一、环境样品中矿物油监测常用萃取剂及其纯化和回收（论文文献综述）
张承民,王丽萍[1]（2021）在《用四氯乙烯萃取剂测定水体中石油类的含量在黄河上的应用研究》文中研究表明文章对黄河流域水功能区14个断面的实体样品,从四氯乙烯空白实验、矿物油标准溶液、萃取率、重复性、精密度、加标回收率和稳定性等方面与四氯化碳萃取剂进行对比分析研究,经比较,四氯乙烯替代四氯化碳作为萃取剂测定黄河流域水体中的石油类,完全能满足要求。
梁柳玲,杨肖娜,叶开晓,王锦,黄宁,陈蓓[2]（2021）在《气相色谱-质谱法测定废酸油渣中的16种多环芳烃》文中研究指明建立了废酸油渣中16种多环芳烃超声萃取、Florisil萃取柱净化、气相色谱-质谱测定的方法。笔者对提取方式、提取剂类型和体积、提取时间和次数、净化方式等进行研究,采用无水硫酸钠分散,二氯甲烷作为提取剂超声40 min,提取液经纯水清洗、离心后取适量有机相经过3 g Florisil萃取柱净化,采用气相色谱-质谱选择离子模式（SIM）,加入内标进行定量分析。结果表明:二氯甲烷提取效率比正己烷好,丙酮可能引起酸性样品中多环芳烃的降解,丙酮超声萃取时加入无水硫酸钠能在一定程度上防止目标物降解,但萃取效率不可控制,宜采用二氯甲烷作为萃取剂。分散提取能有效减少提取时间,超声清洗仪超声40 min提取效率为86.2%～104%。3g Florisil萃取柱净化比1 g Florisil萃取柱净化和GPC净化效果略好。方法检出限为0.4～1.3 mg/kg,6次空白加标的相对标准偏差为2.3%～15.3%,6个实际样品测定结果的相对标准偏差为1.2%～27.3%,基体加标回收率为51.3%～126%,连续校准稳定。该方法适用于废酸油渣样品中16种多环芳烃的检测,比直接溶解有效,比加速溶剂萃取、索氏提取、微波萃取和超声探头萃取简单、快捷,能有效减少设备污染和腐蚀,净化方法有效,测定结果准确可靠,是实现大批量样品检测的可行方法。
陈宇男[3]（2021）在《水面溢油激光诱导荧光光谱测量方法研究》文中提出随着全球经济的快速发展,对石油资源的消费需求也不断增加。大量石油资源的开采和运输导致海洋石油污染情况不断加剧,石油在给人类带来巨大经济利益的同时,其污染事故却对海洋生态环境造成了严重的破坏。溢油事故应急处理也成为目前全球环境问题研究的热点。因此建立一套快速、实时现场监测的溢油测量分析方法,在溢油事故发生后,及时准确的获取溢油源及溢油量的信息,对于制定快速有效的污染控制措施具有重要意义。激光诱导荧光光谱法作为一种主动光学探测技术,测量速度快、精度高,可以同时获得溢油种类、溢油泄漏量和溢油扩散情况信息,能够搭载在船上或飞机上,进行快速高效的大面积溢油相关参数测量,是极具发展潜力的溢油探测手段之一。但目前利用激光诱导荧光技术进行溢油快速监测仍面临许多问题:如何准确构建油膜厚度与光谱信号模型,进行溢油油膜的准确定量反演;如何解决相似油源光谱识别率低的问题等等。因此,针对溢油现场监测中所面临的问题,开展了基于激光诱导荧光光谱法的溢油定量和定性分析方法研究,具有一定的理论意义和应用价值。论文取得的主要成果如下:（1）设计搭建了激光诱导荧光探测系统,选择激发波长266nm的Nd:YAG激光器作为激光发射器,通过实验分析选定10Hz作为最佳工作频率;设计了光纤耦合光路结构提高了荧光耦合效率,采用微型光谱仪作为荧光探测装置,实现对油品荧光的快速灵敏检测。研究了光谱去噪和散射校正方法,实现对油荧光光谱信号的准确提取。（2）研究了激光诱导荧光光谱用于油品种类识别的方法,提出了基于主成分分析结合K最邻近分类算法的溢油分类识别方法。结果表明:通过主成分分析算法对光谱矩阵进行特征提取,利用K最邻近分类算法对六种油品荧光发射光谱进行分类识别的平均准确率为73.3%。其中对92#汽油的识别准确率最高为90%,对荧光光谱相似度较高的油品,如采埃孚变速箱油AG6和壳牌润滑油10w-40的识别率最低,仅为70%和30%。（3）为了进一步提高油品种类识别的准确性,建立了浓度-发射荧光光谱矩阵,扩增了光谱信息量,利用小波分析对浓度-发射矩阵进行光谱特征提取,结合支持向量机算法实现对不同种类油的分类识别。结果表明:基于小波分析法结合遗传算法优化支持向量机模型对六种油品分类识别的准确率可以达到100%,进一步提高了油种分类识别效果,且算法运行时间仅为75.5s,可以满足溢油现场快速监测的需求。（4）研究了基于水拉曼抑制法的油膜厚度定量反演方法,利用高斯函数拟合法校正了荧光光谱对拉曼光谱的干扰,基于非线性最小二乘算法建立了水拉曼光谱-油膜厚度反演模型,通过相对误差和平均相对误差对模型准确度进行了评估。结果表明:水拉曼光谱-油膜厚度反演模型对92#汽油、0#柴油、美孚机油20w-40、壳牌润滑油10w-40、采埃孚变速箱油AG6和原油这六种油品油膜厚度预测的相对误差在1.06%-30.26%之间,平均相对误差在8.14%-15.81%之间。（5）研究了激光诱导荧光光谱法的油膜厚度定量反演方法,建立了基于非线性最小二乘算法的油膜荧光强度-油膜厚度反演模型,通过相对误差和平均相对误差对模型准确度进行了评估。结果表明:通过油膜荧光强度-油膜厚度反演模型对92#汽油、0#柴油、美孚机油20w-40、壳牌润滑油10w-40、采埃孚变速箱油AG6和原油油膜厚度预测的相对误差为0.32%-21.36%,平均相对误差为6.65%-8.90%,荧光光谱法对油膜厚度反演的准确度比拉曼抑制法高;以实际海水为背景对不同种类油膜厚度测量可靠性进行了验证,测量的平均相对误差在6.82%-8.86%之间,可以实现对溢油油膜厚度定量测量。（6）基于浓度-发射荧光光谱矩阵,提出了利用双立方插值算法和最小二乘光谱匹配算法实现溶解溢油浓度的定量分析方法。通过双立方插值算法对油品的浓度-发射荧光光谱矩阵进行插值,结合最小二乘算法进行测试集油品和光谱数据库间的光谱匹配。实验结果表明:该方法对溶解油浓度预测的回收率为80.80%-117.07%,预测相对误差在0.58%-19.2%之间,该方法可以实现溢油浓度定量分析。
田锦阳[4]（2021）在《木制品燃烧残留物特征成分综合分析技术研究与应用》文中认为随着家装、建筑等行业的发展,木制品在生活中的使用越来越多,其燃烧产物对纵火现场助燃剂的分析干扰越来越大。因此,本文以木制品为主要研究对象,利用气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）、全二维气相色谱-质谱联用技术（GCx GC-MS）和气相色谱三重四极杆串联质谱技术（GC-MS/MS）对样品进行分析,考察木制品燃烧残留物特征规律及其对火场助燃剂分析鉴定的影响,建立一套综合分析技术体系,为此类物证鉴定提供可靠的技术依据,提高鉴定结果的准确性。选取12种木制品模拟制备不同燃烧程度的标准试样,采用固相微萃取和溶剂萃取法进行萃取,用气相色谱质谱联用技术（GC-MS）对进行分析,并通过对燃烧残留物的GC-MS谱图的统计分析发现,木制品中含有质核比为m/z=85的直链烷烃化合物,这些化合物碳数在C12～C23之间,这是木制品的重要特征。在其中的10种木制品中均检出蒎烯,这也是木制品燃烧残留物的一个重要标志。以实木桌本体为例,研究木制品对汽油分析鉴定的影响,在其中检出的烷基苯和烷基萘类化合物对汽油分析鉴定影响较大;以聚氨酯电木本体为例,研究木制品对柴油分析鉴定的影响,在其中检出的直链烷烃、环烷烃、老姣烷、植烷、蒽及甲基蒽等化合物对柴油的分析鉴定干扰较大,同理对煤油分析鉴定也有一定影响。对通过GC-MS分析出对汽油、柴油、煤油有干扰的木制品采用全二维气相色谱-质谱（GCx GC-MS）技术进行进一步分析。以聚氨酯电木本体为例,结果显示虽然其中存在与柴油部分相同的正构烷烃(C16-C24),但在柴油中检出的C2-C5烷基苯、烷基萘、烷基茚满和烷基蒽等不同类别化合物在聚氨酯电木本体中却未检测出。由此可见,GC×GC-MS技术可以有效排除部分材料对GC-MS分析技术带来的干扰,具有无法比拟的优越性。将对汽油、柴油、煤油干扰较大的木制品与其他火场中常见的材质混合,采用气相色谱三重四极杆串联质谱（GC-MS/MS）技术对其进行进一步分析。结果表明,由实木桌本体与空调外壳及胶鞋组成的混合制品1的C5烷基苯和C6烷基苯的SRM离子流图与汽油的谱图有明显差别;由聚氨酯电木与保鲜膜及纸箱组成混合制品2的C4烷基苯、C5烷基苯和C2烷基萘的SRM离子流图与柴油的谱图有明显的差别;由密度板类装饰品与黑色塑料袋及棉被组成混合制品3的C4烷基苯、C5烷基苯和C2烷基萘的SRM离子流图与煤油的谱图有明显的差别。以上可作为区分材质与助燃剂的主要判据。应用GC-MS/MS法对实木桌本体和汽油中多环芳烃进行定量分析,得到对二甲苯、1,2-二甲基-4-乙基苯、萘和1-甲基萘四种特征化合物的平均回收率为89.2%～105.2%,相对标准偏差（RSD）为1.79%～3.36%。相关系数R2为0.9954～0.9995,呈良好的线性关系。检出的实际样品与汽油成分相同,只是含量上存在一定的差异。
