加晶须的直径变粗长径比下降并且在1400℃时晶须表面出现台阶状的条纹,此时生长机制由V-L-S转变为V-S机制。
冯潇强[6](2019)在《ZrB2基陶瓷材料的抗氧化及电热传输机制研究》文中认为发动机尾喷管部位的雷达散射是制约飞行器全向隐身最重要的短板,尾喷管部位由于具有较高的环境温度,需要通过高温隐身实现降低RCS的目的。目前国内外在高温隐身领域的研究都以电性吸波材料为主,但电性吸波材料厚度较厚、吸波效果较差、实现难度较大,短期内难以投入应用,而将超材料设计应用到高温隐身领域则有希望解决上述问题,成为实现高温隐身的一种全新的技术途径。超材料结构中的导电图形层通常采用的金属材料无法承受尾喷管的高温环境,而只有稳定的高温导电材料才是稳定的电磁波吸收或控制源,这是实现高温吸波的最关键因素。ZrB2基超高温陶瓷材料由于具有高熔点、高电导、高热导、较好的抗氧化和抗热震等性能,是常规金属材料的最佳替代材料。ZrB2陶瓷材料在高温环境下暴露于有氧气氛中时仍然不可避免地会发生氧化反应,引起超材料隐身涂层的失效,这同时也是制约ZrB2陶瓷材料在高温领域的其他方面广泛应用的重要缺陷。而掺杂等方法在提高ZrB2陶瓷材料的抗氧化性能的同时不可避免会引起其导电性和导热性的变化,从而对RCS减缩效果产生影响。本文针对超材料高温隐身涂层的设计需求和ZrB2超高温陶瓷材料存在的主要问题,重点开展ZrB2基超高温陶瓷材料的高温氧化行为及机理,ZrB2基等离子喷涂涂层制备工艺及性能和ZrB2基超高温陶瓷材料电热传输性能及机理等方面的研究。进一步提升ZrB2基超高温陶瓷材料的抗氧化性能,应用等离子喷涂技术实现ZrB2基涂层的制备,并实现高温下ZrB2基超高温陶瓷材料电性能可调,为下一代隐身飞行器的全向隐身提供材料技术支撑。本论文主要内容如下:1.通过掺杂法对ZrB2陶瓷材料进行“响应型”保护,使其在处于高温氧化环境时可以做出响应,形成稳定的保护层,从而提升其抗氧化性能。采用放电等离子烧结工艺对ZrB2基超高温陶瓷材料进行SiC和WC共掺杂,显着增强了其抗氧化性能。通过与SiC单掺杂和WC单掺杂的ZrB2超高温陶瓷材料以及无压烧结工艺制备的ZrB2超高温陶瓷材料的氧化行为进行比较分析,得出其最优的抗氧化性能来源于多重抗氧化机制的互补效应,多重抗氧化机制包括:(1)SiC的掺杂会使材料的表面在氧化过程形成一层稳定的玻璃相保护层,起到隔绝氧气的作用;(2)WC的掺杂有助于提升氧化产物ZrO2的致密度,从而增加氧气在ZrO2层中的扩散难度;(3)SiC和WC共掺杂会显着降低ZrB2超高温陶瓷材料的气孔率,减少可供氧分子渗透的内部通道,从而提升其抗氧化性能。通过共掺杂实现多重抗氧化机制互补效应,显着提升ZrB2陶瓷材料的抗氧化性能,是本论文的创新之一。2.通过包覆法对ZrB2陶瓷材料进行“预防型”保护,在其经受高温氧化之前预先包裹一层保护层,从而提升其抗氧化性能。利用正硅酸乙酯的水解-缩聚反应,通过溶胶凝胶法在ZrB2颗粒表面包覆一层SiO2保护层,制备出ZrB2@SiO2包覆式复合粉体。利用通过化学共沉淀法在ZrB2颗粒表面包覆不易挥发流失的氧化物保护层,制备出ZrB2@MexOy(ZrB2@Al2O3、ZrB2@Y2O3和ZrB2@ZrO2)包覆式复合粉体。首次利用原位合成法,在氟化物中原位合成ZrB2颗粒,从而制备出ZrB2@MeFx(ZrB2@YF3、ZrB2@CeF3、ZrB2@SrF2和ZrB2@LaF3)包覆式复合粉体,这是本文的又一创新之处。对不同方法制备的三种包覆式陶瓷复合材料的氧化行为进行研究,其包覆层都对ZrB2陶瓷的抗氧化性能有一定的提升作用,为提高ZrB2陶瓷材料的抗氧化性能提供了一个可行的新方向。3.利用等离子喷涂工艺实现了涂层型ZrB2陶瓷材料的制备,在不锈钢基底上沉积出厚度均匀、附着力高的ZrB2涂层,验证了用于超材料隐身的ZrB2导电图形层在尾喷管部位涂装的可行性。并对其组织结构和抗氧化性能进行研究分析,发现制备的ZrB2等离子喷涂涂层结构疏松、孔隙率大,且抗氧化性能远不如与其材料组份相同的块体状样品的抗氧化性能。揭示了ZrB2等离子喷涂涂层较高的孔隙率是导致其抗氧化性能下降的主要因素。4.为提升抗氧化等性能所做的改性处理会引起ZrB2陶瓷材料微观结构的变化,进而改变其导电性和导热性,利用四探针法和闪光法对具有不同微观结构的ZrB2超高温陶瓷材料进行电阻率和热导率测试,系统研究ZrB2超高温陶瓷材料的电热传输性能与微观结构之间的关系。为提高ZrB2超高温陶瓷材料抗氧化性能所掺杂的SiC对电传输来说属于绝缘相,而对热传导来说属于良导体,因此SiC的掺杂对电导率和热导率有着截然相反的影响作用。ZrB2超高温陶瓷材料作为典型的多晶材料,其内部存在大量的界面,内部界面对于电传输和热传导都起到阻碍作用,因此界面氧化物杂质的增多和界面面积的增大都会对电热传输产生消极影响。通过调整制备工艺可以改变ZrB2超高温陶瓷材料的微观结构,实现对其电热传输性能的人为调控,从而满足不同结构和功能的超材料的设计需求。
陈建章[7](2018)在《基于拟薄水铝石氧化铝气凝胶制备工艺研究》文中指出氧化铝气凝胶具有高孔隙率(最高可达99.8%)、高比表面积(最高可达1000m2/g)、低密度(最低可至0.16mg/cm3)、低热导系数、低折射率、耐高温等特点,广泛应用于保温隔热、航空航天、建筑和催化等领域。本文以拟薄水铝石为原料,采用粉体分散法和溶胶-凝胶工艺在常压干燥下制备了γ-AlOOH气凝胶,经热处理后得到Al2O3气凝胶。论文主要研究了拟薄水铝石的胶溶特性及胶溶机理、γ-AlOOH水溶胶制备影响因素研究、γ-AlOOH非水溶胶的制备、γ-AlOOH溶胶-凝胶化过程探究和氧化铝气凝胶热行为研究。拟薄水铝石中含有三种水,总量为31.92%,以范德华力结合的吸附水为16.34%、以氢键结合的层间水为3.75%和以Al-OH键结合的结晶水为11.83%,其结构可表示为γ-AlOOH·0.31H2O··1.38H2O;吸附水对拟薄水铝石的胶溶性能没有影响,层间水决定着拟薄水铝石的胶溶性能。