一、溶剂法醇解合成三甲氧基硅烷的研究（论文文献综述）
张青青[1]（2020）在《负载型Br?nsted酸催化剂的形貌调控及其转化生物质性能研究》文中研究表明催化转化可再生的廉价生物质资源及其衍生平台化合物合成高品质生物燃料和高附加值有机化学品可有效缓解人类对日渐枯竭的化石能源的依赖并减少污染物和温室气体的排放。从绿色化学和可持续技术角度考虑,开发高效和可循环使用的环境友好型催化剂并研究其转化生物质的性能是本课题的核心科学问题。固体酸是一类重要的转化生物质资源的催化剂,而且,将固体酸用于生物质转化过程可克服均相液体酸（如硫酸和对甲基苯磺酸）腐蚀设备和污染环境等严重问题,具有广阔应用前景。然而,已见报道的商用或其它固体酸催化剂还远不能达到实际应用的要求,主要存在的问题是催化活性较低和循环使用性能较差。为解决以上问题,本篇博士学位论文致力于形貌控制制备新型、高效和可循环使用的负载型Br?nsted酸催化剂,包括等级孔结构氮掺杂碳负载型Br?nsted酸性离子液体、有机硅纳米管负载型有机磺酸和有机硅中空纳米球负载型Br?nsted酸性离子液体催化剂,同时,研究其催化转化生物质资源合成油品和高附加值有机化学品的活性、选择性、循环使用性能和反应机理。本篇论文工作的研究重点集中在:i)采用化学键合方式将Br?nsted酸性位点引入到氮掺杂碳或有机硅载体上,在保证酸性位点均匀分散的同时抑制其在催化过程中的溶脱;ii)通过形貌、孔隙率性质和表面亲疏水性的调控,进一步提高负载型酸催化剂的活性和选择性;iii)分别以粗生物热解油的精炼升级、生物柴油合成、甘油酯化、果糖脱水和醇解为模型反应,系统研究以上制备的负载型酸催化剂转化生物质的性能。本论文的主要研究工作概括如下。1.设计一步Ca CO3纳米粒子结构导向-K2C2O4化学活化路径,在高温煅烧尿素（或三聚氰胺）和葡萄糖的过程中,成功制备出了一系列具有不同微孔/介孔/大孔比例和BET比表面积的三维贯通微孔-介孔-大孔等级孔结构的氮掺杂碳载体,然后,用1,3?丙磺内酯和三氟甲基磺酸依次化学修饰载体,获得了一系列等级孔结构氮掺杂碳负载型Br?nsted酸性离子液体GU/GM?[C3N][SO3CF3]催化剂（C3=Pr SO3H）。通过各种表征手段,详细研究了催化剂的组成与结构、形貌和孔隙率性质,并探讨了GU/GM?[C3N][SO3CF3]等级孔结构的形成机理。通过乙酸与高沸点的苄醇或对甲氧基苄醇酯化降低粗生物热解油的酸度和含氧量反应,系统研究了GU/GM?[C3N][SO3CF3]的非均相酸催化性能,以上过程同时获得了高附加值的乙酸苄酯和对甲氧基乙酸苄酯。研究表明,超强的Br?nsted酸性和独特的三维贯通微孔-介孔-大孔等级孔结构可降低反应物及产物的扩散阻力、缩短其传质距离并增加酸性位点的数目,从而显着增加了反应物分子与酸性位点的接触机会,大幅度提高了GU/GM?[C3N][SO3CF3]的酯化催化活性;此外,GU/GM?[C3N][SO3CF3]的酯化催化活性明显受控于其大孔比例。GU?[C3N][SO3CF3]具有较高的催化稳定性和循环使用性能,可重复使用5次而未见催化活性和形貌的明显改变,源于Br?nsted酸性离子液体与载体之间的化学作用。2.设计一步甲苯溶胀的混合嵌段共聚物表面活性剂（P123和F127）结构导向的溶胶-凝胶-水热合成路径,在酸性条件下,通过1,2-双（三甲氧基硅基）乙烷和3-巯丙基三甲氧基硅烷（或2-（4-氯磺酰苯基）乙基三甲氧基硅烷）的共水解和缩合并控制有机硅烷与表面活性剂的初始投料比,成功制备出了一系列有机硅纳米管负载型磺酸催化剂（Ar/Pr SO3H–Si（Et）Si）。在Ar/Pr SO3H–Si（Et）Si的制备过程中,通过调节胶束膨胀剂甲苯的浓度,实现了对其纳米管内径（5-38 nm）和长度（900-180 nm）的宽范围调控。通过各种表征手段,详细研究了催化剂的组成与结构、形貌和孔隙率性质,并探讨了Ar/Pr SO3H–Si（Et）Si纳米管的形成机理。将Ar/Pr SO3H–Si（Et）Si纳米管催化剂分别用于三棕榈酸甘油酯与甲醇酯交换合成棕榈酸甲酯和甘油与月桂酸酯化合成月桂酸甘油单酯和二酯反应中,系统评价了其非均相酸催化活性。研究表明,Ar/Pr SO3H–Si（Et）Si纳米管催化剂在目标反应中表现出极高的酯交换和酯化活性,主要归因于其超强Br?nsted酸性质;同时,催化剂纳米管的内径、长度和BET比表面积通过影响反应物或产物分子的扩散、传质以及与酸性位点的接触机会也显着影响其催化活性;此外,Ar/Pr SO3H–Si（Et）Si纳米管的表面疏水性可通过改变反应物或产物的吸附或脱附性质促进产物的生成。Ar/Pr SO3H–Si（Et）Si催化剂在以实际植物油如菜籽油、葵花油和文冠果油为原料合成生物柴油的酯化和酯交换反应中也表现出优异的催化活性。催化循环实验研究表明,Ar/Pr SO3H–Si（Et）Si纳米管呈现良好的循环使用性能,经过循环使用5次后,基本未见其催化活性、结构、形貌、酸性和孔隙率性质的改变,源于有机磺酸官能团与硅/碳骨架之间的共价键作用。3.设计一步甲苯溶胀的F127结构导向的溶胶-凝胶-水热合成路径,在酸性条件下,通过共水解和缩合1,2-双（三甲氧基硅基）乙烷和3-氯丙基三甲氧基硅烷,首先获得了具有中空纳米球形貌的氯丙基功能化有机硅载体（Pr Cl–Si（Et）Si）。其中,通过改变初始制备体系中胶束膨胀剂甲苯的浓度,实现了对载体内径（5-14 nm）和壳层厚度（5-9nm）的调控。然后,采用咪唑、丙（丁）磺内酯、三氟甲基磺酸（或对甲基苯磺酸）依次对载体进行化学修饰,成功制备出一系列具有不同内径（5-14 nm）、壳层厚度（5-9 nm）和阴阳离子组成的有机硅中空纳米球负载型Br?nsted酸性离子液体催化剂,即[C3/4Im][OTs/OTf]-Si（Et）Si（C3=Pr SO3H,C4=Bu SO3H,[OTs]=p-CH3C6H4SO3,[OTf]=CF3SO3）。其中,通过改变催化剂中阳离子碳链长度和阴离子结构,可分别实现对催化剂表面疏水性和Br?nsted酸强度的调控。通过各种表征手段,详细研究了催化剂的组成与结构、形貌和孔隙率性质,并探讨了其中空纳米球形貌的形成机理。通过微波辅助果糖脱水合成5-羟甲基糠醛（5-HMF）和果糖醇解合成5-乙氧基甲基糠醛（5-EMF）反应,系统评价了[C3/4Im][OTs/OTf]-Si（Et）Si的催化性能。研究发现,与传统高压反应釜加热方式相比,微波辐射加热对提高果糖脱水或醇解反应的速率和产物的选择性发挥了重要作用。在微波加热和[C3/4Im][OTs/OTf]-Si（Et）Si的共同作用下,在很短时间内获得了高产率的目标产物。对于[C3/4Im][OTs/OTf]-Si（Et）Si催化的果糖脱水反应,催化剂的表面疏水性对生成5-HMF起主要作用,而对于[C3/4Im][OTs/OTf]-Si（Et）Si催化的果糖醇解反应,催化剂的Br?nsted酸强度对5-EMF的生成起主要作用。另外,该催化剂在两个模型反应中均具有良好的循环使用性能,源于酸性离子液体与咪唑功能化的硅碳骨架之间的共价键合作用。以上研究工作提供了制备碳或硅基载体负载型Br?nsted酸催化剂的新路径,并对负载型Br?nsted酸催化剂转化生物质衍生平台化合物合成生物柴油和重要有机化学品的性能进行了系统评价,揭示了催化剂的Br?nsted酸性、形貌、表面亲疏水性和孔隙率性质与其反应活性和选择性之间的关系,探讨了催化反应的机理,因此,本工作可以为催化转化生物质资源合成油品和化学品提供一定的借鉴。
张发蓉[2]（2020）在《磁性固体酸的合成及其催化性能的研究》文中认为基于磁性纳米颗粒Fe3O4为磁芯合成的复合材料近年来受到越来越多的关注,因其可以通过永磁体轻松地从反应混合物中分离出来。可以用各种官能团修饰Fe3O4的表面以构建各种磁性催化剂。最常见的就是合成具有核-壳结构（Fe3O4@SiO2）官能化磺酸基团的磁性固体酸,作为环保,可回收的纤维素水解催化剂。本文以上述磁性复合材料为出发点,合成了三种新型磁性固体酸催化剂,并用于催化薯蓣科植物中的薯蓣皂苷得到皂素,对其结构特征和催化性能做了研究。内容如下:1、以Fe3O4作为磁芯,再分别利用四乙氧基硅烷（TEOS）及N-[3-（三甲氧基硅基）丙基]乙二胺（TMPED）在水和乙醇溶液中发生溶胶-凝胶反应,在磁性颗粒表面包覆含氨基的二氧化硅,最后通过氯磺酸的磺化反应修饰磺酸基团（SO3H）,成功制备了可磁性回收的磁性固体酸催化剂Fe3O4@SiO2@NH-（CH2）2-NH2@SO3H。通过傅立叶变换红外光谱（FT-IR）、热重分析（TGA）、扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）和振动样品磁力计（VSM）对磁性固体酸进行表征分析。通过返滴定法测定磁性固体酸表面酸性位点的含量为1.01 mmol/g。采用紫外分光光度法（UV-Vis）测定了磁性固体酸和盐酸水解穿山龙（DNM）提取薯蓣皂苷元的含量,高效液相色谱法（HPLC）验证了其结果。薯蓣皂苷元在最佳条件110°C下反应5 h的产率为1.57%,高于相同实验条件下的盐酸（2.5 mol/L）水解的产率。另外,通过外加磁铁可以容易地将磁性固体酸与反应混合物分离,并且可以重复使用至少三次,且没有明显的损失。2、以水热法合成纳米Fe3O4,并以此为核合成了一种磁性固体酸催化剂Fe3O4@SiO2@AMPS-MBA,其方法是在引发剂过硫酸钾（KPS）的存在下,将2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸（AMPS）和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺（MBA）在Fe3O4@SiO2表面聚合。