刘宇程,袁丽娜,雍锐,陈明燕,马丽丽,杨冰,李玲丽[5]（2020）在《固体废物含油量测定方法与标准确立过程中的问题及建议:以含油钻屑为例》文中指出油气勘探开发会产生大量含油钻屑。含油量是含油钻屑处理与处置过程中的基本检测指标。然而,我国尚未制定相应的国家或行业检测标准对其进行测定。业内大都参照水、土壤和固体废物中油类物质的标准方法对其进行检测。分析认为,当前的测定方法存在针对性不足、测定标准和方法不统一、检测指标名称不统一、前处理过程不统一、适用性有待确认等问题。建议尽快根据包括含油钻屑在内的固体废物特性,对其含油量进行明确定义,规范前处理过程,改进测定方法,以期为制定普适性强、环境友好、操作简单、结果准确的固体废物含油量检测的国家标准或行业标准提供参考。
艾贤军[6]（2020）在《耐盐石油降解菌的筛选、鉴定及其在土壤修复中的应用》文中认为石油污染土壤的形势严峻,给生态环境和人类健康带来了巨大威胁。生物修复技术以其环境友好、低价高效等特性在各类修复技术中的地位不断提升。然而,在实际修复场地中常存在高盐碱环境,极大程度的限制了常规微生物对污染物的净化能力。本文首先分析、探究了土壤石油烃提取、分析方法,然后从实际石油污染盐碱场地中提取了耐盐菌群,并进行接种、培养和高盐高油胁迫条件的驯化,研究了驯化过程中耐盐菌群的生理特性,探讨了优势耐盐菌株在水环境以及土壤环境中的石油烃降解特性,分析了长效耐盐石油降解菌剂推广应用的修复助剂、缓释药剂、载体材料、菌剂制备等关键问题,最后设计了一套智能化、模块化、撬装化的石油污染盐碱场地生物修复装备。土壤石油烃提取、分析实验表明:在土壤初始油浓度为10000mg/kg条件下,采用5种不同萃取手段,土壤石油烃萃取率依次为振荡过滤国标法（106.45%）>索氏提取国标法（90.73%）>滴滤萃取法（76.3%）>振荡离心萃取法（74.7%）>振荡过滤萃取法（68.3%）,其原因在于萃取液与污染土壤的接触时间不同所致。5种萃取手段中,振荡过滤国标法具有最高萃取准确度,而振荡过滤萃取法所用时间最短,在有修正系数矫正比例的前提下,可以用于要求快速处理大量样品的情况。耐盐菌筛选、驯化实验表明:常年受石油污染的盐碱场地中存在能够耐受盐碱环境的高效石油烃降解土着菌,通过人为筛选驯化,可以继续提高其盐碱耐受性及降解能力。通过测定耐盐菌驯化培养液的pH发现,pH值由7.6（初期）降低至5.9（末期）,说明菌株在适应环境、降解石油烃的过程中会使培养液由中性转变为弱酸性,原因在于耐盐菌分解石油烃过程中产生碳酸类物质。培养液的电导率在55～115 ms/cm范围内波动,是因为适应不了环境的菌株裂解死亡后,内部电解质大量渗入培养液,导致培养液电导率发生变化。培养液油滴粒径及形态变化表明,耐盐菌群生长发育阶段会产生大量表面活性剂类代谢产物,使石油烃粒径减小的同时部分乳化。耐盐菌修复石油烃污染水体实验表明:在前期筛选的耐盐菌群中共提取出6株耐盐菌,其中1号菌株（称为优势耐盐菌株）在极限盐度条件下降解高浓度石油烃的能力最佳,其最适生存环境条件分别为pH值为9、油浓度为5000 mg/L、温度为30℃,同时在pH值7～9、油浓度0.5%～5%、温度20～40℃范围内具有较高生存活性。该菌株在含盐量15%～36%、含油量0.5%～5%、pH值7～9、温度20～40℃、不同盐组分实验中降解效率最高的实验组分别为:含盐量20%（82.6%）、含油量10000 mg/L（79.47%）、pH为8（76.9%）、30℃（64.93%）、CaCl2（90.3%）。经检测该菌株能产生脂肽类生物表面活性剂、淀粉水解酶和过氧化氢酶等物质,这类物质在促进石油烃乳化的同时能够促进菌株降解。耐盐菌修复石油烃污染土壤实验表明:在土壤含油量10000mg/kg条件下,1、5、6号及三株混合菌中,经25d降解1号菌株处理效果最好（65%）,土壤中剩余含油量3856.5 mg/kg。土壤盐含量0～50%（质量比）实验组,25%含盐量降解率最高（91.1%）,剩余油浓度887 mg/kg,与国标GB3660—2018规定的第一类建设用地石油烃类筛选值（826 mg/kg）较为接近,低于第二类建设用地筛选值（4500 mg/kg）。该菌株在不同土质中对污染物的去除率依次为砂土（66.1%）>壤土（61.4%）>黏土（35.2%）。1000～150000 mg/kg土壤油浓度实验中,50000 mg/kg实验组降解率最高（69.9%）,剩余油浓度15040mg/kg,未达标原因在于土壤本身油浓度过高。20～100%含水率实验中,40%实验组去除率最高（64.9%）,剩余油浓度3509mg/kg;10～50℃环境温度实验中,40℃实验组去除率最高（66.58%）,剩余油浓度3342mg/kg,均满足第二类建设用地筛选值（4500mg/kg）。通过GC-MS检测得知,经1号菌株降解后,多种石油烃类物质丰度显着降低,其中三（2-氯乙基）亚磷酸酯、均三甲苯等物质几乎彻底清除,而2,4-二叔丁基酚、N-丁基苯磺酰胺等物质仍有较多残留;其中2,3-二甲基萘含量不降反增,可能存在某种生化反应将大分子物质分解所致。经16s RNA基因鉴定得知,1号菌株属盐单胞菌属的titanicae菌,同时结合其可在36%盐度环境中有效降解石油烃类,因此推测其为重度嗜盐石油降解菌。此外,分析了高盐碱环境中耐盐菌修复实际场地所需的修复助剂、缓释药剂、载体材料等的性能要求与发展方向,初步设计了耐盐菌剂量产化方案。同时,从思路方案、工艺设计、结构设计、投资运行成本等方面,设计了一套石油污染场地耐盐菌修复中试设备,该系统较好解决了有机污染场地生物修复实践中存在的装备化程度低、菌剂成本高等问题,同时适用于原位、异位两类修复工程。
倪广元[7]（2020）在《大庆油田落地油污染场土壤/地下水修复技术研究》文中指出原油开采过程中井口漏油、管线穿孔、井喷等产生的落地油与土壤结合形成落地油泥,具有污染面积大、组分复杂、处理困难等特点。石油难挥发组分与土壤颗粒相互作用,破坏土壤结构,降低土壤肥力,影响土壤中微生物的生存,进而引起污染带植被的退化甚至死亡,粮食作物减产,生态系统的稳定性遭到破坏。降雨淋滤和补给作用下可将土壤和地表水中石油类污染物迁移至地下水体中,使地下水失去饮用功能,对当地工农业生产、生态和人体健康造成严重危害。大庆是我国最具典型特征的石油石化城市,82万亩油田地跨大庆主城、红岗、大同、肇州、肇源等县区,约占大庆国土面积的25%,落地油泥污染形势严峻。为探索适应大庆油田落地原油污染特征的处理工艺,本研究开展了大庆油田落地油泥及污染场的地下水综合治理技术室内实验及工程应用研究。大庆油田落地油泥一般储存在储泥池中,污泥含油量不稳定,同时重质油含量高,以微小无机颗粒为中心形成稳定乳化油,污泥处理难度大。针对这一问题,对油泥的基本性质进行测定,并开展室内实验研究筛选落地油泥的改性用化学清洗剂。结果表明以鼠李糖脂表面活性剂复配硅酸钠,且两者比例为200:700时效果最佳。在清洗时间为40min、清洗剂加药量为1%、热水温度为60℃的条件下,可以达到最优的除油热洗效果。