拟薄水铝石的胶溶过程分为四个阶段,即拟薄水铝石颗粒肢解阶段、溶胶形成阶段、溶胶稳定阶段和溶胶开始失稳阶段;胶溶过程拟薄水铝石的晶体结构未发生改变。拟薄水铝石在水、DMF和甲酰胺为溶剂时能胶溶,在DMF和水中能得到粒径分布均匀的γ-AlOOH溶胶。以水为溶剂时,当酸铝比为0.06、胶溶时间为120min、DMF的加入量为15%、固含量为15%以及胶溶温度为40℃时,制备的γ-AlOOH水溶胶粒径为36.91nm,Zeta电位为40.3mV。当DMF为溶剂时,固含量可增至50%,粒径及分布无明显变化;酸铝比为0.09时,拟薄水铝石能完全胶溶,所得γ-AlOOH非水溶胶粒径为18.05nm,zeta电位值为47.52mV。γ-AlOOH溶胶的胶凝时间随着固含量、TEOS、环氧丙烷的量增加而减少。探究了不同置换液对γ-AlOOH湿凝胶干燥过程的影响,当置换液为20%正硅酸乙酯的乙醇溶液、50%乙腈的乙醇溶液和乙醇溶液时,干燥过程中的开裂程度最小。Al2O3气凝胶在200℃、500℃、800℃、1000℃和1150℃热处理后的比表面积分别为352.43、323.89、280.78、197.43m2/g和49.15m2/g,1250℃热处理后,气凝胶已经完全致密化,其比表面积降至5.17m2/g。制备出的Al2O3气凝胶具有一定的抗高温烧结和抗相变性能,SiO2的存在抑制了Al2O3气凝胶的烧结和相变,使相变温度升高,在1150℃时,其晶相主要为γ-Al2O3和θ-Al2O3。SEM照片表明,Al2O3气凝胶中的孔为介孔,孔径和粒子分布均匀,粒子大小约30nm。
张术伟[8](2016)在《耐高温透红外AlON原料粉末和陶瓷材料的制备及性能研究》文中指出耐高温透红外AlON陶瓷不仅具有良好的光学性能,并且同时具备物理、化学和机械性能,可以作为高马赫飞行导弹或飞行器透红外天线窗/天线罩优选材料之一,但目前国内还难以制备出高纯、高致密的具有良好透红外性能的AlON陶瓷。本文从制备AlON陶瓷原料出发,制备出低结晶度、分散性好的γ-Al2O3纳米粉末和AlN纳米粉末,以此为基础分别使用常压烧结和SPS烧结对AlON陶瓷材料的制备工艺和性能展开研究。又为了减少AlON陶瓷的制备工序,进一步提高其红外透光率,对溶胶-凝胶一步热处理制备AlON陶瓷粉末的工艺进行了初步探索研究。通过研究分析得出结论如下:首先,以仲丁醇铝制备的氧化铝溶胶为原料,通过溶胶-凝胶法可制备出纳米级、低结晶度、高反应活性的γ-Al2O3。研究结果表明:在低于1000℃制备得到纳米级、低结晶度的γ-Al2O3粉末,粉末粒径约为15nm,比表面积为高达228.7m2/g;热处理温度超过1200℃,会有α-Al2O3生成,当温度升高到1350℃保温1h时,粉末中γ-Al2O3完全转化成α-Al2O3,且颗粒急剧长大了约15倍。同时以氧化铝溶胶和葡萄糖为原料,尿素为催化剂,采用先驱体转化法制备出纳米级、低结晶度、分散性好的AlN粉末。探讨了该方案制备AlN粉体的反应原理,较系统的研究了原料配比、热处理温度和保温时间对AlN粉末的物相组成,微观形貌,晶粒尺寸和比表面积的影响规律。当原料配比nAl/nC6H12O6=4:2.5时,在1350℃下保温1h可制备出粒径小(约为20nm)、颗粒均匀呈球状且无明显团聚的低结晶度的AlN粉末。其次,研究了以氧化铝溶胶为铝源,葡萄糖为碳源,尿素作为催化剂,通过先驱体转化法一步制备AlON粉末。研究发现:当[Al]/[C]=20:2时制备出单相的AlON粉末,先驱体在1750℃热处理2h制备出结晶性好的立方相γ-AlON;但AlON粉末中含碳量为2.6%,经700℃除碳5h后碳含量仍然有2.1%,AlON粉末颗粒形貌不规则,晶粒尺寸不均匀,平均粒径大(约为30?m),粒度分布范围广(1100?m)。要制备性能优良的AlON粉末还需进一步探明反应机理和优化制备工艺。最后,以试验制备的低结晶度、纳米级AlN和γ-Al2O3为原料,研究了常压烧结和SPS烧结耐高温透红外AlON陶瓷材料的工艺。采用常压烧结工艺,当AlN含量为40mol%时,N2气氛下1900℃烧结3h制备出单相的尖晶石型γ-AlON,致密度为99.1%,最大红外透过率只有20%。当原料粉末中添加0.1wt%MgO和0.1wt%Y2O3的复合烧结助剂时,致密度升高到99.4%,最大红外透过率增加到33.2%,但总体而言常压烧结制备的AlON陶瓷红外透过率仍然处于较低水平。采用SPS烧结工艺,则在1700℃下保温15min就可制备出单相γ-AlON陶瓷。另外,采用SPS两段法烧结制度,在16001700℃范围内,陶瓷的致密度随温度升高而升高,但当温度为1750℃时陶瓷的致密度有所下降。采用1700℃保温15min然后1400℃保温20min的两段烧结工艺制备出了密度为99.41%,红外最大透过率为62%的AlON陶瓷,比一段烧结法有明显的改善,SPS两段烧结法实现了耐高温透红外AlON陶瓷低温、快速致密化。两段烧结工艺中,当复合烧结助剂MgO+Y2O3添加量在00.2wt%+0.2wt%之间时烧结助剂有利于陶瓷的致密化;但当烧结助剂的含量进一步增加到0.3wt%+0.3wt%时,材料的致密度反而有所降低,红外透过率降低。