用于催化黄姜（DZW）中的皂苷分解提取皂苷元。为了提高薯蓣皂苷元的收率,首先将干燥的黄姜根茎粉碎通过200目筛,然后将其与乙醇溶液混合24 h,过滤并在旋转蒸发仪中浓缩至干,最后获得乙醇提取物皂苷。DZW的醇解实验表明,磁性固体酸用量、温度和时间都会对皂苷元提取率有一定的影响,在最佳条件下,制备的磁性固体酸的活性高于硫酸。值得一提的是,磁性固体酸可以轻松地从混合物中分离出来,并在五次循环后保持高活性。而且,可以避免强酸性水解产物的排出。它可以解决黄姜水解领域中遇到的环境问题。3、合成了一种新型磁性固体酸Fe3O4@PEI@SO3H。然后从预处理后的DZW中提取薯蓣皂苷元。最后,通过磁性固体酸醇解皂苷产生薯蓣皂苷元。在这项研究中,建立了从薯蓣皂苷中提取薯蓣皂苷元的新策略,该方法首次将磁性固体酸醇解皂苷和索氏提取结合在一起。通过单因素实验确定最佳醇解条件,响应面法实验优化条件,提高了薯蓣皂苷元的得率。依据高氯酸与皂苷元反应产生黄色物质在在410 nm处有强吸收,通过UV-Vis法检测其吸光值,通过标准曲线法确定薯蓣皂苷元的含量。另外,用液-质联用（LC-MS）检测法进一步验证了其结果。响应面法确定的最佳条件下,磁性固体酸在100°C下6 h具有比硫酸更高的活性。此外,磁性固体酸在454.5°C下的酸性位点含量为2.01mmol/g,酸性强,而且新工艺减少了水,酸和有机溶剂的消耗,同时提高了薯蓣皂苷元的产量。通过施加外加磁体,可以容易地将磁性固体酸从反应混合物中分离出来,重复使用三次,催化剂仍能保持较高的活性。结果表明,本方法具有高效、清洁的特点,为工业应用中从DZW中提取薯蓣皂苷元的提供了一条潜在的绿色生产工艺。
蒋攀[3]（2020）在《几种功能性硅烷化合物的合成及其气液相平衡研究》文中进行了进一步梳理有机硅化合物以及由其制备得到的有机硅材料具有很多优异的性能,如耐高低温、透气、憎水、生理惰性、耐氧化等,因此有机硅新材料被广泛地应用于农业、工业、交通运输、医疗行业、国防军工等。尽管有机硅新材料具有如上所述众多的优越性能,但其仍存在一些不足之处,如耐油性能较差、耐溶剂性能较差、吸水性较强、力学性能较差等。采用其它有机官能团完全或部分取代聚硅氧烷分子链段的侧基或端基的甲基官能团是改善上述性能缺陷的有效途径。有机氯硅烷是制备各种有机硅聚合物材料及多种硅官能团硅烷分子最重要的原料之一。有机氯硅烷中的Si-Cl键兼具离子键与共价键的属性,能与绝大多数的质子型试剂发生反应,因此有机氯硅烷常用于制备其他功能性硅烷化合物。从有机氯硅烷出发,可制备得到有机烷氧基硅烷、有机硅氮烷、有机硅醇、有机酰氧基硅烷、有机酰胺基硅烷、氰基硅烷等多种硅官能硅烷。本文主要考察了由氯硅烷出发制备多种功能性有机硅烷化合物的合成方法与工艺,测定了多种硅烷化合物的气液相平衡数据。学位论文主要开展了如下工作:1.以乙烯基三甲氧基硅烷和三氟乙醇为原料,探索了酯交换法合成乙烯基三（2,2,2-三氟乙氧基）硅烷;以乙烯基三氯硅烷为原料,采用醇解法与三氟乙醇反应制备得到乙烯基三（2,2,2-三氟乙氧基）硅烷,通过正交实验考察了油浴温度、加料速度、投料比和冷凝温度对合成收率的影响,采用精馏对乙烯基三（2,2,2-三氟乙氧基）硅烷进行了分离提纯。2.利用斜式沸点仪测定了乙烯基三（2,2,2-三氟乙氧基）硅烷、3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷和3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷在3～100 k Pa下的饱和蒸汽压数据,分别利用Antoine方程和Clarke&Glew方程将测定的饱和蒸汽压数据进行了回归拟合,并利用基团贡献法估算了这三种化合物的临界参数和偏心因子。3.低温下将二甲基氯硅烷与氨气反应制备得到1,1,3,3—四甲基二硅氮烷,再从1,1,3,3—四甲基二硅氮烷出发,在正丁基锂作用下与二甲基氯硅烷反应制备得到三（二甲基硅基）胺,采用精馏法对上述两种有机硅氮烷化合物进行了分离提纯。采用斜式沸点仪测定了1,1,3,3—四甲基二硅氮烷和三（二甲基硅基）胺分别在10～100 k Pa和5～100 k Pa下的饱和蒸汽压数据,分别利用Antoine方程和Clarke&Glew方程将测定的饱和蒸汽压数据进行了回归拟合,并利用基团贡献法估算这两种化合物的临界参数和偏心因子。4.以苯基三氯硅烷和丁酮肟为原料制备得到苯基三丁酮肟基硅烷,考察了溶剂种类、溶剂用量和投料比对合成收率的影响,通过测定不同浓度下丁酮肟和苯基三丁酮肟基硅烷二元混合溶液的折光及密度与组成的线性关系,回归得到相应的拟合方程并基于上述关系对苯基三丁酮肟基硅烷的含量进行了分析。
冯喆[4]（2020）在《基于POSS耐温抗盐新型驱油材料的设计合成与基础研究》文中指出石油作为重要的能源资源和基础化工原料,随着当今经济的高速发展,其需求量不断增长。但由于现有EOR技术的限制,使得大量石油资源未能高效开发。我国石油消费缺口巨大,石油资源供不应求,将会严重制约经济发展,影响国家战略安全。因此,本文考虑到三次采油现状,从解决液/固、液/液界面方面出发,设计合成了基于POSS耐温抗盐新型驱油材料。第一章较为系统地综述了三次采油国内外的研究现状,以及新型驱油功能材料解决两个界面（液/液界面、液/固界面）问题的机理。第二章在八乙烯基POSS单体的研究基础上探究了二乙烯基六甲基POSS和单乙烯基七甲基POSS的反应条件。选用甲基三甲氧基硅烷（MTS）和乙烯基三甲氧基硅烷（VTS）为原料,在酸性条件下水解缩合反应合成双乙烯基六甲基POSS单体、单乙烯基七甲基POSS单体。第三章主要研究含氢硅氧烷新型驱油功能材料骨架。以六甲基二硅氧烷（MM）作封端剂,八甲基环四硅氧烷（D4）和四甲基四氢环四硅氧烷（D4H）作反应底物,在浓硫酸催化下进行环硅氧烷的开环反应生成含氢硅氧烷新型驱油功能材料骨架。第四章设计合成一种磷酸酯型双封端剂骨架。通过醇解反应、胺化反应、Kabachnick-Fields反应和水解反应得到α-氨基磷酸酯基双封端骨架。此时骨架既可以直接与八甲基环四硅氧烷（D4）开环反应生成驱油新材料,由于分子中还含有仲胺,上面的活性氢也可进一步与POSS单体反应,进而连接烯基POSS纳米单体。第五章在现有研究基础上,以八乙烯基POSS单体,马来酸单乙酯,PHSO-3含氢硅氧烷骨架进行硅氢加成反应,合成基于POSS耐温抗盐新型驱油功能材料。第六章研究了基于POSS耐温抗盐新型驱油功能材料降低表面张力的能力和效率。其结果表明:基于POSS新型驱油材料溶液的cmc为119.07 mg/L,表面张力最低可达32.20 m N/m,并展现出一定的耐温抗盐性。基于POSS新型驱油材料构筑微/纳米二元结构后,玻璃板涂层表面与水的接触角可达84°,玻璃板涂层表面与石油的接触角可达56°,表现出疏水疏油性能的提高。
戴恺晨[5]（2020）在《水性醇酸云母氧化铁防腐涂料的制备及防腐性能研究》文中研究说明现代工业的迅速发展使得大量的金属基材被应用于制造、建筑业等领域,促使金属保护用防腐涂料的发展。醇酸树脂具有合成成本低,涂膜光亮饱满,综合性能优越等特点,被广泛应用于各类制造、建筑业的涂装中。随着环保意识地深入人心,醇酸树脂的功能化、改性化及水性化已成为目前人们关注的重点。云母氧化铁是一种优良的呈片状结构的防锈颜料,但颗粒间容易发生相互作用而导致团聚,影响其在涂料中的分散和使用,必须对其加以改性。本文首先采用脂肪酸法合成顺酐基础醇酸树脂,针对水性醇酸树脂硬度低、耐水性差等不足,采用苯乙烯、丙烯酸（酯）类单体对醇酸树脂进行复合改性,通过引入丙烯酸实现水性化,得到了稳定性及涂膜性能良好的改性水性醇酸树脂。在此基础上,通过对云母氧化铁的表面改性优化,制备出一种耐水性、耐盐雾、耐腐蚀性能良好的水性醇酸云母氧化铁防腐涂料。本论文的主要研究内容如下:（1）采用豆油脂肪酸、亚麻油酸、三羟甲基丙烷、季戊四醇、邻苯二甲酸酐、间苯二甲酸、顺-1,2,3,6-四氢邻苯二甲酸酐、苯甲酸和顺丁烯二酸酐制备了基础醇酸树脂,对树脂的合成配方及工艺条件进行了探究和优化。结果表明,最佳的制备条件为油度在45%-50%、K值1.06-1.08、醇超量25%-30%,豆油酸:亚麻油酸（w%）=5:1,三羟甲基丙烷:季戊四醇（w%）=1:1,邻苯二甲酸酐:间苯二甲酸（w%）=2:1-2.5:1,苯甲酸用量为6%,四氢苯酐用量为15%,顺酐用量为 7%-8%。（2）利用苯乙烯、丙烯酸（酯）类单体对醇酸树脂进行复合改性,考察了引发剂、中和度、改性单体的用量和配比对醇酸树脂性能的影响,优化了改性阶段的最佳工艺,并用FT-IR、凝胶渗透色谱、纳米粒度及zeta电位仪等方式进行分析表征。结果表明:当改性单体总量:基础醇酸树脂（w%）=7:10,苯乙烯:甲基丙烯酸甲酯（w%）=1:1,硬软单体比例为16:1,乙烯基三乙氧基硅烷用量为3%,丙烯酸用量为9%,引发剂用量为3%并分批加入,中和度为100%时,改性树脂具有优良的涂膜性能。（3）详细地研究了硬脂酸、硅烷偶联剂（KH550、KH570和KH792）对云母氧化铁改性效果的影响。结果表明,硅烷偶联剂KH792的改性效果最好,最佳用量为1.2%。FT-IR结果表明KH792已经和云母氧化铁粉体表面的羟基发生化学键合;偏光显微镜显示,经硅烷偶联剂KH792改性后的云母氧化铁分散地更加均匀,无团聚现象发生。（4）用自制的改性水性醇酸树脂和KH792改性云母氧化铁为基料制备水性醇酸云母氧化铁防腐涂料,研究了不同云母氧化铁用量对防腐涂层性能的影响。耐盐雾实验结果表明,改性云母氧化铁添加量为15%的涂层经过168 h盐雾试验后无明显变化,防腐效果最佳;极化曲线结果显示,当云母氧化铁用量为15%时,涂层的腐蚀电流密度（I）达最小值,腐蚀速率最慢,防腐效果最佳。