对改性热洗后的污泥进行脱水,优选絮凝剂,结果表明以无机絮凝剂PFS复配有机絮凝剂WT-1,在质量配比为400:80的条件下Zeta最低,具有最佳的絮凝效果。高温热解炉模拟实验结果表明,在热解油泥的过程中,以氧化钙作为催化剂,控制反应温度为550℃,催化剂添加比例为6%时,石油回收率最高,系统最为稳定。在室内实验基础上提出机械调质-高温化学热洗-离心脱水-热解系统的综合处理工艺,控制清洗时间为40 min,清洗剂加药量为1%,热水温度为60℃,复配絮凝剂投加比例为1%,脱水离心机转速为2500 r/min,热解温度为550℃时,最终所得残渣含油率≤3‰,实现了污泥无害化处理。在不考率热解后污泥处理以及浓缩废水处理的情况下,采用热洗后接热解的工艺处理油泥油含量低于3‰所需成本约为1520.20元/吨。结合野外调研和室内分析,在传统的水文地质学理论方法基础上,对落地油污染场地土壤和地下水的污染进行了评估。对场地污染特征12个月的连续动态监测结果显示,地下水中总石油烃（TPH）平均含量高达5.26 mg/L,主要的石油类污染物中烷烃达到90%,其次是芳烃类以及非烃类;苯含量在0.3～0.6 mg/L之间,二甲苯含量在0.3～0.6 mg/L之间,萘含量在0.05～0.45 mg/L之间,均超过了GB/T 14848-2017中规定的III类直接分散水源地饮用水标准。污染场地下水中石油类污染物在时间和空间上均呈现动态变化,在监测时段内TPH浓度整体呈现下降的变化趋势,TPH在雨季时含量升高,冬季时含量降低。沿地下水径流路径方向TPH含量逐渐降低,这种衰减受水流迁移、吸附、挥发、生物降解等多因素控制,形成了以污油坑为核心、向四周扩张的污染晕,上游污染物向下游迁移,场地地下水中形成了自东北向西南逐渐扩展的污染晕;纵向上,土壤中TPH含量自上而下减弱,而储泥池下游粘土层TPH含量则较低,越靠近地下水面TPH含量越高,说明地下水石油类污染物质通过垂向入渗式和水平扩散迁移式两种模式进入地下水中造成污染。基于多孔介质的热力学平衡和动力学方程,建立了污染场石油污染物迁移模型,确定污染物分布,开展了风险评估,模拟结果表明石油类污染特别是芳烃类污染治理迫在眉睫。通过一维模拟实验研究鼠李糖脂强化地下水曝气技术（AS）原位修复的机制,结果表明介质渗透率与曝气流量的增加有利于污染的修复。相同曝气流量下,AS修复过程中地下水中空气饱和度与介质粒径呈负相关关系,而在投加浓度为200 mg/L的鼠李糖脂强化AS修复过程后,地下水中空气饱和度与介质粒径则呈正相关关系。鼠李糖脂的添加能够显着提高污染场AS修复效果,以此为基础开展20 d的原位单井AS修复试验。通过对曝气井周围监测井的水质、水位、溶解氧等参数监测,确定单井注气影响区域范围可达到8 m,在此区域内地下水中TPH降低达85%,地下水中石油类污染浓度降低至1 mg/L以下,各种石油类污染组分浓度均有不同程度的降低,主要以芳烃类组分最为显着。由于空气注入,地下水环境由厌氧向好氧转变,氧化还原参数Eh有显着升高,超氧化物歧化酶活性和过氧化氢酶在AS过程中略有增强,说明表面活性剂强化AS可在一定程度上促进注气井周围好氧生物降解。此外,鼠李糖脂强化AS修复技术在实际工程应用中取得了良好的效果。
李吟霜[8]（2020）在《变压器油中二苄基二硫醚的硫腐蚀反应及相关物质的测定方法研究》文中认为油浸式电力变压器是供配电系统的重要设备,其内绝缘体系主要由绝缘油和绝缘纸复合组成。在变压器运行过程中,因电热应力的长期作用引起的变压器油纸绝缘老化是导致变压器绝缘故障的主要原因。可近年来,国内外运行时间不长的变压器相继发生了因硫腐蚀导致的绝缘故障,经事故分析发现,故障变压器绝缘油中均有一定含量的二苄基二硫醚（DBDS）检出,这使得变压器绝缘油中添加DBDS的问题受到关注。DBDS硫腐蚀反应引起的变压器油纸绝缘老化过程与无DBDS存在时电热应力所致的油纸绝缘老化过程完全不同。开展变压器油中DBDS及相关添加抑制剂和老化特征量的测定方法研究,在实现变压器油中DBDS添加量监测的同时,亦可进行变压器油纸绝缘性能变化的跟踪分析,研究DBDS对变压器油纸绝缘老化状态的影响,探讨DBDS存在下现行老化特征量的使用问题,以期能够更加准确地评估变压器油纸绝缘的剩余寿命,预防意外绝缘故障的发生。全文共分为四个部分。第一部分综述了变压器油中DBDS硫腐蚀故障发生的原因以及相关硫腐蚀反应机理的研究现状,阐明了变压器油中添加DBDS对变压器内绝缘系统的危害。鉴于DBDS硫腐蚀引起变压器绝缘故障的严重性,提出了建立变压器油中DBDS和添加剂及老化特征量的同时测定方法以及开展DBDS硫腐蚀反应对变压器油纸绝缘老化状态影响研究的意义。第二部分进行了变压器油中DBDS和添加剂及老化特征量的测定方法研究,建立了涡旋辅助液液微萃取联合高效液相色谱（HPLC）同时测定变压器油中DBDS及抗氧化剂2,6-二叔丁基对甲苯酚（DBPC）、金属钝化剂苯并三氮唑（BTA）及老化特征量糠醛的方法。研究了影响萃取及测定效果的因素。优化后的条件为:以300.0μL乙腈为萃取剂;油样与稀释剂体积比为2:1;萃取时间5 min;在转速4500 r·min-1下离心分离5 min。萃取后分出的乙腈相经50μL正己烷涡旋萃取除去其中的微量油基质后,以乙腈和水为流动相进行HPLC测定。变压器油中DBDS、BTA在0.1000～600.0 mg·kg-1的浓度范围内线性良好,DBPC、糠醛分别在100.0～5000 mg·kg-1及0.1000～100.0 mg·kg-1的浓度范围内线性良好,相关系数均在0.9998以上。方法的检测限在4.5～423.1μg·kg-1范围内,DBDS、BTA、DBPC及糠醛的富集倍数分别为8.1、11.8、4.8和9.3。运用所建立的方法对不同市售变压器油样及老化变压器油进行了测定和加标实验,目标分析物的加标回收率均在89.2%～114.3%之间。第三部分针对现行国家标准（GB/T）及国际电工委标准（IEC）中腐蚀性硫化物DBDS测定方法所存在的不足,在第二章研究的基础上,建立了变压器油中DBDS的液液微萃取联合HPLC定量检测的内标法和外标法,并与GB/T及IEC标准方法进行了比较。实验结果表明,变压器油中DBDS在0.1000～600.0 mg·kg-1的浓度范围内,外标法和内标法测定的线性良好,相关系数（r）均高于0.999,RSD分别为2.1%和1.7%,检出限和线性范围最低值均低于相关标准中规定的5 mg·kg-1对DBDS测定的检出限阈值,在95%置信区间内,本实验所建立的内标测定法和外标测定法与GB/T和IEC所提供的测定方法均无显着性差异。第四部分首先设计了模拟加速热老化对照实验,针对DBDS硫腐蚀反应对变压器油纸绝缘老化的影响进行研究。分析了变压器油纸绝缘体系老化过程中铜导线的腐蚀程度,并对加速热老化实验过程中的糠醛含量和油酸值进行了跟踪测定,并根据油中糠醛含量计算了绝缘纸的聚合度。实验结果表明,加速热老化过程中,添加DBDS实验组与未添加DBDS实验组的变压器油中老化特征量糠醛含量变化规律相似,均随着老化时间的增加呈现先增加后降低的趋势,但变压器油中DBDS的硫腐蚀反应加速了变压器绝缘纸的老化,导致了相同老化反应时间下添加DBDS的变压器油中的糠醛含量均高于未添加DBDS的变压器油中的糠醛含量。就本模拟热老化实验的研究结果而言,变压器油中DBDS的添加使绝缘纸提前5年达到劣化的老化状态。添加和未添加DBDS两对照实验组的变压器油酸值变化均呈单调性增加的趋势,因DBDS硫腐蚀生成的硫化物和铜离子对变压器绝缘油酸值的影响较大,使两对照实验组的酸值变化曲线表现出一定的差异。其次,对含有DBDS的加速热老化油样,采用液液萃取分离和真空旋转蒸发富集后,进行硫腐蚀反应产物的气相色谱-质谱（GC-MS）测定,并与未老化油样的测定结果进行比较。在优化的相关测定条件下,DBDS存在的老化油样中,有苄硫醇、二苄基硫醚、联苄、二苄基亚砜、苯甲醇、苯甲醛及苯甲酸七种硫腐蚀产物检出,并根据所检出相关物质的MS离子峰丰度,对老化过程中各物质的相对含量变化进行了初探。希望为今后硫腐蚀反应的研究及其用于评估反应程度的特征物质探寻提供数据。