王本盼[9](2016)在《纳米陶瓷粉体的制备及其电场辅助烧结研究》文中提出烧结是陶瓷材料制备过程中一个十分重要的环节。然而,陶瓷材料的烧结致密化温度普遍较高,且烧结时间长,使得陶瓷材料的制备能耗大;长时间的高温烧结易使晶粒发生异常长大,造成微结构的不均匀,降低其物理化学性能。因此,降低陶瓷材料的烧结温度,缩短烧结时间具有重要的意义。先是制备出了ZrO2,ZrO2-Al2O3和ITO纳米颗粒粉体,探讨了制备条件对陶瓷粉体的相变、形貌、尺寸和团聚状况的影响。此后,我们研究了ZrO2和ZrO2-Al2O3纳米粉体在电场辅助下的烧结行为,探讨了电场强度,电流密度对陶瓷致密化过程的影响规律。研究发现,采用高分子网络凝胶法制备ZrO2粉体时,随着A:Zr(A为丙烯酰胺)摩尔比的增加,粉体的粒径减小,团聚程度降低。在电场辅助烧结ZrO2陶瓷的过程中,在一定烧结温度下,电流会急剧增大,电场强度越大,电流发生突变的温度越低。设置电场强度为300 V/cm,在不同的电流密度下对ZrO2样品在800oC烧结1 h,发现随着电流密度的增加,样品的相对密度和晶粒尺寸也会随之增加。采用高分子网络凝胶法制备Al2O3-ZrO2粉体时,随着A:Al-Zr摩尔比的增加,粉体的粒径减小,团聚程度有所降低。在电场辅助烧结Al2O3-ZrO2陶瓷的过程中,研究发现,当粉体中Al2O3和ZrO2摩尔比为2/1时,通过样品的电流密度开始时随着温度的升高而缓慢增大,通过陶瓷坯体的电流不足以使样品烧结致密;当粉体中Al2O3和ZrO2摩尔比为1/2时,样品中电流密度在一定的烧结温度下急剧增大,且随着电场强度的增大,电流密度发生突变的温度显着降低。在外加电场强度为630 V/cm,电流密度为15 A/cm2的条件下,在965oC下烧结1 h可以得到相对密度为98.2%Al2O3-ZrO2复合陶瓷。用高分子网络凝胶法制备了ITO纳米粉体时,当A:In为60:1的时候制得的纳米粉体团聚严重,颗粒形状不规则,平均粒径为52 nm;当A:In为120:1时,所得纳米粉体颗粒尺寸分布窄、团聚轻,平均颗粒尺寸为9 nm。
方贝贝[10](2016)在《金属氧化物复合材料的制备及其对有机染料的吸附性能研究》文中指出随着工业的快速发展,染料对水体的污染越来越严重,染料废水的治理已成为亟待解决的重要环境问题。吸附法由于过程简单、高效、吸附剂可回收利用等优点,成为污水处理领域最常用的方法之一。与传统材料相比,纳米吸附剂因显着优势引起了科研工作人员的广泛研究。在已报道的纳米吸附剂中,铝基纳米材料(Al2O3,AlOOH)、碳材料和磁性材料因为各自独特的性能和优势,在众多纳米吸附剂中脱颖而出。本文主要研究内容和结果如下:1.以葡萄糖和铝粉作为原材料,通过水热法与热处理过程结合制备出一种分级花状的γ-Al2O3@C复合物。其中,葡萄糖在花状结构和碳包覆层的形成过程中起着关键性作用。所得三维花状γ-Al2O3@C复合物具有较高的比表面积346.2 m2?g-1,因此选择有机染料刚果红(Congo Red)详细研究了其吸附性能。实验表明,在5分钟内超过90%的刚果红可以从水溶液中被去除,且最大吸附容量可达244.5 mg?g-1,远高于大多数已经报道的γ-AlOOH和γ-Al2O3材料,因此,这种新型三维花状结构的γ-Al2O3@C复合物可以作为一种很有发展前景的吸附材料应用于废水处理领域。2.在上述合成的三维分级结构γ-Al2O3@C复合物的基础上,引入磁性纳米粒子实现磁分离,方便回收利用。采用一种简单的室温还原过程,成功制备出γ-Al2O3@C/FeCo复合物,并将其应用于有机染料橙黄II(Orange II)的吸附中。研究了不同摩尔比的Fe/Co量对复合物吸附性能的影响,γ-Al2O3@C/Fe0.32Co0.68对橙黄II表现出最好的吸附能力,最大吸附量可达933.9 mg?g-1。与单一的铁钴和γ-Al2O3@C相比,γ-Al2O3@C/FeCo复合物的吸附性能得到了极大的提升。3.采用一种简单的溶剂热法合成Fe3O4纳米晶体。在溶液热合成过程中,详细研究了氢氧化钠添加量对产物形貌演变的影响,同时记录了不同反应时间下Fe3O4晶体的生长过程。实验发现,氢氧化钠添加量可以控制产物Fe3O4晶体的粒子大小和结晶度,反应时间和氢氧化钠浓度的增加对Fe3O4晶体而言都是一个表面自由能最小化的过程。在合成过程中,水合联肼和乙二醇的作用不仅是将颗粒尺寸限制在一个较窄的范围内,也同时促进了Fe3O4晶体内部约5 nm的不连续多腔结构的形成。
二、均相沉淀法制备纳米Al_2O_3先驱体(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、均相沉淀法制备纳米Al_2O_3先驱体(论文提纲范文)
(1)雾化急冷Al2O3/ZrO2亚稳态粉末及烧结产物的性能表征(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 课题背景及研究的目的和意义 |
1.2 ZTA纳米复合陶瓷的研究现状 |
1.2.1 ZTA纳米复合陶瓷的技术路径 |
1.2.2 烧结工艺的研究现状 |
1.3 Al_2O_3/ZrO_2共晶陶瓷的研究现状 |
1.3.1 定向凝固法 |
1.3.2 非定向凝固法 |
1.3.3 共晶粉末致密法 |
1.4 本文的主要研究内容 |
第2章 实验原料及实验方法 |
2.1 实验材料 |
2.2 实验仪器设备 |
2.3 实验方法 |
2.3.1 燃烧合成雾化急冷法的原理与装置 |
2.3.2 ZTA纳米复合陶瓷的制备 |
2.3.3 Al_2O_3/ZrO_2(Y_2O_3)复合陶瓷的制备 |
2.4 材料微观结构分析 |
2.4.1 X射线衍射分析 |
2.4.2 激光粒度分析 |
2.4.3 X射线光电子能谱分析 |
2.4.4 扫面电子显微镜分析 |
2.4.5 透射电子显微镜分析 |
2.4.6 热重-差示扫描量热分析法 |
2.5 材料性能测试 |
2.5.1 维氏硬度测试 |
2.5.2 弯曲强度测试 |
2.5.3 断裂韧性测试 |
2.5.4 残余应力测试 |
2.6 有限元模拟软件 |
第3章 水雾化Al_2O_3/ZrO_2固溶体粉末特性及烧结产物性能 |
3.1 引言 |
3.2 Al-Zr(NO_3)_4燃烧合成的热力学计算 |
3.2.1 热力学计算方法 |
3.2.2 热力学计算分析 |
3.3 Al_2O_3/ZrO_2固溶体粉末的表征 |
3.3.1 Al_2O_3/ZrO_2固溶体粉末的物相组成 |
3.3.2 Al_2O_3/ZrO_2固溶体粉末的形貌与结构 |
3.4 燃烧合成水雾化合成Al_2O_3/ZrO_2固溶体的机理 |
3.5 ZTA纳米复合陶瓷的表征与性能研究 |