王石维[6]（2019）在《固载型Yb（OTf）3催化葡萄糖制备乳酸的研究》文中指出陆生生物质主要以糖类的形式存在,这些糖类物质以单糖或多糖的形式储存于糖类作物、纤维素和淀粉中。这些生物质糖类物质可完全水解得到葡萄糖,并由此制备出很多高附加值的化工原料,如5-羟甲基糠醛、乙酰丙酸、γ-戊内酯、乳酸以及乳酸甲酯等。其中乳酸和乳酸甲酯是重要的生物质衍生平台化合物,有着广泛的应用前景。乳酸可以经过选择性转化为绿色溶剂、精细化学品、通用化学品和燃料前驱体。目前,乳酸的工业制备都是采用糖类酶发酵法。然而,生物方法存在酶价高、反应速度慢、空间产率低、提纯困难等缺点。通过化学催化生物质糖类直接转化为乳酸或其衍生品（如乳酸甲酯）可以有效解决这些问题。本研究论文拟发展制备高活性的固载型催化剂,提高葡萄糖直接转化制备乳酸的产率。本研究首先采用理论计算的方法,对Yb（Ⅲ）催化葡萄糖转化乳酸反应的机理进行研究,同时采用与实验相结合的方法研究阴离子配基（cl-和OTf-）对其催化性能的影响;第二,采用焙烧法和溶剂法制备两种孔结构不同的介孔氧化硅并以此制备固载型Yb（OTf）3催化剂,研究孔结构和硅羟基含量对催化剂的Yb（OTf）3固载量和催化性能的影响;第三,研究共缩聚和化学接枝两种磺酸基功能化方法对固载型Yb（OTf）3催化性能的影响并结合实验结果探讨反应机理,研究了温度、时间和催化剂用量等反应条件对乳酸产率的影响并考察了该催化剂的稳定性;第四,采用共缩聚法原位合成Sn/SBA-15并以此为载体制备固载型双功能Yb（OTf）3催化剂,研究该催化剂在葡萄糖转化乳酸反应中的催化活性并结合实验结果探讨反应机理,研究温度、时间和催化剂用量等反应条件对乳酸产率的影响并考察该催化剂的稳定性;第五,研究了固载型双功能Yb（OTf）3催化剂在葡萄糖转化为乳酸甲酯反应中的催化性能并结合实验结果探讨反应机理,研究了温度、时间和催化剂用量等反应条件对乳酸产率的影响并考察该催化剂的稳定性。具体的研究工作及主要结论总结如下:1.采用量子化学DFT理论计算和实验相结合的方法揭示了 Yb（OTf）3催化葡萄糖转化乳酸反应过程的机理,成功地解释了 Yb（OTf）3比YbCl3的催化活性更高的原因。量子化学DFT理论计算结果证明了 Yb（Ⅲ）催化葡萄糖转化乳酸反应过程主要包含三个分步反应:首先葡萄糖基于质子转移机理转化为果糖,然后果糖基于逆羟醛缩合机理分解为甘油醛等丙糖,最后甘油醛又经多步反应转化为乳酸;还证明了 Yb（Ⅲ）催化的葡萄糖转化乳酸反应能垒相比无催化剂时有明显降低。催化实验和NBO电荷、LUMO-HOMO轨道能级计算结果证实了 Yb（OTf）3比YbC13的催化活性更高是三氟甲基磺酸根（OTf）的吸电子能力更强所导致的。2.筛选并确定了溶剂法制备SBA-15介孔氧化硅,并以此为载体实现了均相Yb（OTf）3催化剂的固相化,并在葡萄糖转化乳酸的反应中表现出较高的催化活性,在190℃温度下反应60min,乳酸收率可达42.35%。采用溶剂法和焙烧法分别制备了 MCM-41和SBA-15四种介孔氧化硅。溶剂法制备的介孔氧化硅表面硅羟基含量比焙烧法的高,因此其接枝的磺酸基团和Yb（OTf）3的固载量也更多。因此其对应的催化剂活性也更高,对应的乳酸收率比焙烧法的高2%左右。MCM-41载体孔径较小,在固载Yb（OTf）3催化剂过程中孔被堵塞,因此其对应催化剂的Yb（OTf）3固载量和催化活性均比SBA-15对应的小。催化性能实验结果表明焙烧法和溶剂法制备的MCM-41催化剂所得的乳酸收率分别为14.86%和16.41%,而SBA-15制备的催化剂对应乳酸收率分别为38.22%和 42.35%。3.通过优化SBA-15固载型Yb（OTf）3催化剂的制备条件提高了其催化活性,在190℃温度下反应60min乳酸收率达到58.05%。催化性能实验结果确认了甘油醛是葡萄糖转化乳酸反应的关键中间体。嫁接法和共缩聚法均能实现SBA-15的磺酸基功能化,嫁接法制备的磺酸基功能化SBA-15的Yb（OTf）3固载量更大并且孔结构更规则。更规则的孔结构有利于反应物质的扩散,因此其对应催化剂活性也更高。通过调整n（S）/n（Si）和n（Yb）/n（S）等参数提高Yb（OTf）3的固载量进而提高催化剂的活性。催化性能实验分析结果确认了葡萄糖经果糖、甘油醛转化为乳酸或脱水转化为HMF的反应路径,两者互为竞争性反应。由于Yb（OTf）3对羰基氧原子的亲核攻击使得果糖的C3-C4键断裂形成的甘油醛过程更容易发生,从而提高了乳酸的选择性。4.通过在SBA-15骨架中掺杂Sn制备了固载型双功能Yb（OTf）3催化剂,提高了催化剂的活性。在190℃温度下反应60min乳酸收率达到70.65%,并通过催化剂的表征和催化性能实验,阐明了 Yb（OTf）3和Sn的协同催化作用机理。NH3-TPD和HPLC等分析结果表明Sn已成功地引入到凝胶材料的骨架中并且Sn的掺入提高了 Yb（OTf）2-S03-SBA-15的酸性。HPLC的分析结果证明双功能催化剂中Sn主要是催化丙糖异构化转化乳酸反应,而Yb（OTf）3是催化葡萄糖的逆羟醛缩合分解反应。Yb（OTf）3和Sn的协同催化效应提高了反应中乳酸的收率。催化性能实验结果表明葡萄糖的转化率和乳酸的收率随着温度的升高、时间的延长和催化剂用量的增大而增大。5.在甲醇的反应体系中实现了由葡萄糖一步法制备乳酸甲酯并取得了较高的乳酸甲酯收率,缩短了酯化法提纯制备高纯乳酸的工艺流程。在以甲醇为溶剂的反应体系中,Sn/SBA-15为载体的固载型Yb（OTf）3催化剂能有效催化葡萄糖转化为乳酸甲酯。葡萄糖的转化率和乳酸甲酯的收率随着温度的升高、时间的延长和催化剂用量的增大而增大,在190℃温度下反应180 min乳酸甲酯的收率可达74.7%。GC-MS分析结果证明了甘油醛是葡萄糖转化乳酸甲酯反应中的关键中间体,固载型双功能Yb（OTf）3催化剂中的Yb（OTf）3和Sn的协同催化效应提高了乳酸甲酯的选择性和收率。
张明明[7]（2019）在《铜基催化剂催化—元醇与硅直接法合成烷氧基硅烷研究》文中进行了进一步梳理本论文开展了铜基催化剂催化甲醇、乙醇与硅粉在固定床反应器中反应制备甲氧基硅烷与乙氧基硅烷研究。取得的研究成果如下:在铜基催化剂催化合成甲氧基硅烷的研究中发现,CuCl/Si混合物在氮气气氛下,200-240℃预处理后,氯化亚铜相仍存在于CuCl/Si混合物中;260-340℃预处理后,出现金属Cu0相;280-340℃预处理后,有Cu3Si形成。200-240℃预处理后的CuCl/Si混合物,在220-260℃反应时,主要生成三甲氧基硅烷,三甲氧基硅烷的收率最高可达到85%;260-340℃预处理后的CuCl/Si混合物,在220-260℃反应时,主要生成四甲氧基硅烷,四甲氧基硅烷的收率最高可达92%。研究发现,Cux SiyClz催化硅与甲醇反应生成三甲氧基硅烷,而Cu+/Cu0协同催化硅与甲醇反应生成四甲氧基硅烷。对失活后的CuCl/Si的混合物进行氯化再生,使氯化亚铜相得以恢复,并暴露了金属Cu0相,促进了甲醇与硅粉反应生成三甲氧基硅烷和四甲氧基硅烷。当Cu2O、CuO和金属Cu0用作为甲醇与硅粉直接反应的催化剂时,Cu2O与CuO被还原成金属Cu0,四甲氧基硅烷是主产物。在铜基催化剂催化合成乙氧基硅烷的研究中发现,CuCl和Cu0纳米粒子可分别催化硅与乙醇的直接反应选择性地合成三乙氧基硅烷和四乙氧基硅烷。当CuCl/Si混合物在氮气流中预处理时,金属Cu0相出现在260-500℃,Cu3Si相出现在280-500℃。在240-300℃预处理CuCl/Si混合物,有利于三乙氧基硅烷生成,三乙氧基硅烷的选择性最高可达94%。然而,在预处理温度500℃下处理后,有利于生成四乙氧基硅烷,四乙氧基硅烷的选择性最高可达99%。小粒径的CuCl比大粒径的CuCl具有更高的催化活性。研究发现,Cu-Si-Cl络合物可能是生成三乙氧基硅烷的催化活性位点,金属Cu0微晶是生成四乙氧基硅烷的催化活性位点。有机硅生产过程产生的硅粉-铜基催化剂固体废弃物与HCl反应研究发现,废硅粉与HCl可直接反应生成三氯氢硅。在反应温度280-320℃下,三氯氢硅选择性90%以上,其余为四氯化硅。本研究工作形成了以硅粉为原料制备烷氧基硅烷,反应后的硅粉进一步与HCl反应制备氯硅烷的产业链。本研究成果具有绿色、环保等优点。