周立[9]（2020）在《基于破乳—离心法对高含油污泥脱水及原油回收的实验研究》文中研究指明在石油的勘探开采、储存运输和炼制过程,不可避免地会产生大量的含油污泥;油泥因其成分复杂,还含有大量有毒有害物质,已被多国列入危险废物名录,所以油泥的处理处置成为困扰石化行业发展的一大难题。另外,许多油泥含油量很高,回收其中的原油资源是最理想的环境选择。本文基于之前的研究,针对化学调质-机械离心法分离效果不佳,进而通过筛选高效破乳剂,同时采用加热等辅助方式对含油污泥进行破乳,对分离后的原油表征其理化特性,最后提出可能的破乳机理;另外针对微波破乳快速高效的特点,研究了将微波与化学调质-机械离心结合,进一步提高含油污泥的分离效果。首先,研究了三种典型高含油污泥的物理化学性质。结果表明,三种油泥都是以原油为连续相,乳化水滴和固体杂质分散于其中,显微图像也表明油泥以油包水（W/O）乳液形式存在;同时三种油泥的三组分和油相四组分有较大的差异,其中ZS油泥含油量高达85.57%,资源化价值极高;原油中沥青质等大分子之间相互缔合产生沉淀并富集于容器底部,所以油泥中沥青质含量明显高于一般原油。另外,油泥的固体渣主要来源于携带的储层矿物及生产加工过程混入的杂质,成分主要是二氧化硅、钙镁盐、铁盐等。通过筛选破乳剂,同时升高温度来提高化学调质-机械离心方法的脱水效果,同时表征了回收原油的理化性质。首先,发现油泥样品中重金属含量差别较大,而且不同重金属元素之间差别更明显;另外,三种油泥中重金属含量明显低于分离后渣的含量,说明大部分重金属都是富集在固体残渣中。三种油泥都具有剪切稀化现象,呈现明显的非牛顿流体特性,随着温度的升高及剪切速率的进一步增加,ZS和XZ油泥的黏度基本不在随剪切速率变化,流动特性逐渐向牛顿流体转变;其次,在50℃时,XZ和BS油泥的降黏系数明显低于ZS油泥,说明含油量越高对温度越敏感,降黏效果越好。单因素分析后表明,在离心速度4000rpm,破乳剂P9935浓度为0.2%,用量5%,破乳温度50℃下,ZS、XZ、BS三种油泥的脱水率分别为70.84%、69.44%、75.24%,原油回收率为94.23%、95.73%、89.14%。此外,ZS、XZ、BS三种油泥对应的回收原油的含水率分别为1.13%、2.60%和1.78%,含渣率分别为0.045%、0.75%和1.20%;另外,三种油泥回收原油的显微图像都表明其中仍然存在一些极细的乳化水滴和较小的渣,而大颗粒渣在离心后基本被脱除。将微波技术用于含油污泥的破乳实验,同时采用DSC分析微波加热对油泥中乳化水滴粒径的影响,最后将微波加热和化学破乳结合来进一步提高油泥的脱水率。发现原始油泥中乳化水滴结晶峰杂乱,说明水滴粒径大小不一;离心处理后,仅能分离部分粒径较大的乳化水滴;而微波处理后,发现乳化水滴结晶峰强度显着增强,并且向着粒径增大的方向移动,说明微波加热能促使乳化水滴聚结成较大粒径的水滴。另外,比较了不同加热方式对油泥脱水的影响,结果表明,常规水浴90℃加热60min后离心,XZS油泥的脱水率最够仅为50%左右;而在高火700W微波加热下,仅加热2min,脱水率显着增加,最终维持在60%左右;最后,将微波加热和化学破乳相结合,XZS油泥的脱水效果明显增加,脱水率高达90.74%,而仅添加破乳剂时,其脱水率为66.40%;微波结合化学破乳分离后,回收原油含水率为0.71%,已经低至1.0%以下,说明微波加热辅助破乳能进一步提高油泥的脱水率。
郭丽慧[10]（2019）在《虚拟模板分子印迹聚合物的制备及在邻苯二甲酸酯类化合物分析中的应用》文中提出近年来,邻苯二甲酸酯类化合物（Phthlate esters,PAEs）由于其普遍存在性和较大危害性而受到越来越多学者和大众的关注。PAEs几乎不溶于水,在水环境中的含量很低,因此需要制备高效的分离富集材料和发展灵敏准确的检测方法,以满足PAEs分析的需要。本文采用虚拟模板印迹技术,制备出一种对邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）和邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）等六种邻苯二甲酸酯类优先环境污染物具有吸附选择性的分子印迹聚合物材料。研究了该材料对邻苯二甲酸酯类化合物的吸附特性,建立了基于该材料的磁性固相萃取-分散液液微萃取-气相色谱-质谱测定痕量PAEs的方法,并成功地应用于实际水样分析。主要研究内容包括以下几点:（1）以磁性氧化石墨烯-介孔二氧化硅（MGO@mSi02）为载体,邻苯二甲酸二丙酯（DPRP）和邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）为虚拟模板,苯基三甲氧基硅烷（PTMOS）和3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）为功能单体,硅酸四乙酯（TEOS）为交联剂,采用溶胶-凝胶印迹法制备了一种新型表面分子印迹聚合物（MIPs）。利用扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、X-射线衍射（XRD）、热重分析（TGA）、氮气吸附脱附仪、振动样品磁强计（VSM）等对合成的材料进行了表征。（2）通过吸附等温线、动力学和吸附选择性实验评估了 MIPs对邻苯二甲酸酯类化合物的吸附性能。结果表明,最佳pH值为7.0,吸附量随温度或初始浓度的升高而增加。吸附动力学遵循准二级动力学模型,平衡时间约为120 min,MIPs对PAEs的平衡吸附容量在298K时为2.3-4.8 mgg-1。吸附等温线拟合符合Freundlich模型,吸附位点是非均质、多层的,吸附以吸热、自发性的方式进行。印迹材料的选择性系数达3.64和3.89。另外,材料可重复利用6次。（3）以合成的MIPs为固相萃取吸附剂,提出了一种磁性固相萃取-分散液液微萃取-气相色谱-质谱（MIPs-SPE-DLLME-GC/MS）测定痕量PAEs的方法,探究了pH、萃取时间、洗脱剂种类、洗脱剂体积、洗脱时间、水样体积对固相萃取效果的影响,以及萃取剂种类、萃取剂体积和盐效应等因素对分散液液微萃取效果的影响,获得了最佳的萃取条件。考察了 MIPs-SPE-DLLME-GC/MS方法的分析性能。结果表明,该方法对DMP、DEP、DBP、BBP、DEHP和NDOP的富集倍数分别为1158、1253、1549、1039、1064 和 2666 倍,检测限（LODs）分别为 0.05、0.025、0.025、0.015、0.01、0.05 μg L-1,定量限（LOQs）分别为 0.2、0.1、0.1、0.05、0.05、0.2 μg L-1。将建立的新方法应用于河水、湖水、井水、塘水等样品中PAEs的分析检测,加标回收率在91.0%-121.0%之间,RSD在0.53%-4.48%之间。本文提出的PAEs分析方法具有富集倍数高、检出限低、准确度高、操作简单、重现性和经济性好的优点,适于实际环境水样中痕量PAEs的富集分离与检测。
二、环境样品中矿物油监测常用萃取剂及其纯化和回收（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、环境样品中矿物油监测常用萃取剂及其纯化和回收（论文提纲范文）
（1）用四氯乙烯萃取剂测定水体中石油类的含量在黄河上的应用研究（论文提纲范文）
| 1 背景 |
| 2 测定水体中石油类含量的方法现状 |
| 3 用四氯乙烯作萃取剂应用试验 |
| 3.1 试验相关准备 |
| 3.2 空白试验 |
| 3.3 自配矿物油标准溶液测定 |
| 3.3.1 标准溶液配置 |
| 3.3.2 标准液测定 |
| 3.4 萃取效率试验 |
| 3.5 重复性和精密度试验 |
| 3.6 水样和加标回收率测定 |
| 3.7 四氯乙烯稳定性试验 |
| 4 结论 |
（2）气相色谱-质谱法测定废酸油渣中的16种多环芳烃（论文提纲范文）