3.5.1 ZTA纳米复合陶瓷的物相表征 |
3.5.2 ZTA纳米复合陶瓷的微观结构表征 |
3.5.3 ZTA纳米复合陶瓷的力学性能研究 |
3.6 本章小结 |
第4章 CeO_2/ZTA纳米复合陶瓷的制备及力学性能研究 |
4.1 引言 |
4.2 Al_2O_3/ZrO_2(CeO2)固溶体粉末的表征 |
4.2.1 Al_2O_3/ZrO_2(CeO_2)固溶体粉末的制备 |
4.2.2 CeO_2对Al_2O_3/ZrO_2(CeO_2)固溶体粉末的影响 |
4.3 Al_2O_3/ZrO_2(CeO_2)固溶体粉末的析出行为 |
4.3.1 Al_2O_3/ZrO_2(CeO_2)固溶体粉末的相结构演变 |
4.3.2 Al_2O_3/ZrO_2(CeO_2)固溶体粉末的组织结构演变 |
4.3.3 Al_2O_3/ZrO_2(CeO_2)固溶体粉末的热重分析 |
4.4 CeO_2掺杂对CeO_2/ZTA纳米复合陶瓷的影响 |
4.4.1 CeO_2对CeO_2/ZTA纳米复合陶瓷物相及结构的影响 |
4.4.2 CeO_2对CeO_2/ZTA纳米复合陶瓷力学性能的影响 |
4.5 SPS对 CeO_2/ZTA纳米复合陶瓷的影响 |
4.5.1 粉末SPS烧结行为 |
4.5.2 SPS对微观结构与力学性能的影响 |
4.6 CeO_2/ZTA纳米复合陶瓷的强韧化机理 |
4.6.1 ZrO_2颗粒强韧化机制 |
4.6.2 t-m相变强韧化机制 |
4.6.3 残余应力强韧化机制 |
4.7 本章小结 |
第5章 气雾化Al_2O_3/ZrO_2纳米共晶粉末特性及烧结产物性能 |
5.1 引言 |
5.2 Al_2O_3/ZrO_2纳米共晶粉末的表征 |
5.2.1 Al_2O_3/ZrO_2纳米共晶粉末的物相组成与形貌 |
5.2.2 Al_2O_3/ZrO_2纳米共晶粉末的组织结构 |
5.3 Y_2O_3 掺杂对Al_2O_3/ZrO_2(Y_2O_3)纳米共晶粉末的影响 |
5.3.1 Y_2O_3对粉末形貌及相组成的影响 |
5.3.2 Y_2O_3对粉末组织结构的影响 |
5.4 共晶粉末的烧结致密 |
5.4.1 Al_2O_3/ZrO_2(Y_2O_3)复合陶瓷的表征 |
5.4.2 Al_2O_3/ZrO_2(Y_2O_3)复合陶瓷的力学性能研究 |
5.5 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
攻读博士学位期间发表的论文及成果 |
致谢 |
个人简历 |
(2)液相法在陶瓷粉体合成中的应用(论文提纲范文)
1 引言 |
2 液相法在陶瓷粉体合成中研究进展 |
2.1 共沉淀法 |
2.2 溶胶凝胶法 |
2.3 喷雾干燥法 |
2.4 喷雾热分解法 |
3 结语 |
(3)纳米α-Al2O3籽晶的合成及其在制备α-Al2O3纤维中的应用(论文提纲范文)
中文摘要 |
英文摘要 |
第一章 绪论 |
1.1 氧化铝纤维概述 |
1.2 氧化铝的性能及应用 |
1.3 商品氧化铝纤维的制备方法 |
1.3.1 淤浆法 |
1.3.2 预聚合法 |
1.3.3 浸渍法 |
1.3.4 卜内门法 |
1.3.5 溶胶凝胶法 |
1.4 溶胶凝胶法制备氧化铝纤维的研究进展 |
1.4.1 国外研究进展 |
1.4.2 国内研究进展 |
1.5 氧化铝凝胶纤维的高温相变及控制 |
1.5.1 氧化铝的相变 |
1.5.2 籽晶对氧化铝相变的影响 |
1.5.3 二氧化硅对氧化铝相变的影响 |
1.6 研究思路及创新点 |
第二章 实验部分 |
2.1 实验原料及仪器 |
2.2 纳米α-Al_2O_3籽晶的制备 |
2.3 氧化铝纤维的制备 |
2.3.1 氧化铝凝胶纤维的制备 |
2.3.2 氧化铝凝胶纤维的干燥与热处理 |
2.4 分析表征 |
2.4.1 X射线衍射分析(XRD) |
2.4.2 傅里叶变换红外光谱分析(FTIR) |
2.4.3 核磁共振分析(~(27)AlNMR) |
2.4.4 扫描电镜分析(SEM) |
2.4.5 透射电镜分析(TEM) |
2.4.6 综合热分析(TG-DTA) |
2.4.7 粒径分析 |
2.4.8 元素成分定量分析 |
第三章 均相沉淀法制备纳米α-Al_2O_3籽晶 |
3.1 引言 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 不同煅烧温度对生成α-Al_2O_3颗粒的影响 |
3.2.2 不同Fe/Al比对生成α-Al_2O_3颗粒的影响 |
3.2.3 α-Al_2O_3籽晶悬浮液的表征 |
3.3 本章小结 |
第四章 连续α-Al_2O_3纤维的制备与分析 |
4.1 铝溶胶的表征 |
4.2 硅溶胶的表征 |
4.3 α-Al_2O_3籽晶对氧化铝纤维高温相变与形貌的影响 |
4.3.1 TG-DTA分析 |
4.3.2 XRD分析 |
4.3.3 FTIR分析 |
4.3.4 SEM分析 |
4.3.5 氧化铝籽晶对纤维制备的影响 |
4.4 二氧化硅溶胶对氧化铝纤维高温相变与形貌的影响 |
4.4.1 TG-DTA分析 |
4.4.2 XRD分析 |
4.4.3 FTIR分析 |
4.4.4 SEM分析 |
4.4.5 硅溶胶对纤维制备的影响 |
4.5 热处理工艺对纤维相变与形貌的影响 |
4.6 本章小结 |
第五章 结论和展望 |
5.1 结论 |
5.2 展望 |
参考文献 |
攻读硕士期间论文发表情况 |
致谢 |
(4)多维度铝硅酸盐纤维增韧莫来石基复合材料制备与性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 课题目的与意义 |
1.2 莫来石概况 |
1.3 莫来石先驱体 |
1.3.1 单相莫来石先驱体 |
1.3.2 双相莫来石先驱体 |
1.4 铝硅酸盐纤维研究现状 |