梁少彬[8]（2018）在《VTMS对高岭石表面修饰作用及对乳液稳定性与相转变的影响》文中提出Pickering乳液作为环境友好型乳液,具有稳定周期长且热稳定性好等优点,在食品、化妆品、石油和药品制备等领域具有广泛应用前景。然而,Pickering颗粒自身不具有亲水亲油基团,稳定乳液的效率偏低,仍需要表面活性剂的协同才能高效稳定乳液及控制乳液相转变行为。本文基于高岭石硅氧四面体与铝氧八面体不同的表面结构特征,以及八面体表面羟基（Al-OH）与乙烯基三甲氧基硅烷（VTMS）水解后的硅羟基（Si-OH）的结构匹配性,利用乙烯基三甲氧基硅烷对高岭石八面体表面进行选择性修饰,赋予高岭石铝氧八面体表面亲油特征,制备兼具亲水亲油特征的高岭石（Janus高岭石）材料,并以Janus高岭石为乳化剂稳定石蜡/水乳液体系。采用傅里叶转换红外光谱（FTIR）、X射线衍射（XRD）、紫外分光光度计（UV-vis）、接触角测量仪分析、场发射扫描电镜（SEM）、热重分析（TG）对Janus高岭石修饰结果进行了表征分析,并研究了选择性修饰高岭石机理。采用电导率分析仪、粘度计、光学显微镜及激光粒度分析仪等对乳液稳定性及相转变特征进行分析,并研究乳液稳定及相转变机理。获得了以下结论:高岭石八面体表面Al-OH基团与VTMS水解后的Si-OH基团形成化学接枝。选择性修饰作用提高了高岭石颗粒的极性特征（Janus效应）。温度是影响修饰作用的主要因素,通过控制修饰温度可以调节Janus高岭石的润湿性,在4080oC范围内,Janus高岭石的接触角为93o170o,热降解温度为180300oC。具有Janus特征的高岭石具有良好的乳液稳定作用。Janus高岭石的润湿性对乳液稳定性影响较大,乳液存放90天后稳定性好。40oC下制备的Janus高岭石稳定的乳液中乳状液含量高达87%,分散相液滴平均粒径为125μm。70oC下制备的Janus高岭石稳定的乳液中乳状液含量达80%,分散相液滴平均粒径为20μm且分布均匀。利用不同润湿性的Janus高岭石可实现调控乳液相转变行为。修饰温度为4050oC所制备的Janus高岭石稳定的乳液类型均为水包油型（O/W）。7480oC所制备的Janus高岭石稳定的乳液类型均为油包水型（W/O）型。6070oC所制备的Janus高岭石稳定的乳液可通过调节油相含量实现相转变,可获得水包油型（O/W）、油包水型（W/O）、水包油包水型（W/OW）等乳液,相转变点附近的W/O型乳液粘度值最大。其中,67oC、70oC制备的Janus高岭石稳定的乳液在不同油相含量下可实现三次和两次相转变,分别为O/W→W/O→O/W→W/O（油相含量分别为0.20、0.27、0.53）,W/O→O/W→W/O（油相含量分别为0.30、0.43）。
胡家启[9]（2017）在《甲基三甲氧基硅烷返酸问题研究》文中进行了进一步梳理甲基三甲氧基硅烷（MTMS）返酸问题严重影响了其应用。论文的目的在于查找影响MTMS返酸的原因,并采取合适策略控制MTMS返酸。论文研究了 MTMS的返酸机理以及防止MTMS返酸的方法,并对各方法进行了验证。结果显示,MTMS返酸的主要原因是原料甲基三氯硅烷中存在分子式为C6H12的烯烃,并找到合理方法解决MTMS返酸问题。论文选取浙江新安化工集团股份有限公司生产的甲基三氯硅烷,通过GC-MS、GC对其进行定性、定量分析,同时,对以该甲基三氯硅烷为原料生产MTMS中的未知组分进行了定性分析。结果显示,甲基三氯硅烷中未知组分主要为分子式为C6H12的烯烃。同时,MTMS产品中含有分子式为C6H12的烯烃及C6H13Cl的叔氯代烷,其pH值范围3.0～4.5。这是由于叔氯代烷在水中会发生可逆水解生成氯化氢。原料甲基三氯硅烷中分子式为C6H12的烯烃,在酯化过程中与氯化氢发生加成反应,生成分子式为C6H13Cl的氯代烷烃。为控制MTMS的返酸,论文提出五个解决方案:1、使用烯烃含量小于0.05%的甲基三氯硅烷作为原材料;2、对原材料甲基三氯硅烷进行预精馏处理后再使用;3、改进工艺,酯化尾气冷凝液不返回酯化系统;4、使用脱氯剂对MTMS进行再处理;5、使用无水三氯化铁作为催化剂,催化氯代烷烃与甲醇钠发生Williamson合成反应,再进行精馏处理。结果显示:五种方案对控制MTMS返酸的均有一定的效果。通过对比,选择使用方案1和方案5,能够解决MTMS返酸的问题。
李建勇[10]（2011）在《氯硅烷的醇解和水解研究》文中指出有机硅材料由于具有许多优越的性能,不仅被广泛地应用于国民经济各部门,而且还应用于军事、航空、航天等尖端技术领域。有机氯硅烷的醇解和水解反应,是制备有机聚硅氧烷的最重要的手段之一。本文对环己基甲基二氯硅烷的甲醇解进行了较系统的研究,合成了环己基甲基二甲氧基硅烷,考察了不同的氮气流速、溶剂、温度、原料配比对甲醇解产物收率的影响,确定了最佳反应条件为：N2流速为80mL/min,环己基甲基二甲氧基硅烷与甲醇的摩尔比为1：2.2,反应温度为50℃,环己基甲基二甲氧基硅烷的收率可达95.4%。研究了乙烯基三氯硅烷的醇解反应,合成了乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷。考察了不同的氮气流速、溶剂、温度、原料配比和投料方式等对产物收率的影响,确定了最佳反应条件是：以正己烷为溶剂,N2流速为100mL/min左右,反应温度50℃左右,甲醇（或乙醇）与乙烯基三氯硅烷的摩尔比约为3.2：1,将乙烯基三氯硅烷滴入醇（甲醇或乙醇）中,乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷的收率分别为95.5%和97.5%。研究了甲基乙烯基二氯硅烷的水解反应,考察了盐酸浓度、甲基乙烯基二氯硅烷和水的配比对乙烯基环体（三环体、四环体、五环体）分布的影响,结果表明,当盐酸浓度为15-25%,单体和水配比为1：2时,四环体和五环体含量最高,三环体含量最低。
二、溶剂法醇解合成三甲氧基硅烷的研究（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、溶剂法醇解合成三甲氧基硅烷的研究（论文提纲范文）
（1）负载型Br?nsted酸催化剂的形貌调控及其转化生物质性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 绿色化学概述 |
| 1.1.1 绿色化学概念及基本与原理 |
| 1.1.1.1 绿色化学的概念 |
| 1.1.1.2 绿色化学的基本原理 |
| 1.1.1.3 绿色化学对环境的影响 |
| 1.1.2 绿色化学的研究内容 |
| 1.1.2.1 绿色化学中的生物质加工和转化 |
| 1.1.2.2 绿色化学中的CO_2转化和资源化 |
| 1.1.3 生物质能源转化技术 |
| 1.1.3.1 生物转化技术 |
| 1.1.3.2 微波辅助合成技术 |
| 1.1.3.3 固体酸催化技术 |
| 1.2 固体酸催化剂及其应用 |
| 1.2.1 负载型杂多酸催化剂及其应用 |
| 1.2.1.1 金属氧化物负载型杂多酸催化剂及其应用 |
| 1.2.1.2 金属有机骨架(MOF)封装的杂多酸催化剂及其应用 |
| 1.2.1.3 碳基材料负载型杂多酸催化剂及其应用 |
| 1.2.1.4 硅基材料负载型杂多酸催化剂及其应用 |
| 1.2.2 负载型磺酸催化剂及其应用 |
| 1.2.2.1 金属氧化物负载型磺酸催化剂及其应用 |
| 1.2.2.2 碳基材料负载型磺酸催化剂及其应用 |
| 1.2.2.3 硅基材料负载型磺酸催化剂及其应用 |
| 1.2.2.4 多孔聚合物负载型磺酸催化剂及其应用 |
| 1.2.3 负载型酸性离子液体催化剂及其应用 |
| 1.2.3.1 碳基材料负载型酸性离子液体催化剂及其应用 |
| 1.2.3.2 硅基材料负载型酸性离子液体催化剂及其应用 |
| 1.2.3.3 多孔聚合物负载型酸性离子液体催化剂及其应用 |
| 1.3 固体酸催化剂的形貌调控及其应用 |
| 1.3.1 一维纳米管结构的固体酸催化剂及其应用 |
| 1.3.2 二维介孔结构的固体酸催化剂及其应用 |
| 1.3.3 三维纳米球和等级孔结构的固体酸催化剂及其应用 |
| 1.4 生物质催化转化为高附加值化学品的研究背景与进展 |
| 1.4.1 生物柴油的研究背景与进展 |
| 1.4.2 甘油酯的研究背景与进展 |
| 1.4.3 5–羟甲基糠醛和5–乙氧基甲基糠醛的研究背景与进展 |
| 1.4.4 生物热解油精炼升级的研究背景与进展 |
| 1.5 课题研究目的及意义 |
| 第二章 等级孔结构氮掺杂碳负载型Br?nsted酸性离子液体的设计及其催化升级粗生物热解油性能研究 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 催化剂制备和表征 |
| 2.2.1 实验部分 |
| 2.2.1.1 试剂与仪器 |
| 2.2.1.2 催化剂的制备 |
| 2.2.2 结果与讨论 |
| 2.2.2.1 催化剂制备 |
| 2.2.2.2 催化剂表征 |
| 2.3 催化性能研究 |
| 2.3.1 实验部分 |
| 2.3.1.1 试剂与仪器 |
| 2.3.1.2 催化测试 |
| 2.3.2 结果与讨论 |
| 2.3.2.1 催化性能研究 |
| 2.3.2.2 催化剂循环稳定性能研究 |
| 2.3.2.3 反应机理研究 |
| 2.4 小结 |
| 第三章 内径可控乙基桥联有机硅纳米管负载型有机磺酸的设计及其催化三棕榈酸甘油酯酯交换和甘油酯化性能研究 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 催化剂制备和表征 |
| 3.2.1 实验部分 |
| 3.2.1.1 试剂与仪器 |
| 3.2.1.2 催化剂的制备 |
| 3.2.2 结果与讨论 |
| 3.2.2.1 催化剂制备 |
| 3.2.2.2 催化剂的表征 |
| 3.3 催化性能研究 |
| 3.3.1 实验部分 |
| 3.3.1.1 试剂与仪器 |
| 3.3.1.2 催化测试 |
| 3.3.2 结果与讨论 |
| 3.3.2.1 催化性能研究 |
| 3.3.2.2 催化剂循环稳定性能研究 |
| 3.3.2.3 以实际植物油为原料合成生物柴油 |
| 3.3.2.4 催化活性解释 |
| 3.4 小结 |
| 第四章 乙基桥联有机硅中空纳米球负载型 Br?nsted 酸性离子液体的设计及其微波辅助催化果糖脱水和醇解反应性能研究 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 催化剂制备和表征 |
| 4.2.1 实验部分 |
| 4.2.1.1 试剂与仪器 |
| 4.2.1.2 催化剂的制备 |