| 1 实验部分 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试剂和耗材 |
| 1.3 样品信息 |
| 1.4 样品前处理 |
| 1.4.1 样品的提取 |
| 1.4.2 提取液的净化 |
| 1.4.3 洗脱液的浓缩和定容 |
| 1.5 气相色谱条件 |
| 1.6 质谱条件 |
| 1.7 校准曲线 |
| 1.8 质量保证与质量控制 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 样品的提取 |
| 2.2 样品的净化 |
| 2.3 样品的测定 |
| 2.4 实际样品的分析结果 |
| 3 结论 |
（3）水面溢油激光诱导荧光光谱测量方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 研究背景与意义 |
| 1.1.1 海洋溢油污染现状 |
| 1.1.2 溢油危害 |
| 1.1.3 海洋溢油污染现场监测的意义 |
| 1.2 油膜厚度测量技术概述 |
| 1.2.1 油膜厚度测量技术 |
| 1.2.2 油膜厚度激光诱导荧光测量技术国内外研究现状 |
| 1.3 溢油指纹鉴别方法概述 |
| 1.3.1 溢油指纹鉴别方法 |
| 1.3.2 溢油种类荧光光谱识别技术国内外研究现状 |
| 1.4 论文选题依据及研究内容 |
| 1.4.1 论文选题依据 |
| 1.4.2 存在问题 |
| 1.4.3 论文研究目标及内容 |
| 第2章 激光诱导荧光光谱测量系统的搭建与参数优化 |
| 2.1 激光诱导荧光探测系统设计 |
| 2.1.1 激光器选择 |
| 2.1.2 荧光探测装置选择 |
| 2.1.3 荧光收集系统设计 |
| 2.2 荧光探测系统参数优化及光谱信号预处理 |
| 2.2.1 脉冲重复频率优化 |
| 2.2.2 荧光光谱信号预处理 |
| 2.3 本章小结 |
| 第3章 溢油种类识别方法研究 |
| 3.1 溢油种类荧光发射光谱鉴别方法研究 |
| 3.1.1 实验部分 |
| 3.1.2 方法原理 |
| 3.1.3 结果分析 |
| 3.2 溢油种类浓度-发射矩阵识别方法研究 |
| 3.2.1 实验部分 |
| 3.2.2 油品荧光光谱红移特性分析 |
| 3.2.3 浓度-发射矩阵构建 |
| 3.2.4 方法原理 |
| 3.2.5 结果分析 |
| 3.3 本章小结 |
| 第4章 油膜厚度测量方法研究 |
| 4.1. 实验部分 |
| 4.2 油膜激光诱导荧光光谱特征研究 |
| 4.3 油膜厚度水拉曼信号测量方法研究 |
| 4.3.1 方法原理 |
| 4.3.2 结果分析 |
| 4.4 油膜厚度荧光光谱测量方法研究 |
| 4.4.1 方法原理 |
| 4.4.2 结果分析 |
| 4.5 实际海水油膜厚度测量分析 |
| 4.6 本章小结 |
| 第5章 溶解溢油浓度定量方法研究 |
| 5.1 实验部分 |
| 5.2 溶解油荧光峰值定量方法研究 |
| 5.3 溶解油浓度-发射矩阵定量方法研究 |
| 5.3.1 方法原理 |
| 5.3.2 结果分析 |
| 5.4 本章小结 |
| 第6章 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 在读期间发表的学术论文与取得的其他研究成果 |
（4）木制品燃烧残留物特征成分综合分析技术研究与应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 研究背景及意义 |
| 1.2 木制品的发展 |
| 1.2.1 木制品的定义 |
| 1.2.2 木制品的发展 |
| 1.2.3 木材及木制品的分类 |
| 1.3 纵火案中常用助燃剂 |
| 1.3.1 矿物油 |
| 1.3.2 油漆稀释剂 |
| 1.3.3 丙酮 |
| 1.3.4 乙醇 |
| 1.4 助燃剂分析的前处理方法 |
| 1.4.1 固相微萃取法 |
| 1.4.2 溶剂萃取法 |
| 1.4.3 顶空法 |
| 1.4.4 超临界流体萃取 |
| 1.5 助燃剂检测方法 |
| 1.5.1 薄层色谱法 |
| 1.5.2 气相色谱法 |
| 1.5.3 气相色谱-质谱法 |
| 1.5.4 高效液相色谱法 |
| 1.6 本文研究内容 |
| 第二章 木制品燃烧产物特征成分GC-MS分析技术的研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 试剂与原料 |
| 2.2.2 仪器与条件 |
| 2.2.3 样品制备 |
| 2.2.4 样品提取 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 不同燃烧状态下木制品的GC-MS谱图分析 |
| 2.3.2 木制品燃烧残留物特征成分分析 |
| 2.3.3 木制品燃烧残留物对助燃剂分析鉴定的影响 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 木制品燃烧产物特征成分GC×GC-MS分析技术的研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 试剂与原料 |
| 3.2.2 仪器与条件 |
| 3.2.3 样品制备 |
| 3.2.4 样品提取 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 典型火场木制品燃烧残留物GC×GC-MS谱图 |
| 3.3.2 不同燃烧状态下木制品的GC×GC-MS谱图分析 |
| 3.3.3 木制品燃烧残留物对柴油分析鉴定的影响 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 混合制品燃烧产物特征成分GC-MS/MS分析技术的研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 试剂与原料 |
| 4.2.2 仪器与条件 |
| 4.2.3 样品制备 |
| 4.2.4 样品提取 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 特征化合物MS/MS分析条件的优化 |
| 4.3.2 混合制品燃烧残留物对汽油分析鉴定的影响 |
| 4.3.3 混合制品燃烧残留物对柴油分析鉴定的影响 |
| 4.3.4 混合制品燃烧残留物对煤油分析鉴定的影响 |
| 4.4 木制品燃烧产物特征成分综合检验技术体系的建立 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 木制品中多环芳烃类化合物定量分析 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 试剂与原料 |
| 5.2.2 仪器与条件 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 母离子/子离子对的选择 |
| 5.3.2 多环芳烃的标准曲线 |
| 5.3.3 方法检出限 |
| 5.3.4 方法的精密度加标回收率的测定 |
| 5.3.5 实际样品中特征化合物的测定 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 个人简历 |
| 攻读硕士期间发表的学术论文及其他研究成果 |
（6）耐盐石油降解菌的筛选、鉴定及其在土壤修复中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 选题背景与研究意义 |
| 1.2 石油烃污染土壤修复技术 |
| 1.3 石油烃污染土壤生物修复技术 |
| 1.4 胁迫条件下石油烃污染土壤的生物修复 |
| 1.4.1 低温胁迫条件下石油烃污染土壤的生物修复 |