1.5 连续纤维增韧莫来石基复合材料研究现状 |
1.5.1 非氧化纤维增韧莫来石基复合材料 |
1.5.2 氧化纤维增韧莫来石基复合材料 |
1.5.3 纤维与基体间界面层 |
1.6 研究内容 |
第2章 材料制备及实验方法 |
2.1 引言 |
2.2 实验原材料及制备方法 |
2.2.1 实验原料 |
2.2.2 材料制备 |
2.3 测试及表征 |
2.3.1 成分与微结构表征 |
2.3.2 物理性能测试及表征 |
2.3.3 力学性能测试 |
2.3.4 热冲击性能测试 |
第3章 莫来石陶瓷低温致密化及性能研究 |
3.1 引言 |
3.2 莫来石粉体细化 |
3.2.1 莫来石微米粉体的制备 |
3.2.2 莫来石纳米粉体的制备 |
3.3 莫来石陶瓷致密化行为研究 |
3.3.1 莫来石微米粉制备的莫来石陶瓷致密化行为研究 |
3.3.2 莫来石纳米粉制备的莫来石陶瓷致密化行为研究 |
3.4 莫来石陶瓷力学性能研究 |
3.4.1 莫来石微米粉制备的莫来石陶瓷力学性能研究 |
3.4.2 莫来石纳米粉制备的莫来石陶瓷力学性能研究 |
3.5 小结 |
第4章 AF/Mu复合材料结构设计与刚度预报 |
4.1 引言 |
4.2 AF/Mu复合材料结构设计 |
4.3 AF/Mu复合材料有限元模型 |
4.3.1 选取复合材料单胞 |
4.3.2 周期性边界条件 |
4.3.3 周期性边界条件的有限元实现 |
4.3.4 材料性能预测 |
4.4 单向AF/Mu复合材料刚度预报 |
4.5 双向AF/Mu复合材料刚度预报 |
4.6 三向AF/Mu复合材料刚度预报 |
4.7 小结 |
第5章 AF/Mu复合材料致密化行为研究 |
5.1 引言 |
5.2 铝硅酸盐纤维微结构与性能分析 |
5.2.1 热处理温度对铝硅酸盐纤维微结构的影响 |
5.2.2 热处理温度对铝硅酸盐纤维性能的影响 |
5.3 单向AF/Mu复合材料致密化行为研究 |
5.4 双向AF/Mu复合材料致密化行为研究 |
5.4.1 双向AF/Mu复合材料LBL工艺 |
5.4.2 双向AF/Mu复合材料PIP-LBL工艺 |
5.5 三向AF/Mu复合材料致密化行为研究 |
5.6 小结 |
第6章 AF/Mu复合材料界面调控及性能研究 |
6.1 引言 |
6.2 AF/Mu复合材料性能研究 |
6.2.1 单向AF/Mu复合材料力学性能研究 |
6.2.2 双向AF/Mu复合材料力学性能研究 |
6.2.3 三向AF/Mu复合材料力学性能研究 |
6.3 AF/Mu复合材料界面调控 |
6.3.1 聚碳硅烷无机化研究 |
6.3.2 SiC涂层制备工艺研究 |
6.3.3 SiC涂层对AF/Mu复合材料性能的影响 |
6.4 AF/Mu复合材料性抗热冲击性能研究 |
6.4.1 单向AF/Mu复合材料性抗热冲击性能研究 |
6.4.2 双向AF/Mu复合材料性抗热冲击性能研究 |
6.4.3 三向AF/Mu复合材料性抗热冲击性能研究 |
6.5 小结 |
结论 |
参考文献 |
攻读博士学位期间发表的论文及其他成果 |
致谢 |
个人简历 |
(5)Al2O3及TiC0.3N0.7晶须的制备与结构表征(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第1章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 晶须的生长机理 |
1.2.1 气液固生长机理(V-L-S) |
1.2.2 气固生长机理(V-S) |
1.2.3 液固生长机理(L-S) |
1.3 Al_2O_3 晶须的研究进展 |
1.3.1 固相反应法 |
1.3.2 液相反应法 |
1.3.3 气相反应法 |
1.4 TiC_(1-x)N_x晶须的研究进展 |
1.4.1 碳热还原法 |
1.4.2 气相沉积法 |
1.4.3 其它方法 |
1.5 本文研究意义及主要内容 |
第2章 实验材料与方法 |
2.1 实验原料及设备 |
2.2 实验工艺及方案 |
2.2.1 Al_2O_3 晶须的制备 |
2.2.2 TiCN晶须的制备 |
2.3 材料分析测试方法 |
2.3.1 X射线衍射分析(XRD) |
2.3.2 扫描电子显微镜分析(SEM) |
2.3.3 透射电子显微镜分析(TEM) |
2.3.4 物理吸附仪分析(BET) |
第3章 水热合成法制备Al_2O_3 晶须 |
3.1 水热反应原理 |
3.2 水热法制备θ-Al_2O_3 |
3.2.1 前驱体的成分和形貌 |
3.2.2 前驱体的煅烧 |
3.2.3 θ-Al_2O_3 的结构表征 |
3.3 水热法制备α-Al_2O_3 晶须 |
3.3.1 溶液pH值对产物的影响 |
3.3.2 煅烧时间对产物的影响 |
3.3.3 煅烧气氛对产物的影响 |
3.4 本章小结 |
第4章 碳热还原法制备TiC_(0.3)N_(0.7) 晶须 |
4.1 碳热还原反应原理 |
4.2 工艺参数的影响 |
4.2.1 C/Ti对产物的影响 |
4.2.2 催化剂对产物的影响 |
4.2.3 助溶剂含量的影响 |
4.2.4 反应温度对产物的影响 |
4.3 样品的除杂 |
4.4 本章小结 |
结论 |
致谢 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间发表的论文及科研成果 |
(6)ZrB2基陶瓷材料的抗氧化及电热传输机制研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 课题背景及研究意义 |
1.2 高温隐身研究进展 |
1.2.1 国际方面研究现状 |
1.2.2 国内方面研究现状 |
1.2.3 高温隐身技术研究中所存在的问题 |
1.2.4 提高高温隐身性能的途径 |
1.3 超高温导电材料选择依据 |
1.3.1 难熔金属及其合金 |
1.3.2 石墨材料 |