| 4.2.2 结果与讨论 |
| 4.2.2.1 催化剂制备 |
| 4.2.2.2 催化剂的表征 |
| 4.3 催化性能研究 |
| 4.3.1 实验部分 |
| 4.3.1.1 试剂与仪器 |
| 4.3.1.2 催化测试 |
| 4.3.2 结果与讨论 |
| 4.3.2.1 催化性能研究 |
| 4.3.2.2 催化剂循环稳定性能研究 |
| 4.3.2.3 催化活性解释 |
| 4.4 小结 |
| 第五章 结论、创新点与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 创新点 |
| 5.2.1 课题研究创新 |
| 5.2.2 研究思路创新 |
| 5.2.3 研究方法创新 |
| 5.3 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 在学期间公开发表论文及着作情况 |
（2）磁性固体酸的合成及其催化性能的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 薯蓣科植物的概述 |
| 1.2 薯蓣皂苷的概述 |
| 1.3 薯蓣皂苷元的概述 |
| 1.4 薯蓣皂苷元的提取方法 |
| 1.4.1 直接酸水解法 |
| 1.4.2 预发酵法 |
| 1.4.3 加压双相酸水解法 |
| 1.4.4 超临界CO_2萃取法 |
| 1.4.5 离子液体法 |
| 1.4.6 酶解法 |
| 1.4.7 微波提取法 |
| 1.4.8 微生物转化法 |
| 1.5 薯蓣皂苷元的检测方法 |
| 1.5.1 紫外-分光光度法 |
| 1.5.2 高效液相色谱法 |
| 1.5.3 液-质联用法 |
| 1.5.4 气相色谱法 |
| 1.6 固体酸催化剂 |
| 1.6.1 固体酸催化剂的概况 |
| 1.6.2 固体酸催化剂在糖苷键水解领域的应用 |
| 1.7 本论文的研究目的及内容 |
| 1.7.1 研究目的 |
| 1.7.2 研究内容 |
| 第2章 磁性固体酸Fe_3O_4@SiO_2@NH-(CH_2)_2-NH_2@SO_3H的合成表征及水解穿山龙的研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 磁性固体酸的合成及水解路线图 |
| 2.3 实验材料与实验仪器 |
| 2.3.1 实验材料 |
| 2.3.2 实验仪器 |
| 2.4 实验部分 |
| 2.4.1 合成Fe_3O_4纳米颗粒 |
| 2.4.2 合成Fe_3O_4@SiO_2纳米颗粒 |
| 2.4.3 合成Fe_3O_4@SiO_2@NH-(CH_2)_2-NH_2纳米颗粒 |
| 2.4.4 合成磁性固体酸Fe_3O_4@SiO_2@NH-(CH_2)_2-NH_2@SO_3H |
| 2.4.5 磁性固体酸滴定 |
| 2.4.6 磁性固体酸水解穿山龙 |
| 2.4.7 盐酸水解穿山龙 |
| 2.4.8 磁性固体酸活性测定方法 |
| 2.5 结果与讨论 |
| 2.5.1 FT-IR表征分析 |
| 2.5.2 TGA表征分析 |
| 2.5.3 XRD表征分析 |
| 2.5.4 XPS表征分析 |
| 2.5.5 SEM表征分析 |
| 2.5.6 VSM表征分析 |
| 2.5.7 UV-Vis检测结果分析 |
| 2.5.8 HPLC检测结果分析 |
| 2.5.9 磁性固体酸的磁性实验 |
| 2.5.10 磁性固体酸的循环实验 |
| 2.6 本章小结 |
| 第3章 磁性固体酸Fe_3O_4@SiO_2@AMPS-MBA的合成表征及醇解黄姜皂 苷的研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 磁性固体酸的合成路线 |
| 3.3 实验材料与实验仪器 |
| 3.3.1 实验材料 |
| 3.3.2 实验仪器 |
| 3.4 实验部分 |
| 3.4.1 合成Fe_3O_4纳米颗粒 |
| 3.4.2 合成Fe_3O_4@SiO_2纳米颗粒 |
| 3.4.3 合成磁性固体酸Fe_3O_4@SiO_2@AMPS-MBA |
| 3.4.4 磁性固体酸滴定 |
| 3.4.5 黄姜的预处理 |
| 3.4.6 磁性固体酸醇解皂苷 |
| 3.4.7 磁性固体酸醇解皂苷的响应面实验设计 |
| 3.4.8 硫酸水解皂苷 |
| 3.4.9 磁性固体酸活性测定方法 |
| 3.5 结果与讨论 |
| 3.5.1 FT-IR表征分析 |
| 3.5.2 TGA表征分析 |
| 3.5.3 XRD表征分析 |
| 3.5.4 XPS表征分析 |
| 3.5.5 SEM-EDS表征分析 |
| 3.5.6 VSM表征分析 |
| 3.5.7 UV-Vis检测结果分析 |
| 3.5.8 LC-MS检测结果分析 |
| 3.5.9 单因素实验结果 |
| 3.5.10 响应面实验结果 |
| 3.5.11 磁性固体酸的循环实验 |
| 3.6 本章小结 |
| 第4章 磁性固体酸Fe_3O_4@PEI@SO_3H的合成表征及醇解黄姜皂苷的研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 磁性固体酸的合成路线 |
| 4.3 实验材料与实验仪器 |
| 4.3.1 实验材料 |
| 4.3.2 实验仪器 |
| 4.4 实验部分 |
| 4.4.1 合成Fe_3O_4纳米颗粒 |
| 4.4.2 合成Fe_3O_4@CPTS纳米颗粒 |
| 4.4.3 合成Fe_3O_4@PEI纳米颗粒 |
| 4.4.4 合成磁性固体酸Fe_3O_4@PEI@SO_3H |
| 4.4.5 NH_3-TPD表征磁性固体酸酸性 |
| 4.4.6 黄姜的预处理 |
| 4.4.7 磁性固体酸醇解皂苷 |
| 4.4.8 磁性固体酸醇解皂苷的响应面实验设计 |
| 4.4.9 硫酸水解皂苷 |
| 4.4.10 磁性固体酸活性测定方法 |
| 4.5 结果与讨论 |
| 4.5.1 FT-IR表征分析 |
| 4.5.2 TGA表征分析 |
| 4.5.3 XRD表征分析 |
| 4.5.4 XPS表征分析 |
| 4.5.5 SEM-EDS表征分析 |
| 4.5.6 VSM表征分析 |
| 4.5.7 NH_3-TPD表征分析 |
| 4.5.8 UV-Vis检测结果分析 |
| 4.5.9 LC-MS检测结果分析 |
| 4.5.10 单因素实验结果 |
| 4.5.11 响应面实验结果 |
| 4.5.12 磁性固体酸的循环实验 |
| 4.6 本章小结 |
| 第5章 总结与展望 |
| 5.1 总结 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士期间发表及待发表论文 |
| 附图 |
| 致谢 |
（3）几种功能性硅烷化合物的合成及其气液相平衡研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstracts |
| 毕业论文选题缘由 |
| 1 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 含氟硅烷化合物 |
| 1.2.1 含氟硅烷化合物合成研究 |
| 1.2.2 含氟硅烷化合物应用研究 |
| 1.3 含氮硅烷化合物 |
| 1.3.1 含氮硅烷化合物合成研究 |
| 1.3.2 含氮硅烷化合物应用研究 |
| 1.4 酮肟基硅烷化合物 |
| 1.4.1 酮肟基硅烷化合物合成研究 |
| 1.4.2 酮肟基硅烷化合物应用研究 |
| 1.5 选题依据与研究目标 |
| 1.5.1 选题依据 |
| 1.5.2 研究目标 |
| 2 功能性硅烷化合物的合成研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 乙烯基三(2,2,2-三氟乙氧基)硅烷 |
| 2.2.1 主要原料及仪器 |
| 2.2.2 酯交换法合成乙烯基三(2,2,2-三氟乙氧基)硅烷 |
| 2.2.2.1 酯交换实验过程 |
| 2.2.2.2 酯交换法产物分析 |
| 2.2.2.3 酯交换法实验结果 |
| 2.2.3 醇解法合成乙烯基三(2,2,2-三氟乙氧基)硅烷 |
| 2.2.3.1 醇解法实验过程 |
| 2.2.3.2 合成粗产物中和 |
| 2.2.3.3 乙烯基三(2,2,2-三氟乙氧基)硅烷的精馏分离 |
| 2.2.4 合成产物性质及结构表征 |
| 2.2.4.1 物理性质 |
| 2.2.4.2 乙烯基三(2,2,2-三氟乙氧基)硅烷的红外光谱 |
| 2.2.4.3 乙烯基三(2,2,2-三氟乙氧基)硅烷的核磁共振波谱 |
| 2.2.4.4 乙烯基三(2,2,2-三氟乙氧基)硅烷的质谱表征 |
| 2.2.5 醇解法合成结果与讨论 |
| 2.2.5.1 正交实验结果分析 |
| 2.2.5.2 正交试验结果验证 |
| 2.3 1,1,3,3—四甲基二硅氮烷和三(二甲基硅基)胺 |
| 2.3.1 实验部分 |
| 2.3.1.1 主要原料及仪器 |
| 2.3.1.2 合成方法 |
| 2.3.1.3 产物精馏分离 |
| 2.3.2 产物GC-MS分析结果 |
| 2.4 苯基三丁酮肟基硅烷 |
| 2.4.1 实验部分 |
| 2.4.1.1 主要原料及仪器 |
| 2.4.1.2 苯基三丁酮肟基硅烷的制备 |
| 2.4.2 合成产物结构分析 |
| 2.4.3 产物含量分析 |