| 1.4.2 重金属胁迫条件下石油烃污染土壤的生物修复 |
| 1.4.3 重质原油胁迫条件下石油烃污染土壤的生物修复 |
| 1.4.4 高温胁迫条件下石油烃污染土壤生物修复 |
| 1.4.5 盐碱胁迫条件下石油烃污染土壤的生物修复 |
| 1.5 盐碱胁迫条件下石油烃污染土壤的生物修复及其面临的挑战 |
| 1.5.1 嗜盐碱微生物的适盐碱机制 |
| 1.5.2 嗜盐碱微生物的石油烃降解机理 |
| 1.5.3 嗜盐碱微生物对不同组分石油烃的降解特性 |
| 1.5.4 盐碱胁迫条件下生物强化/生物刺激修复石油烃污染土壤 |
| 1.5.5 石油烃污染土壤生物修复技术存在的挑战 |
| 1.6 主要研究内容 |
| 第二章 石油烃分析方法及土壤国标分析方法的改进研究 |
| 2.1 国内外石油烃的分析方法与标准 |
| 2.1.1 重量法 |
| 2.1.2 紫外分光光度法 |
| 2.1.3 荧光分光光度法 |
| 2.1.4 红外光度法 |
| 2.1.5 气相色谱法 |
| 2.2 土壤石油烃国标红外分光光度法的局限性及萃取简易替代方案 |
| 2.2.1 国标红外分光光度法的局限性及萃取简易替代方案 |
| 2.2.2 红外分析国标方法萃取手段的简易替代方案与实验条件 |
| 2.3 土壤石油烃红外分析国标方法萃取简易替代方案的实验结果与分析 |
| 2.3.1 不同土壤质量对CJ/T221-2005索氏提取法萃取效果的影响 |
| 2.3.2 简易替代方案与两种红外国标方法的萃取结果对比 |
| 2.3.3 简易替代方案的萃取比例及与两种红外国标方法的符合率 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 高盐高油胁迫条件下耐盐石油降解菌的筛选驯化及其生理特性 |
| 3.1 实验材料与仪器 |
| 3.1.1 实验材料 |
| 3.1.2 实验仪器 |
| 3.2 实验设计与测定方法 |
| 3.2.1 实验设计 |
| 3.2.2 盐碱地石油污染土壤理化指标的测定方法 |
| 3.2.3 耐盐菌驯化培养液理化指标的测定方法 |
| 3.3 结果分析与讨论 |
| 3.3.1 盐碱地石油污染土壤的基础理化性质 |
| 3.3.2 耐盐菌驯化培养液菌株含量变化规律分析 |
| 3.3.3 耐盐菌驯化培养液pH值变化规律分析 |
| 3.3.4 耐盐菌驯化培养液氧化还原电位变化规律分析 |
| 3.3.5 耐盐菌驯化培养液细胞通透性及菌液总固体含量变化规律分析 |
| 3.3.6 典型阶段培养基形态及油滴粒径变化规律分析 |
| 3.3.7 耐盐菌驯化培养液乳化特性变化规律分析 |
| 3.3.8 典型阶段耐盐菌驯化培养液呼吸特性规律分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 水体环境下耐盐菌降解石油烃的应用效果与产物分析 |
| 4.1 实验材料与仪器 |
| 4.1.1 实验材料 |
| 4.1.2 实验仪器 |
| 4.2 实验设计与分析方法 |
| 4.2.1 优势耐盐菌株筛选实验设计 |
| 4.2.2 优势耐盐菌株极限盐度适应性驯化实验设计 |
| 4.2.3 优势耐盐菌株呼吸特性实验设计 |
| 4.2.4 优势耐盐菌株生存环境优化实验设计 |
| 4.2.5 优势耐盐菌株降解实验设计 |
| 4.2.6 优势耐盐菌株代谢产物的分析方法 |
| 4.2.7 优势耐盐菌株生物酶的分析方法 |
| 4.2.8 优势耐盐菌株表面活性剂测定 |
| 4.2.9 优势耐盐菌株降解产物GC-MS分析实验设计 |
| 4.2.10 优势耐盐菌株鉴定方法 |
| 4.3 结果分析与讨论 |
| 4.3.1 耐盐菌在饱和盐浓度条件下的适应情况 |
| 4.3.2 优势耐盐菌株的呼吸特性分析 |
| 4.3.3 优势耐盐菌株最适生存环境的优化选择 |
| 4.3.4 环境条件对于优势耐盐菌株降解效果的影响 |
| 4.3.5 优势耐盐菌株代谢产物—生物表面活性剂的分析 |
| 4.3.6 优势耐盐菌株降解产物GC-MS分析 |
| 4.3.7 优势耐盐菌株的鉴定结果分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 土壤环境下耐盐菌降解石油烃的应用效果与产物分析 |
| 5.1 实验材料与仪器 |
| 5.1.1 实验材料 |
| 5.1.2 实验仪器 |
| 5.2 实验设计与测定方法 |
| 5.2.1 实验设计 |
| 5.2.2 实验测定方法 |
| 5.3 结果分析与讨论 |
| 5.3.1 耐盐菌株种类差别对降解效果的影响分析 |
| 5.3.2 时间对优势耐盐菌株降解效果的影响分析 |
| 5.3.3 含盐量对优势耐盐菌株降解能力的影响分析 |
| 5.3.4 含油量对优势耐盐菌株降解能力的影响分析 |
| 5.3.5 土壤质地对优势耐盐菌株降解能力的影响分析 |
| 5.3.6 含水率对优势耐盐菌株降解能力的影响分析 |
| 5.3.7 温度对优势耐盐菌株降解能力的影响分析 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 长效耐盐石油降解菌剂推广应用的关键问题分析与初步方案 |
| 6.1 生物修复助剂在耐盐菌生物修复实践中的作用分析与比选 |
| 6.1.1 表面活性剂类助剂作用分析与比选 |
| 6.1.2 生物质类助剂作用分析与比选 |
| 6.2 缓释修复药剂在耐盐菌生物修复实践中的作用分析与比选 |
| 6.3 提高生物修复材料长效性和广谱性的载体材料分析与比选 |
| 6.4 固定化耐盐菌剂制备技术分析 |
| 6.5 耐盐菌剂量产化初步方案设计 |
| 6.5.1 背景及概况 |
| 6.5.2 市场预测 |
| 6.5.3 产品方案及建设规模 |
| 6.5.4 设备选型、材料及动力供应 |
| 6.5.5 投资及运行成本分析 |
| 6.6 本章小结 |
| 第七章 石油污染场地耐盐菌修复中试设备设计 |
| 7.1 石油污染场地耐盐菌修复中试设备的设计思想与工艺方案 |
| 7.1.1 设计思想 |
| 7.1.2 工艺方案 |
| 7.2 石油污染场地耐盐菌修复中试设备的规模确定 |
| 7.3 石油污染场地耐盐菌修复中试设备的工艺设计 |
| 7.3.1 混合搅拌罐的工艺设计 |
| 7.3.2 沉淀净水池的工艺设计 |
| 7.3.3 富集浓缩池的工艺设计 |
| 7.3.4 辅助设备的选型 |
| 7.4 石油污染场地耐盐菌修复中试设备的结构设计 |
| 7.5 投资估算与运行成本核算 |
| 7.6 本章小结 |
| 第八章 结论与建议 |
| 8.1 结论 |
| 8.2 建议 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 在学期间发表的学术论文及授权专利 |
| 作者及导师简介 |
（7）大庆油田落地油污染场土壤/地下水修复技术研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 创新点摘要 |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 研究目的及意义 |
| 1.2 落地油泥的来源与危害 |
| 1.2.1 落地油泥的来源 |
| 1.2.2 落地油泥的危害 |
| 1.3 落地油泥处理技术 |
| 1.3.1 调质-机械脱水技术 |
| 1.3.2 萃取法 |
| 1.3.3 固化技术 |
| 1.3.4 电化学处理技术 |
| 1.3.5 焚烧法 |
| 1.3.6 热解法 |
| 1.3.7 生物法 |
| 1.4 石油污染场地下水修复技术 |
| 1.4.1 异位修复技术 |
| 1.4.2 原位修复技术 |
| 1.5 表面活性剂在石油污染治理中的应用 |
| 1.6 研究内容 |
| 1.6.1 研究内容 |
| 1.6.2 技术路线 |