1.3.3 碳纤维增强碳基体复合材料 |
1.3.4 超高温陶瓷及其复合材料 |
1.4 ZrB_2基材料研究现状 |
1.4.1 ZrB_2的结构与基本性质 |
1.4.2 ZrB_2的合成 |
1.4.3 ZrB_2的致密化 |
1.4.4 ZrB_2的力学性能 |
1.4.5 ZrB_2的氧化性能 |
1.4.6 ZrB_2的电热传输性能 |
1.5 本文研究目标 |
1.6 论文特色与创新点 |
1.7 论文研究内容与章节安排 |
第二章 掺杂改性对ZrB_2基陶瓷材料氧化行为的影响及机理 |
2.1 引言 |
2.2 ZrB_2基超高温陶瓷材料的氧化机理 |
2.2.1 ZrB_2基超高温陶瓷材料氧化热力学 |
2.2.2 ZrB_2基超高温陶瓷材料氧化动力学 |
2.3 实验原料与设备 |
2.4 ZrB_2基超高温陶瓷材料的制备及微观结构研究 |
2.4.1 ZrB_2基超高温陶瓷材料的制备工艺 |
2.4.2 ZrB_2基超高温陶瓷材料的烧结性能研究 |
2.4.3 ZrB_2基超高温陶瓷材料的微观结构研究 |
2.5 ZrB_2基超高温陶瓷材料的氧化行为 |
2.5.1 纯ZrB_2陶瓷材料的氧化行为 |
2.5.2 SiC掺杂ZrB_2基陶瓷材料的氧化行为 |
2.5.2.1 ZrB_2-SiC低于1000℃的氧化行为 |
2.5.2.2 ZrB_2-SiC高于1000℃的氧化行为 |
2.5.3 WC掺杂ZrB_2基陶瓷材料的氧化行为 |
2.5.4 SiC和 WC共掺杂ZrB_2基陶瓷材料的氧化行为 |
2.6 本章小结 |
第三章 包覆改性对ZrB_2基陶瓷材料抗氧化性能的提升研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验原料及设备 |
3.3 溶胶凝胶法制备包覆型ZrB_2@SiO_2 复合陶瓷及其抗氧化性能研究 |
3.3.1 包覆型ZrB_2@SiO_2 陶瓷复合粉体的制备 |
3.3.2 包覆型ZrB_2@SiO_2 陶瓷复合材料的烧结及抗氧化性能研究 |
3.4 共沉淀法制备包覆型ZrB_2@Me_xO_y复合陶瓷及其抗氧化性能研究 |
3.4.1 包覆型ZrB_2前驱体的制备 |
3.4.2 包覆型ZrB_2@Me_xO_y陶瓷复合粉体的制备 |
3.4.3 包覆型ZrB_2@Me_xO_y陶瓷复合材料的烧结及抗氧化性能 |
3.5 原位法制备包覆型ZrB_2@MeF_x复合陶瓷及其抗氧化性能研究 |
3.5.1 ZrB_2陶瓷材料的合成工艺研究 |
3.5.2 包覆型ZrB_2@MeF_x陶瓷复合粉体的制备 |
3.5.3 包覆型ZrB_2@MeF_x陶瓷复合粉体的抗氧化性能研究 |
3.6 本章小结 |
第四章 涂层型ZrB_2陶瓷材料的制备及其氧化性能研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验原料与设备 |
4.3 等离子喷涂ZrB_2粉末的制备工艺研究 |
4.3.1 烧结破碎法 |
4.3.2 喷雾造粒法 |
4.4 等离子喷涂ZrB_2-SiC涂层的制备工艺研究 |
4.5 等离子喷涂ZrB_2-SiC涂层的高温氧化行为 |
4.6 本章小结 |
第五章 改性处理对ZrB_2基陶瓷材料电热传输性能的影响及机理 |
5.1 引言 |
5.2 实验原料与设备 |
5.3 改性处理对ZrB_2陶瓷材料电传输性能的影响及机理研究 |
5.3.1 ZrB_2陶瓷复合材料的制备 |
5.3.2 ZrB_2陶瓷复合材料的微观结构及电阻率测试 |
5.3.2.1 不同SiC掺杂量ZrB_2陶瓷材料的微观结构及电阻率测试 |
5.3.2.2 不同B4C掺杂量ZrB_2陶瓷材料的微观结构及电阻率测试 |
5.3.2.3 不同粒径ZrB_2陶瓷材料的微观结构及电阻率测试 |
5.3.2.4 ZrB_2@Al_2O_3 陶瓷材料的微观结构及电阻率测试 |
5.3.3 温度变化对ZrB_2陶瓷复合材料电阻率的影响 |
5.3.4 改性处理对ZrB_2陶瓷复合材料电阻率的影响机理 |
5.3.4.1 ZrB_2陶瓷复合材料组成成份对其电阻率的影响 |
5.3.4.2 ZrB_2基陶瓷复合材料的内部界面电阻率 |
5.4 ZrB_2基陶瓷材料的热传输性能及机理研究 |
5.5 本章小结 |
第六章 全文总结与展望 |
6.1 全文总结 |
6.2 后续工作展望 |
致谢 |
参考文献 |
攻读博士学位期间取得的成果 |
(7)基于拟薄水铝石氧化铝气凝胶制备工艺研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 气凝胶研究现状 |
1.3 气凝胶的性能及其应用 |
1.4 氧化铝气凝胶的制备 |
1.4.1 (氢)氧化铝溶胶的制备 |
1.4.2 (氢)氧化铝溶胶的凝胶化 |
1.4.3 (氢)氧化铝凝胶的干燥 |
1.4.4 (氢)氧化铝凝胶的热处理 |
1.5 拟薄水铝石 |
1.5.1 拟薄水铝石制备方法 |
1.5.2 拟薄水铝石的研究现状 |
1.5.3 拟薄水铝石的应用 |
1.6 选题背景及主要研究内容 |
第2章 实验材料及方法 |
2.1 实验试剂与仪器 |
2.2 实验步骤 |
2.3 表征 |
第3章 拟薄水铝石及其胶溶性能研究 |
3.1 拟薄水铝石的性能与晶体结构 |
3.2 拟薄水铝石中水的存在形式及对其溶胶性能的影响 |
3.2.1 拟薄水铝石干燥失水率 |
3.2.2 “水”对拟薄水铝石胶溶性能的影响 |
3.3 拟薄水铝石的胶溶过程及胶溶机理 |
3.3.1 拟薄水铝石胶溶过程研究 |
3.3.2 胶溶前后XRD、IR分析 |
3.3.3 拟薄水铝石的胶溶机理探究 |
第4章 γ-AlOOH溶胶制备影响因素研究 |
4.1 溶剂种类 |
4.2 胶溶时间 |
4.3 DMF加入量 |
4.4 固含量 |
4.5 胶溶温度 |
4.6 γ-AlOOH非水溶胶影响因素研究 |