| 2.4.4 合成结果与讨论 |
| 2.5 本章小结 |
| 3 功能性硅烷的气液相平衡研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 试剂及仪器 |
| 3.2.2 饱和蒸汽压数据测定装置和测定方法 |
| 3.3 含氟有机硅氧烷单体饱和蒸汽压数据测定 |
| 3.3.1 测定结果 |
| 3.3.2 经验方程的回归 |
| 3.3.2.1 Antoine方程的回归 |
| 3.3.2.2 Clarke& Glew方程的回归 |
| 3.3.3 标准摩尔蒸发焓 |
| 3.3.4 偏心因子 |
| 3.3.5 含氟有机硅氧烷化合物气液相平衡研究小结 |
| 3.4 含氮有机硅烷化合物气液相平衡研究 |
| 3.4.1 测定结果 |
| 3.4.2 经验方程回归 |
| 3.4.2.1 Antoine方程回归 |
| 3.4.2.2 Clarke& Glew方程的回归 |
| 3.4.3 标准摩尔蒸发焓 |
| 3.4.4 偏心因子 |
| 3.4.5 含氮有机硅烷化合物气液相平衡研究小结 |
| 3.5 本章小结 |
| 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 作者简历及在学期间所取得的科研成果 |
| 致谢 |
（4）基于POSS耐温抗盐新型驱油材料的设计合成与基础研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 石油开采 |
| 1.1.1 石油开采背景 |
| 1.1.2 EOR技术 |
| 1.1.3 国内外EOR技术应用现状 |
| 1.2 驱油用表面活性剂 |
| 1.3 化学驱油技术中的界面问题 |
| 1.3.1 液/液界面 |
| 1.3.2 液/固界面 |
| 1.4 本课题的目的与研究内容 |
| 1.4.1 选题目的及意义 |
| 1.4.2 研究内容 |
| 第二章 笼型多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)的设计合成 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验路线 |
| 2.3 实验部分 |
| 2.3.1 实验药品与仪器 |
| 2.3.2 实验步骤 |
| 2.4 产物结构表征 |
| 2.4.1 傅里叶红外(FT-IR)结构表征 |
| 2.4.2 核磁共振(~1H-NMR)结构表征 |
| 2.5 双乙烯基六甲基POSS实验条件的优化 |
| 2.5.1 水用量的影响 |
| 2.5.2 催化剂用量的影响 |
| 2.5.3 温度的影响 |
| 2.6 单乙烯基七甲基POSS实验条件的优化 |
| 2.6.1 水用量的影响 |
| 2.6.2 催化剂用量的影响 |
| 2.6.3 温度的影响 |
| 2.7 小结 |
| 第三章 含氢硅氧烷新型驱油功能材料骨架的设计合成 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验路线 |
| 3.3 实验部分 |
| 3.3.1 实验试剂与实验仪器 |
| 3.3.2 实验步骤 |
| 3.4 目标产物的分析与表征 |
| 3.4.1 含氢硅氧烷含氢量的测定 |
| 3.4.2 傅里叶红外(FT-IR)结构表征 |
| 3.4.3 核磁(~1H-NMR)结构表征 |
| 3.5 实验结果与讨论 |
| 3.5.1 含氢硅氧烷骨架(PHSO-1)实验条件优化 |
| 3.5.2 含氢硅氧烷骨架(PHSO-3)实验条件优化 |
| 3.6 小结 |
| 第四章 基于α-氨基磷酸酯基双封端剂骨架的设计合成 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验路线 |
| 4.3 实验部分 |
| 4.3.1 实验药品 |
| 4.3.2 实验步骤 |
| 4.4 结构表征 |
| 4.4.1 傅里叶红外(FT-IR)结构表征 |
| 4.4.2 核磁(~1H-NMR)结构表征 |
| 4.5 结果与讨论 |
| 4.6 小结 |
| 第五章 基于POSS新型驱油功能材料的设计合成 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验路线 |
| 5.3 实验部分 |
| 5.3.1 实验药品与仪器 |
| 5.3.2 实验步骤 |
| 5.4 结构表征 |
| 5.4.1 傅里叶红外(FT-IR)结构表征 |
| 5.5 基于POSS新型驱油功能材料实验条件优化 |
| 5.5.1 温度的影响 |
| 5.5.2 时间的影响 |
| 5.5.3 催化剂用量的影响 |
| 5.6 结果与讨论 |
| 5.7 小结 |
| 第六章 基于POSS新型驱油功能材料的物化性能表征 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验部分 |
| 6.2.1 实验试剂与实验仪器 |
| 6.2.2 实验步骤 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 表面张力和临界胶束浓度(cmc) |
| 6.3.2 耐温性 |
| 6.3.3 抗盐性 |
| 6.3.4 界面修饰改性(接触角) |
| 6.4 小结 |
| 第七章 结论 |
| 参考文献 |
| 发表论文和参加科研情况说明 |
| 致谢 |
（5）水性醇酸云母氧化铁防腐涂料的制备及防腐性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 水性醇酸树脂 |
| 1.1.1 醇酸树脂的定义及分类 |
| 1.1.2 水性醇酸树脂 |
| 1.1.3 醇酸树脂的水性化方法 |
| 1.1.4 水性醇酸树脂的固化机理 |
| 1.2 醇酸树脂的制备方法与合成工艺 |
| 1.2.1 制备方法 |
| 1.2.2 合成工艺 |
| 1.3 醇酸树脂的改性 |
| 1.3.1 苯乙烯改性 |
| 1.3.2 丙烯酸(酯)改性 |
| 1.3.3 聚氨酯改性 |
| 1.3.4 环氧树脂改性 |
| 1.3.5 有机硅改性 |
| 1.4 防腐颜料云母氧化铁的性质及改性 |
| 1.4.1 云母氧化铁 |
| 1.4.2 云母氧化铁的改性 |
| 1.5 水性醇酸防腐涂料在金属防护中的应用 |
| 1.5.1 金属的腐蚀 |
| 1.5.2 金属的防护 |
| 1.6 本论文研究意义及研究内容 |
| 1.6.1 研究背景和研究意义 |
| 1.6.2 研究内容 |
| 参考文献 |
| 第二章 苯乙烯/丙烯酸(酯)改性水性醇酸树脂的制备及性能研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验仪器和设备 |
| 2.2.2 实验试剂 |
| 2.2.3 实验原理及步骤 |
| 2.2.4 实验装置图 |
| 2.3 树脂与漆膜的分析测试方法 |
| 2.3.1 树脂性能的测试方法 |
| 2.3.2 漆膜性能的测试方法 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 合成原料选择 |
| 2.4.2 基础树脂油度的影响 |
| 2.4.3 基础树脂醇超量的影响 |
| 2.4.4 基础树脂K值的影响 |
| 2.4.5 顺-1,2,3,6-四氢邻苯二甲酸酐用量对改性树脂性能的影响 |
| 2.4.6 顺酐的加入先后及用量的选择 |
| 2.4.7 单体的用量及配比对改性醇酸树脂的影响 |
| 2.4.8 丙烯酸的用量的选择 |
| 2.4.9 有机硅用量对改性醇酸树脂性能的影响 |
| 2.4.10 引发剂的用量及加入方式 |
| 2.4.11 中和度对乳液性能的影响 |
| 2.4.12 红外光谱分析 |
| 2.4.13 凝胶渗透色谱(GPC)分析 |
| 2.4.14 粒径分析 |
| 2.4.15 改性水性醇酸树脂的性能 |
| 2.5 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第三章 改性云母氧化铁的制备及悬浮性能研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验仪器和设备 |
| 3.2.2 实验试剂 |
| 3.2.3 实验原理 |
| 3.2.4 实验步骤 |
| 3.2.5 测试与表征 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 不同改性剂对云母氧化铁沉降性能的影响 |
| 3.3.2 KH792浓度对云母氧化铁沉降性能的影响 |
| 3.3.3 红外光谱分析 |
| 3.3.4 偏光显微镜分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第四章 水性醇酸云母氧化铁防腐涂料的制备及防腐性能研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验仪器和设备 |
| 4.2.2 实验试剂 |
| 4.2.3 水性醇酸云母氧化铁防腐涂料的制备 |
| 4.2.4 测试与表征 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 云母氧化铁用量对涂层性能的影响 |
| 4.3.2 涂层耐盐雾分析 |