| 第2章 大庆油田落地油泥特性分析 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 材料与方法 |
| 2.2.1 油泥样品来源 |
| 2.2.2 实验药品及仪器 |
| 2.2.3 基本物性指标分析方法 |
| 2.3 落地油泥基本特性 |
| 2.4 落地油泥元素组成 |
| 2.5 落地油泥热解特性 |
| 2.6 落地油泥残渣特性 |
| 2.7 本章小结 |
| 第3章 落地油泥处理技术室内实验研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 材料与方法 |
| 3.2.1 清洗剂的筛选实验方法 |
| 3.2.2 热洗最优条件实验方法 |
| 3.2.3 泥水分离絮凝剂的选择 |
| 3.2.4 热解模拟实验方法 |
| 3.3 热洗效果分析 |
| 3.3.1 清洗剂筛选结果分析 |
| 3.3.2 温度对热洗效果的影响 |
| 3.3.3 清洗剂含量对热洗效果的影响 |
| 3.3.4 清洗时间对热洗效果的影响 |
| 3.4 泥水分离絮凝剂筛选结果分析 |
| 3.5 热解效果分析 |
| 3.5.1 质量减少率 |
| 3.5.2 热解油产率 |
| 3.5.3 焦炭产率 |
| 3.5.4 气体产率 |
| 3.6 本章小结 |
| 第4章 落地油泥处理技术的工程应用研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实际工程情况 |
| 4.2.1 储泥池现场情况 |
| 4.2.2 实际工艺流程及设备 |
| 4.3 热洗及离心脱水工艺及效果评价 |
| 4.4 热解工艺及效果评价 |
| 4.5 技术经济分析 |
| 4.6 本章小结 |
| 第5章 落地油污染场调查及风险评估 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 场地概况 |
| 5.2.1 场地基本情况 |
| 5.2.2 区域地质背景 |
| 5.2.3 场地水文地质条件勘察 |
| 5.3 场地污染模型及调查 |
| 5.3.1 场地污染扩散模型 |
| 5.3.2 场地勘查 |
| 5.3.3 有机组分分析 |
| 5.3.4 有机组分时间分布 |
| 5.3.5 有机组分空间分布 |
| 5.4 石油类污染地下水迁移模拟 |
| 5.4.1 流体在多孔介质运移 |
| 5.4.2 组分对流弥散方程 |
| 5.4.3 组分在多孔介质中吸附-解吸方程 |
| 5.4.4 石油污染物在地下水中的迁移模型 |
| 5.5 风险评估 |
| 5.6 本章小结 |
| 第6章 落地油污染场地下水原位修复技术室内实验研究 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 材料与方法 |
| 6.3 AS修复一维模拟实验研究 |
| 6.3.1 AS修复原理 |
| 6.3.2 曝气流量对TPH残留率的影响 |
| 6.3.3 介质性质对TPH残留率的影响 |
| 6.3.4 曝气流量对气体饱和度和水位的影响 |
| 6.3.5 石油组分在砂柱内的分布情况 |
| 6.4 鼠李糖脂强化AS修复机制研究 |
| 6.4.1 鼠李糖脂的投加对TPH去除效果的影响 |
| 6.4.2 鼠李糖脂投加量对TPH去除的影响 |
| 6.4.3 鼠李糖脂强化后石油组分在砂柱内的分布情况 |
| 6.4.4 鼠李糖脂强化后污染物的溶解度和解吸效果的变化 |
| 6.4.5 鼠李糖脂强化后空气饱和度的变化 |
| 6.5 本章小结 |
| 第7章 落地油污染场地下水原位修复技术工程应用研究 |
| 7.1 引言 |
| 7.2 单井修复注气响应 |
| 7.2.1 单井注气的物理响应 |
| 7.2.2 单井注气的影响范围分布(ZOI) |
| 7.3 修复效率研究 |
| 7.3.1 地下水中的TPH修复效率 |
| 7.3.2 AS修复TPH组分变化规律 |
| 7.3.3 AS修复对环境影响分析 |
| 7.4 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 发表文章目录 |
| 致谢 |
（8）变压器油中二苄基二硫醚的硫腐蚀反应及相关物质的测定方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 课题研究的背景及意义 |
| 1.2 变压器油中DBDS硫腐蚀反应的研究现状 |
| 1.3 本文主要研究内容 |
| 第二章 涡旋辅助液液微萃取联合HPLC法同时测定变压器油中添加剂及糠醛的研究 |
| 2.1 试剂与仪器 |
| 2.1.1 实验试剂与材料 |
| 2.1.2 实验仪器 |
| 2.2 溶液及样品的配制 |
| 2.2.1 标准溶液的配制 |
| 2.2.2 标准油样的配制 |
| 2.3 实验方法与计算 |
| 2.3.1 目标分析物的液液微萃取方法 |
| 2.3.2 加速模拟热老化 |
| 2.3.3 计算方法 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 目标分析物的HPLC测定方法的研究 |
| 2.4.2 变压器油中目标分析物的萃取方法的研究 |
| 2.4.3 方法的线性范围和检测限 |
| 2.4.4 商品变压器油和老化变压器油中目标化合物的测定 |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 变压器油中DBDS的液液微萃取联合HPLC的内外标测定方法的研究 |
| 3.1 试剂与仪器 |
| 3.1.1 实验试剂与材料 |
| 3.1.2 实验仪器 |
| 3.2 溶液及样品的配制 |
| 3.2.1 外标法所需溶液及样品的配制 |
| 3.2.2 内标法所需溶液及样品的配制 |
| 3.3 变压器油中DBDS实验及测定方法 |
| 3.3.1 VA-LLME-HPLC方法 |
| 3.3.2 IEC62697-1-2012标准方法 |
| 3.3.3 GB/T32508-2016标准方法 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 内标法及外标法的比较 |
| 3.4.2 与标准方法的比较 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 DBDS对变压器油纸绝缘体系老化状态的影响 |
| 4.1 试剂与仪器 |
| 4.1.1 实验试剂与材料 |
| 4.1.2 实验仪器 |
| 4.2 溶液及样品配制 |
| 4.2.1 标准溶液的配制 |
| 4.2.2 标准油样的配制 |
| 4.3 模拟老化实验及分析方法 |
| 4.3.1 加速模拟热老化温度 |
| 4.3.2 加速模拟热老化实验设计 |
| 4.3.3 液液萃取-真空旋转蒸发方法 |
| 4.3.4 中空纤维膜-液相微萃取方法 |
| 4.3.5 热老化变压器油中DBDS硫腐蚀反应产物的GC-MS分析 |
| 4.3.6 油中糠醛的检测方法 |
| 4.3.7 油中酸值的检测方法 |
| 4.4 结果与讨论 |
| 4.4.1 DBDS硫腐蚀反应及油纸绝缘老化状态评估 |
| 4.4.2 变压器油中DBDS硫腐蚀反应产物的GC-MS分析 |
| 4.5 本章小结 |
| 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附录 A:攻读学位期间所发表的学术论文目录 |
（9）基于破乳—离心法对高含油污泥脱水及原油回收的实验研究（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 前言 |
| 1.2 含油污泥概述 |
| 1.2.1 含油污泥的定义 |
| 1.2.2 含油污泥的来源 |
| 1.2.3 含油污泥的性质 |