4.7 小结 |
第5章 γ-AlOOH溶胶凝胶化过程研究 |
5.1 凝胶化过程影响因素研究 |
5.1.1 固含量 |
5.1.2 环氧丙烷的加入量 |
5.1.3 TEOS的加入量 |
5.2 溶剂替换工艺探究 |
5.3 常压干燥工艺探究 |
5.4 小结 |
第6章 Al_2O_3 气凝胶热行为研究 |
6.1 热处理温度对Al_2O_3 气凝胶比表面积的影响 |
6.2 Al_2O_3 气凝胶在热处理过程中的相变 |
6.3 Al_2O_3 气凝胶孔容与孔径分析 |
6.4 Al_2O_3 气凝胶N2 吸附曲线分析 |
6.5 Al_2O_3 气凝胶形貌分析 |
第7章 结论 |
参考文献 |
攻读硕士期间发表的学术论文 |
致谢 |
(8)耐高温透红外AlON原料粉末和陶瓷材料的制备及性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 概述 |
1.2 AlON陶瓷材料的组成与结构 |
1.3 AlON陶瓷的制备工艺 |
1.3.1 Al_2O_3和AlN粉末固相反应烧结法制备AlON陶瓷材料 |
1.3.2 纳米AlN及Al_2O_3粉末的制备 |
1.3.3 AlON粉末及其陶瓷的制备 |
1.4 陶瓷材料透光率的主要影响因素 |
1.4.1 原料粉末对透光率的影响 |
1.4.2 烧结工艺对透光率的影响 |
1.4.3 气孔率对透光率的影响 |
1.4.4 晶界结构对透光率的影响 |
1.4.5 表面光洁度对透光率的影响 |
1.5 论文选题依据与研究内容 |
1.5.1 选题依据 |
1.5.2 研究内容 |
第二章 实验和研究方法 |
2.1 论文总体研究方案 |
2.2 实验原料、试剂及仪器设备 |
2.2.1 实验试剂和原料 |
2.2.2 实验仪器设备 |
2.3 γ-Al_2O_3和AlN纳米粉末的制备 |
2.3.1 溶胶-凝胶转化法制备γ-Al_2O_3粉末 |
2.3.2 先驱体转化法制备AlN纳米粉末 |
2.4 先驱体法制备AlON陶瓷粉末 |
2.5 AlON陶瓷的制备 |
2.5.1 常压烧结法制备AlON陶瓷 |
2.5.2 放电等离子烧结(SPS)法制备AlON陶瓷 |
2.6 分析与表征 |
2.6.1 组成、结构与形貌的分析与表征 |
2.6.2 性能测试 |
第三章 纳米γ-Al_2O_3粉末与纳米AlN粉末的先驱体转化法制备工艺与性质表征 |
3.1 纳米γ-Al_2O_3粉体的制备及其组成和结构的表征 |
3.1.1 γ-Al_2O_3粉体的合成原理 |
3.1.2 温度对Al_2O_3粉体物相组成的影响 |
3.1.3 温度对Al_2O_3粉末微观结构的影响 |
3.2 AlN纳米粉体的制备及组成与结构的影响因素 |
3.2.1 AlN粉体的合成方法与原理 |
3.2.2 碳含量对产物相组成的影响 |
3.2.3 反应温度对产物相组成及微观形貌的影响 |
3.2.4 热反应时间对产物相组成的影响 |
3.2.5 除碳对产物相组成的影响 |
3.3 本章小结 |
第四章 AlON粉体的制备及其组成与结构的表征 |
4.1 AlON粉末制备方法与原理 |
4.1.1 碳热还原法制备AlON纳米粉末的制备过程 |
4.1.2 碳热还原法制备AlON纳米粉末的制备原理 |
4.2 AlON粉末的组成与结构的影响因素 |
4.2.1 原料配比对AlON粉体组成的影响 |
4.2.2 热处理温度对AlON粉体组成的影响 |
4.2.3 保温时间对AlON粉体组成的影响 |
4.3 AlON粉末的除碳及其组成与结构的表征 |
4.3.1 AlON粉末的TG-DSC测试与除碳研究 |
4.3.2 AlON粉体的粒度分析以及SEM分析 |
4.3.3 AlON粉体表面分析(结构分析)XPS和EDS分析 |
4.4 本章小结 |
第五章 AlON陶瓷的制备及其组成与透过率的影响因素 |
5.1 AlON陶瓷的常压反应烧结及性能研究 |
5.1.1 AlON陶瓷的常压反应烧结的工艺流程 |
5.1.2 烧结温度对AlON陶瓷的组成及性能的影响 |
5.1.3 原料配比对AlON陶瓷的组成及密度的影响 |
5.1.4 烧结助剂对AlON陶瓷的组成及性能的影响 |
5.2 AlON陶瓷的SPS烧结制备及性能研究 |
5.2.1 SPS烧结AlON陶瓷 |
5.2.2 烧结温度对AlON陶瓷的组成及性能的影响 |
5.2.3 两段烧结对AlON陶瓷的组成及性能的影响 |
5.2.4 烧结助剂对AlON陶瓷的影响 |
5.3 本章小结 |
第六章 结论 |
致谢 |
参考文献 |
作者在学期间取得的学术成果 |
(9)纳米陶瓷粉体的制备及其电场辅助烧结研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 纳米陶瓷粉体的制备 |
1.2.1 纳米ZrO_2粉体的制备 |
1.2.2 Al_2O_3-ZrO_2纳米粉体的制备 |
1.2.3 氧化铟锡纳米粉体的制备 |
1.3 纳米粉体的团聚与分散 |
1.4 纳米陶瓷的烧结 |
1.4.1 纳米氧化锆陶瓷的烧结 |
1.4.2 纳米氧化锆-氧化铝复合陶瓷的烧结 |
1.5 课题研究的目的和意义 |
1.6 主要研究内容 |
第二章 纳米陶瓷材料的的测试技术 |
2.1 X射线衍射分析 |
2.1.1 X射线的定量分析 |
2.1.2 晶粒尺寸的测量 |
2.1.3 结晶度的测量 |
2.2 透射电子显微镜 |
2.3 扫描电子显微镜 |
2.4 能谱仪 |
第三章 ZrO_2纳米粉体的制备及电场辅助烧结研究 |
3.1 实验试剂 |
3.2 主要实验仪器 |
3.3 高分子网络凝胶法制备ZrO_2纳米粉体 |
3.4 高分子网络凝胶法的原理及优缺点 |
3.5 氧化锆陶瓷坯体的制备 |
3.6 实验结果与分析 |
3.7 电场辅助烧结ZrO_2陶瓷研究 |
3.8 电场辅助烧结的作用 |
3.9 电场辅助烧结的原理 |