| 4.3.3 电化学极化曲线分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第五章 总结 |
| 攻读硕士学位期间取得的研究成果 |
| 致谢 |
（6）固载型Yb（OTf）3催化葡萄糖制备乳酸的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 引言 |
| 1.1 选题依据与意义 |
| 1.2 生物质糖的转化与利用 |
| 1.2.1 生物法转化 |
| 1.2.2 化学法转化 |
| 1.3 生物质糖转化为乳酸及其衍生物 |
| 1.3.1 生物质糖催化制备乳酸 |
| 1.3.2 生物质糖催化制备乳酸甲酯 |
| 1.4 介孔材料在多相催化中的应用 |
| 1.4.1 介孔材料的合成与结构 |
| 1.4.2 介孔材料的功能化 |
| 1.4.3 功能化有序介孔材料在多相催化领域的应用 |
| 1.5 研究目标及研究内容 |
| 1.5.1 研究目标 |
| 1.5.2 研究内容 |
| 1.5.3 技术路线 |
| 2 理论和实验研究方法 |
| 2.1 理论研究方法 |
| 2.1.1 密度泛函理论简介 |
| 2.1.2 Gaussian软件简介 |
| 2.2 实验材料与设备 |
| 2.3 催化剂表征方法 |
| 2.3.1 小角X射线粉末衍射(SAXD) |
| 2.3.2 N_2吸附-脱附测试(BET) |
| 2.3.3 热重分析(TG) |
| 2.3.4 电感耦合等离子体发射光谱分析(ICP-OES) |
| 2.3.5 红外光谱测试(IR) |
| 2.3.6 有机元素分析(EA) |
| 2.3.7 固体核磁共振分析(~(29)Si MAS NMR) |
| 2.3.8 NH_3程序升温脱附(NH_3-TPD) |
| 2.4 实验装置与反应过程 |
| 2.5 反应产物分析与计算方法 |
| 3 Yb(OTf)_3催化葡萄糖转化乳酸反应机理的理论研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 计算与实验方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 Yb(Ⅲ催化葡萄糖-果糖转化反应机理 |
| 3.3.2 Yb(Ⅲ)催化果糖分解反应机理 |
| 3.3.3 Yb(Ⅲ)催化甘油醛转化乳酸反应机理 |
| 3.3.4 阴离子对Yb(Ⅲ)催化剂性能的影响 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 介孔氧化硅载体的筛选及制备方法研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验方法 |
| 4.2.1 介孔氧化硅制备 |
| 4.2.2 介孔氧化硅固载型Yb(OTf)_3催化剂制备 |
| 4.2.3 葡萄糖制备乳酸实验 |
| 4.2.4 羟基含量的定量计算 |
| 4.3 催化剂表征 |
| 4.3.1 小角X射线散射(SAXD)分析 |
| 4.3.2 N_2吸附-脱附分析(BET) |
| 4.3.3 核磁谱解析与分峰拟合 |
| 4.3.4 催化剂元素含量分析 |
| 4.3.5 热重分析 |
| 4.3.6 TEM表征分析 |
| 4.4 催化性能研究 |
| 4.5 本章小结 |
| 5 SBA-15固载Yb(OTf)_3催化葡萄糖制备乳酸研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验方法 |
| 5.2.1 SBA-15的合成 |
| 5.2.2 Yb(OTf)_2-SO_3-SBA-15-D/G催化剂的制备 |
| 5.2.3 葡萄糖制备乳酸实验 |
| 5.3 催化剂表征 |
| 5.3.1 嫁接法制备固载型Yb(OTf)_3催化剂的工艺优化 |
| 5.3.2 小角X射线散射分析(SAXD) |
| 5.3.3 N_2吸附-脱附分析(BET) |
| 5.3.4 核磁共振分析(NMR) |
| 5.3.5 红外光谱分析(IR) |
| 5.3.6 热重分析(TG) |
| 5.3.7 NH_3-TPD分析 |
| 5.3.8 SEM表征 |
| 5.3.9 TEM表征 |
| 5.4 结果与讨论 |
| 5.4.1 催化性能与催化机理讨论 |
| 5.4.2 反应温度对葡萄糖转化率及产物产率的影响 |
| 5.4.3 反应时间对葡萄糖转化率及产物产率的影响 |
| 5.4.4 催化剂用量对葡萄糖转化率及产物产率的影响 |
| 5.4.5 催化剂的稳定性 |
| 5.5 本章小结 |
| 6 Sn/SBA-15固载Yb(OTf)_3催化葡萄糖制备乳酸研究 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验方法 |
| 6.2.1 Sn/SBA-15合成方法 |
| 6.2.2 Sn/SBA-15固载Yb(OTf)_3催化剂制备方法 |
| 6.2.3 催化剂表征 |
| 6.2.4 葡萄糖制备乳酸实验 |
| 6.3 催化剂表征 |
| 6.3.1 N_2吸附-脱附分析(BET)与元素分析 |
| 6.3.2 小角X射线散射分析(SAXD) |
| 6.3.3 热重分析(TG) |
| 6.3.4 红外光谱分析(IR) |
| 6.3.5 核磁共振分析(NMR) |
| 6.3.6 NH_3-TPD分析 |
| 6.3.7 SEM分析 |
| 6.3.8 TEM分析 |
| 6.4 结果与讨论 |
| 6.4.1 催化剂性能与机理分析 |
| 6.4.2 反应温度对葡萄糖转化率及产物产率的影响 |
| 6.4.3 反应时间对葡萄糖转化率及产物产率的影响 |
| 6.4.4 催化剂用量对葡萄糖转化率及产物产率的影响 |
| 6.4.5 催化剂的稳定性 |
| 6.5 本章小结 |
| 7 Sn/SBA-15固载Yb(OTf)_3催化葡萄糖转化乳酸甲酯的研究 |
| 7.1 引言 |
| 7.2 实验方法 |
| 7.2.1 Sn/SBA-15固载Yb(OTf)_3催化剂制备 |
| 7.2.2 葡萄糖制备乳酸实验 |
| 7.3 结果与讨论 |
| 7.3.1 反应产物分析与机理讨论 |
| 7.3.2 溶剂体系对葡萄糖转化率及产物产率的影响 |
| 7.3.3 反应温度对葡萄糖转化率及产物产率的影响 |
| 7.3.4 反应时间对葡萄糖转化率及产物产率的影响 |
| 7.3.5 催化剂掺量对葡萄糖转化率及产物产率的影响 |
| 7.3.6 催化剂的稳定性 |
| 7.4 本章小结 |
| 8 结论与展望 |
| 8.1 结论 |
| 8.2 创新点 |
| 8.3 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
（7）铜基催化剂催化—元醇与硅直接法合成烷氧基硅烷研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 课题背景 |
| 1.1.1 国内有机硅行业发展趋势 |
| 1.1.2 国际上有机硅行业发展趋势 |
| 1.2 三烷氧基硅烷研究进展 |
| 1.2.1 三烷氧基硅烷合成方法 |
| 1.2.2 硅氧烷合成催化剂研究进展 |
| 1.2.3 反应器类型分析 |
| 1.2.4 直接法合成三烷氧基硅烷机理研究 |
| 1.3 三烷氧基硅烷的应用 |
| 1.3.1 表面改性领域 |
| 1.3.2 制备功能性石墨烯 |
| 1.3.3 制备防腐材料 |
| 1.3.4 制备增强复合材料与粘合剂 |
| 1.3.5 制备官能化中间体 |
| 1.3.6 反应脱水剂 |
| 1.4 课题研究的意义 |
| 1.5 课题的提出及研究内容 |
| 第2章 实验材料与研究方法 |
| 2.1 试剂与仪器 |
| 2.1.1 实验药品 |
| 2.1.2 主要仪器 |
| 2.2 实验装置 |
| 2.3 测试与表征方法 |
| 2.3.1 产物的检测分析 |
| 2.3.2 催化剂/硅粉混合物的表征方法 |
| 第3章 铜基催化剂催化硅与甲醇直接反应及催化剂的再生 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 催化剂预处理 |
| 3.2.2 催化活性测试 |
| 3.2.3催化的再生实验 |
| 3.2.4 表征方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 预处理后和反应后CuCl/Si混合物的化学结构 |
| 3.3.2 预处理和反应后的Cu2O/Si、CuO/Si和 Cu/Si混合物的化学结构 |
| 3.3.3 氯化亚铜催化硅与甲醇直接反应的合成 |
| 3.3.4 氧化亚铜、氧化铜和金属铜催化硅与甲醇的反应 |
| 3.3.5 催化剂的寿命与催化剂再生研究 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 氯化亚铜和纳米金属铜催化乙醇与硅直接反应与废硅粉的二次利用 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 氯化亚铜的制备 |
| 4.2.2 纳米铜的制备 |
| 4.2.3 三乙氧基硅烷催化活性实验 |
| 4.2.4 工业废硅粉氯化制备三氯氢硅 |
| 4.2.5 表征方法 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 氯化亚铜和铜样品的化学结构和形貌 |
| 4.3.2 氮气预处理和反应过程中氯化亚铜与硅的相互作用 |