| 1.2.4 含油污泥的危害 |
| 1.3 含油污泥资源化利用和无害化处理技术 |
| 1.3.1 溶剂萃取法 |
| 1.3.2 热解法 |
| 1.3.3 热化学清洗法 |
| 1.3.4 焚烧法 |
| 1.3.5 调剖法 |
| 1.3.6 生物降解/生物修复 |
| 1.3.7 其他处理方法 |
| 1.3.8 各种处理技术对比 |
| 1.4 微波法的应用 |
| 1.4.1 微波加热的原理 |
| 1.4.2 微波加热在破乳方面的应用 |
| 1.5 现有化学调质-机械脱水研究的不足 |
| 1.6 本文研究内容和意义 |
| 2 含油污泥的物理化学性质分析 |
| 2.1 主要实验试剂和设备 |
| 2.2 实验样品 |
| 2.2.1 含油污泥的微观结构 |
| 2.2.2 含油污泥的三相组成分析 |
| 2.2.3 油泥油相的四组分分析 |
| 2.2.4 油泥的工业分析、元素分析和热值测定 |
| 2.2.5 油泥固体渣的成分分析 |
| 2.2.6 油泥渣的粒度分析 |
| 2.3 本章小结 |
| 3 化学破乳-离心法对含油污泥的脱水实验分析 |
| 3.1 实验材料与设备 |
| 3.1.1 实验材料 |
| 3.2 实验方法 |
| 3.2.1 实验样品理化特性分析 |
| 3.2.2 重金属含量 |
| 3.2.3 含油污泥的黏度测试方法 |
| 3.2.4 破乳-离心实验方法 |
| 3.3 实验结果与分析 |
| 3.3.1 油泥的重金属含量分析 |
| 3.3.2 含油污泥的黏度特性 |
| 3.3.3 破乳-离心分离的单因素分析 |
| 3.3.4 回收原油的表征 |
| 3.3.5 可能的破乳机理 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 微波辅助油泥脱水实验 |
| 4.1 实验材料及设备 |
| 4.1.1 微波装置及离心机 |
| 4.1.2 实验方法 |
| 4.2 实验结果及分析 |
| 4.2.1 油泥的理化性质 |
| 4.2.2 微波加热对乳化水滴的作用 |
| 4.2.3 不同加热方式对油泥脱水率的影响 |
| 4.2.4 微波结合化学破乳的脱水率 |
| 4.3 本章小结 |
| 5 全文总结与展望 |
| 5.1 主要创新点 |
| 5.2 下一步展望 |
| 参考文献 |
（10）虚拟模板分子印迹聚合物的制备及在邻苯二甲酸酯类化合物分析中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 研究背景与意义 |
| 1.2 环境样品中邻苯二甲酸酯的检测 |
| 1.2.1 样品前处理技术 |
| 1.2.2 PAES检测方法 |
| 1.2.3 方法比较与展望 |
| 1.3 磁性氧化石墨烯 |
| 1.4 介孔二氧化硅 |
| 1.5 分子印迹技术 |
| 1.6 本文的研究内容与创新点 |
| 第二章 实验材料与方法 |
| 2.1 实验仪器 |
| 2.2 实验材料 |
| 2.3 气相色谱-质谱分析方法 |
| 2.4 材料表征方法 |
| 2.4.1 扫描电镜(SEM) |
| 2.4.2 透射电镜(TEM) |
| 2.4.3 红外光谱(FT-IR) |
| 2.4.4 X-射线衍射(XRD) |
| 2.4.5 热重分析(TGA) |
| 2.4.6 孔结构分析 |
| 2.4.7 磁性能测定 |
| 第三章 虚拟模板邻苯二甲酸酯分子印迹材料的制备、表征及其吸附性能研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 氧化石墨烯(GO)的制备 |
| 3.2.2 磁性氧化石墨烯(MGO)的制备 |
| 3.2.3 磁性氧化石墨烯_介孔二氧化硅(MGO@mSiO_2)复合材料的制备 |
| 3.2.4 虚拟模板邻苯二甲酸酯分子印迹材料(MIPs)的合成 |
| 3.2.5 邻苯二甲酸酯标准溶液的配制及标准曲线绘制 |
| 3.2.6 吸附实验方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 各组分用量对材料吸附性能的影响 |
| 3.3.2 材料的表征分析 |
| 3.3.3 材料对PAEs的吸附性能 |
| 3.3.4 吸附材料性能比较 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 虚拟模板邻苯二甲酸酯分子印迹材料固相萃取水中PAEs |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 溶液配制 |
| 4.2.2 固相萃取方法 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 溶液pH的影响 |
| 4.3.2 萃取时间的优化 |
| 4.3.3 洗脱剂的选择 |
| 4.3.4 洗脱剂体积的确定 |
| 4.3.5 洗脱时间的优化 |
| 4.3.6 水样体积的影响 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 分散液液微萃取水中PAEs |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 溶液配制 |
| 5.2.2 分散液液微萃取方法 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 萃取剂的选择 |
| 5.3.2 萃取剂体积的优化 |
| 5.3.3 盐效应的影响 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 基于新材料的磁性固相萃取-分散液液微萃取-气相色谱质谱法测定水中邻苯二甲酸酯 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验内容 |
| 6.2.1 溶液配制 |
| 6.2.2 测定方法 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 方法的分析性能 |
| 6.3.2 实际水样分析 |
| 6.3.3 分析方法的对比 |
| 6.4 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士期间发表的研究成果 |
| 致谢 |
四、环境样品中矿物油监测常用萃取剂及其纯化和回收（论文参考文献）
- [1]用四氯乙烯萃取剂测定水体中石油类的含量在黄河上的应用研究[J]. 张承民,王丽萍. 内蒙古水利, 2021(06)
- [2]气相色谱-质谱法测定废酸油渣中的16种多环芳烃[J]. 梁柳玲,杨肖娜,叶开晓,王锦,黄宁,陈蓓. 中国环境监测, 2021(03)
- [3]水面溢油激光诱导荧光光谱测量方法研究[D]. 陈宇男. 中国科学技术大学, 2021(09)
- [4]木制品燃烧残留物特征成分综合分析技术研究与应用[D]. 田锦阳. 沈阳师范大学, 2021(09)
- [5]固体废物含油量测定方法与标准确立过程中的问题及建议:以含油钻屑为例[J]. 刘宇程,袁丽娜,雍锐,陈明燕,马丽丽,杨冰,李玲丽. 环境工程学报, 2020(09)
- [6]耐盐石油降解菌的筛选、鉴定及其在土壤修复中的应用[D]. 艾贤军. 北京石油化工学院, 2020(06)
- [7]大庆油田落地油污染场土壤/地下水修复技术研究[D]. 倪广元. 东北石油大学, 2020(03)
- [8]变压器油中二苄基二硫醚的硫腐蚀反应及相关物质的测定方法研究[D]. 李吟霜. 中南民族大学, 2020(08)
- [9]基于破乳—离心法对高含油污泥脱水及原油回收的实验研究[D]. 周立. 浙江大学, 2020(08)
- [10]虚拟模板分子印迹聚合物的制备及在邻苯二甲酸酯类化合物分析中的应用[D]. 郭丽慧. 广东工业大学, 2019(02)