3.10 本章小结 |
第四章 ZrO_2-Al_2O_3纳米粉体的制备及其电场辅助烧结研究 |
4.1 实验原料及设备 |
4.2 实验过程 |
4.3 实验结果与分析 |
4.4 电场辅助烧结ZrO_2-Al_2O_3陶瓷研究 |
4.5 本章小结 |
第五章 ITO纳米粉体的制备 |
5.1 实验试剂 |
5.2 实验过程 |
5.3 实验结果与分析 |
5.4 本章小结 |
结论与展望 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间的研究成果 |
致谢 |
(10)金属氧化物复合材料的制备及其对有机染料的吸附性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 纳米吸附剂在染料废水中的应用 |
1.2.1 染料简介 |
1.2.2 纳米吸附剂在染料废水中的应用 |
1.3 铝基微纳米材料 |
1.3.1 铝基微纳米材料介绍 |
1.3.2 铝基微纳米材料的制备方法 |
1.3.3 铝基微纳米材料在染料废水方面的研究进展 |
1.4 碳材料 |
1.4.1 碳材料的介绍 |
1.4.2 碳材料的制备方法 |
1.4.3 碳材料在染料废水方面的研究进展 |
1.5 磁性纳米材料 |
1.5.1 磁性纳米材料的介绍 |
1.5.2 磁性纳米材料的制备方法 |
1.5.3 磁性纳米材料在染料废水方面的研究进展 |
1.6 选题意义及研究内容 |
第2章 三维分级花状结构 γ-Al_2O_3@C复合材料的制备及其对刚果红的吸附性能研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验药品及表征方法 |
2.2.1 实验药品 |
2.2.2 试验表征 |
2.3 三维花状 γ-Al_2O_3@C的制备及其对刚果红的吸附性能研究 |
2.3.1 三维花状 γ-Al_2O_3@C复合物的制备 |
2.3.2 三维花状 γ-Al_2O_3@C复合物及其先驱体 γ-AlOOH@C的表征 |
2.3.3 三维花状 γ-Al_2O_3@C复合物对刚果红的吸附性能研究 |
2.3.3.1 γ-Al_2O_3@C复合物对CR吸附实验的具体步骤 |
2.3.3.2 γ-Al_2O_3@C复合物对CR的吸附性能 |
2.3.3.3 γ-Al_2O_3@C复合物对CR的吸附回收利用性能 |
2.3.3.4 γ-Al_2O_3@C复合物对CR的吸附动力学研究 |
2.4 三维花状 γ-Al_2O_3@C的形成机理以及产物形貌的影响因素 |
2.4.1 反应温度、时间和葡萄糖添加量对 γ-AlOOH@C形貌的影响 |
2.4.2 三维花状 γ-Al_2O_3@C的形成机理 |
2.5 单一组分样品 γ-Al_2O_3和C的制备及它们对CR的吸附性能研究 |
2.6 本章小结 |
第3章 γ-Al_2O_3@C/FeCo复合材料的制备及其对橙黄II的吸附性能研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验药品 |
3.2.2 试验表征 |
3.2.3 γ-Al_2O_3@C/FeCo复合物的制备(x=1, 0.68, 0.5, 0.32, 0) |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 γ-Al_2O_3@C/Fe_xCo_(1-x)复合物的形貌(x=1, 0.68, 0.5, 0.32, 0) |
3.3.2 γ-Al_2O_3@C/Fe_xCo_(1-x)复合物对橙黄II的吸附性能研究(x=1, 0.68, 0.5, 0.32, 0) |
3.4 本章小结 |
第4章 不连续多腔结构的四氧化三铁的可控合成 |
4.1 前言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验药品 |
4.2.2 试验表征 |
4.2.3 Fe_3O_4纳米粒子的制备 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 Fe_3O_4晶体的结构表征 |
4.3.2 氢氧化钠添加量对Fe_3O_4晶体尺寸和形貌的影响 |
4.3.3 反应时间对Fe_3O_4晶体的形貌演化过程的影响 |
4.3.4 生长机理 |
4.3.5 不同形貌Fe_3O_4晶体的磁性能 |
4.4 本章小结 |
第5章 结论 |
参考文献 |
作者简介及在学期间所取得的科研成果 |
致谢 |
四、均相沉淀法制备纳米Al_2O_3先驱体(论文参考文献)
- [1]雾化急冷Al2O3/ZrO2亚稳态粉末及烧结产物的性能表征[D]. 郁万军. 哈尔滨工业大学, 2020(01)
- [2]液相法在陶瓷粉体合成中的应用[J]. 张哲,郑彧,童亚琦,韦中华. 硅酸盐通报, 2019(07)
- [3]纳米α-Al2O3籽晶的合成及其在制备α-Al2O3纤维中的应用[D]. 肖泓芮. 厦门大学, 2019(07)
- [4]多维度铝硅酸盐纤维增韧莫来石基复合材料制备与性能研究[D]. 刘大钊. 哈尔滨工业大学, 2019(01)
- [5]Al2O3及TiC0.3N0.7晶须的制备与结构表征[D]. 张海文. 西南交通大学, 2019(03)
- [6]ZrB2基陶瓷材料的抗氧化及电热传输机制研究[D]. 冯潇强. 电子科技大学, 2019(01)
- [7]基于拟薄水铝石氧化铝气凝胶制备工艺研究[D]. 陈建章. 湖南科技大学, 2018(07)
- [8]耐高温透红外AlON原料粉末和陶瓷材料的制备及性能研究[D]. 张术伟. 国防科学技术大学, 2016(01)
- [9]纳米陶瓷粉体的制备及其电场辅助烧结研究[D]. 王本盼. 长安大学, 2016(02)
- [10]金属氧化物复合材料的制备及其对有机染料的吸附性能研究[D]. 方贝贝. 吉林大学, 2016(11)