| 4.3.3 氯化亚铜和金属铜纳米粒子催化乙醇与硅的直接反应 |
| 4.3.4 有机硅工业废硅粉资源化利用研究 |
| 4.4 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 在学期间发表的学术论文与研究成果 |
| 致谢 |
（8）VTMS对高岭石表面修饰作用及对乳液稳定性与相转变的影响（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 Pickering乳液及其稳定性 |
| 1.2 Pickering乳液的相转变 |
| 1.3 粘土矿物在Pickering乳液中的应用 |
| 1.4 高岭石在Pickering乳液中的应用 |
| 1.5 论文的研究背景及意义 |
| 1.5.1 研究背景 |
| 1.5.2 研究意义 |
| 1.6 论文的研究内容 |
| 第二章 乙烯基三甲氧基硅烷对高岭石选择性修饰作用 |
| 2.1 实验原料、试剂及仪器 |
| 2.1.1 实验原料和试剂 |
| 2.1.2 实验仪器 |
| 2.2 乙烯基三甲氧基硅烷修饰高岭石 |
| 2.2.1 溶剂法修饰高岭石 |
| 2.2.2 乳液法修饰高岭石 |
| 2.3 表征手段 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 红外光谱分析 |
| 2.4.2 紫外光谱及X射线衍射分析 |
| 2.4.3 接触角分析 |
| 2.4.4 热稳定性分析 |
| 2.4.5 能谱分析 |
| 2.5 小结 |
| 第三章 乙烯基三甲氧基硅烷修饰高岭石对乳液稳定性影响 |
| 3.1 实验原料、试剂及仪器 |
| 3.1.1 实验原料与试剂 |
| 3.1.2 实验仪器 |
| 3.2 乳液的制备 |
| 3.3 乳液稳定性表征 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 溶剂法修饰高岭石对乳液稳定性的影响 |
| 3.4.2 乳液法修饰高岭石对乳液稳定性的影响 |
| 3.5 小结 |
| 第四章 乙烯基三甲氧基硅烷修饰高岭石对乳液相转变影响 |
| 4.1 实验原料、试剂及仪器 |
| 4.1.1 实验原料与试剂 |
| 4.1.2 实验仪器 |
| 4.2 乳液的制备 |
| 4.3 乳液相转变分析手段 |
| 4.4 结果与讨论 |
| 4.4.1 溶剂法修饰高岭石对乳液相转变的影响 |
| 4.4.2 乳液法修饰高岭石对乳液相转变的影响 |
| 4.5 小结 |
| 第五章 总结与展望 |
| 5.1 总结 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 个人简介和攻读硕士学位期间的研究进展 |
| 致谢 |
（9）甲基三甲氧基硅烷返酸问题研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 有机硅工业的现状和发展 |
| 1.1.1 发展概况 |
| 1.1.2 直接法合成甲基氯硅烷介绍 |
| 1.2 MTMS的合成 |
| 1.2.1 MTMS的合成原理 |
| 1.2.2 MTMS的合成工艺 |
| 1.2.3 双塔法制备MTMS |
| 1.2.4 MTMS粗品的精馏 |
| 1.3 MTMS的应用 |
| 1.3.1 用作室温硫化硅橡胶交联剂 |
| 1.3.2 玻璃纤维表面处理剂 |
| 1.3.3 用于生产甲基硅树脂 |
| 1.3.4 其他用途 |
| 1.4 甲基氯硅烷和MTMS的分析 |
| 1.4.1 甲基氯硅烷的气相色谱分析 |
| 1.4.2 MTMS的分析 |
| 1.5 氯代烷烃的性质及石油产品中有机氯的脱除 |
| 1.5.1 氯代烷烃 |
| 1.5.2 石油产品中有机氯的脱除 |
| 1.5.3 Friedel-Crafts反应及Williamson合成法 |
| 1.6 课题来源及主要研究思路 |
| 第2章 MTMS返酸机理的研究 |
| 2.1 概述 |
| 2.2 分析检测的仪器及方法 |
| 2.2.1 分析检测仪器及试剂 |
| 2.2.2 分析方法 |
| 2.2.3 MTMS的pH值的测定 |
| 2.2.4 氯化物的测定方法 |
| 2.3 分析结果 |
| 2.3.1 两种甲基三氯硅烷生产的产品pH值对比 |
| 2.3.2 不同产地的甲基三氯硅烷色谱图 |
| 2.3.3 甲基三氯硅烷中杂质组分的定性 |
| 2.3.4 甲醇的分析 |
| 2.3.5 MTMS中未知组分的定性 |
| 2.4 返酸机理的研究及验证 |
| 2.4.1 返酸机理推测猜想 |
| 2.4.2 返酸机理的验证 |
| 2.5 本章小结 |
| 第3章 防止MTMS返酸的策略 |
| 3.1 概述 |
| 3.2 选取合适的甲基三氯硅烷 |
| 3.3 对原料进行预精馏处理 |
| 3.4 工艺条件的改进对返酸的影响 |
| 3.5 对酸性产品进行脱氯处理 |
| 3.6 使用催化剂进行催化处理 |
| 3.7 本章小结 |
| 第4章 结论与展望 |
| 4.1 主要结论 |
| 4.2 创新点 |
| 4.3 未来展望 |
| 参考文献 |
| 发表文章 |
| 致谢 |
（10）氯硅烷的醇解和水解研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 目录 |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 有机氯硅烷的醇解研究进展 |
| 1.1.1 二甲基二氯硅烷的醇解 |
| 1.1.2 甲基三氯硅烷的醇解 |
| 1.1.3 甲基二氯硅烷的醇解 |
| 1.1.4 乙基三氯硅烷的醇解 |
| 1.1.5 γ—氯丙基三氯硅烷的醇解 |
| 1.1.6 环己基甲基二氯硅烷的醇解 |
| 1.2 苯基氯硅烷的醇解研究 |
| 1.2.1 苯基三氯硅烷的醇解 |
| 1.2.2 二苯基二氯硅烷的醇解 |
| 1.3 乙烯基氯硅烷醇解研究 |
| 1.3.1 乙烯基三氯硅烷的醇解 |
| 1.3.2 甲基乙烯基二氯硅烷的醇解 |
| 1.4 论文选题背景和研究目标 |
| 1.4.1 论文选题背景 |
| 1.4.2 研究目标 |
| 第二章 环己基甲基二氯硅烷的醇解研究 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 主要试剂及仪器 |
| 2.1.2 醇解实验 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 溶剂对产物收率的影响 |
| 2.2.2 N_2流速对产物收率的影响 |
| 2.2.3 醇解温度对产物收率的影响 |
| 2.2.4 原料配比对产物收率的影响 |
| 2.3 小结 |
| 第三章 乙烯基三氯硅烷的醇解研究 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 主要试剂及仪器 |
| 3.1.2 醇解实验 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 溶剂对产物收率的影响 |
| 3.2.2 N_2流速对产物收率的影响 |
| 3.2.3 醇解温度对产物收率的影响 |
| 3.2.4 原料配比对产物收率的影响 |
| 3.2.5 投料方式对产物收率的影响 |
| 第四章 甲基乙烯基二氯硅烷的水解研究 |
| 4.1 实验部分 |
| 4.1.1 实验原料及试剂 |
| 4.1.2 实验仪器 |
| 4.1.3 实验步骤 |
| 4.1.4 水解物中环体含量的测定 |
| 4.2 实验结果与讨论 |
| 4.2.1 酸浓度对甲基乙烯基二氯硅烷的水解的影响 |
| 4.2.2 水解剂对甲基乙烯基二氯硅烷水解环体分布的影响 |
| 4.2.3 水解剂对甲基乙烯基二氯硅烷水解收率的影响 |
| 4.3 小结 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间的研究成果 |
四、溶剂法醇解合成三甲氧基硅烷的研究（论文参考文献）
- [1]负载型Br?nsted酸催化剂的形貌调控及其转化生物质性能研究[D]. 张青青. 东北师范大学, 2020(01)
- [2]磁性固体酸的合成及其催化性能的研究[D]. 张发蓉. 武汉工程大学, 2020(01)
- [3]几种功能性硅烷化合物的合成及其气液相平衡研究[D]. 蒋攀. 杭州师范大学, 2020(02)
- [4]基于POSS耐温抗盐新型驱油材料的设计合成与基础研究[D]. 冯喆. 天津工业大学, 2020(02)
- [5]水性醇酸云母氧化铁防腐涂料的制备及防腐性能研究[D]. 戴恺晨. 浙江理工大学, 2020(02)
- [6]固载型Yb（OTf）3催化葡萄糖制备乳酸的研究[D]. 王石维. 中国矿业大学(北京), 2019(09)
- [7]铜基催化剂催化—元醇与硅直接法合成烷氧基硅烷研究[D]. 张明明. 江苏大学, 2019(02)
- [8]VTMS对高岭石表面修饰作用及对乳液稳定性与相转变的影响[D]. 梁少彬. 桂林理工大学, 2018(05)
- [9]甲基三甲氧基硅烷返酸问题研究[D]. 胡家启. 浙江大学, 2017(02)
- [10]氯硅烷的醇解和水解研究[D]. 李建勇. 南昌大学, 2011(07)
标签：乙烯基论文; 乙烯基三甲氧基硅烷论文; 二甲基二氯硅烷论文; 甲基论文; 科普论文;