一、五硫化二磷生产的新进展（论文文献综述）
王秀华[1]（2021）在《镍催化的羰基化合物的借氢C-烷基化和亚胺的不对称芳基化反应》文中进行了进一步梳理本论文完成了以下三部分的研究工作:第一部分为镍催化酰胺和酯的烷基化反应酰胺的C-烷基化在医药、农药和精细化学品合成领域有广泛需求,传统以卤代烃为烷基化试剂的方法,操作繁琐、污染较大且副产物多。其中通过借氢策略以醇作为烷基化试剂合成酰胺,因其原子利用率高,环境友好引起较多关注。2016年以前主要以贵金属催化实现酰胺的烷基化,2016年以后使用廉价金属催化成为主流趋势,但是大多数反应条件较为苛刻,催化剂合成复杂,难以推广应用。在第一章的工作中,我们利用醋酸镍Ni（OAc）2和单膦配体P（t-Bu）3原位生成的配合物为催化剂,成功实现了醇对酰胺和酯的C-烷基化反应,以高收率合成了各种烷基化产物,底物适用性范围广,伯、仲、叔酰胺均可顺利烷基化,特别地,首次实现伯酰胺的选择性C-烷基化。模型反应可放大到100 mmol以上,非常适合工业规模化应用。第二部分为镍催化硫代酰胺的烷基化反应硫代酰胺因其具有许多生物学活性与合成用途,被人们广泛研究。目前最常用的合成硫代酰胺方法是羰基化合物的硫化法。但是使用Lawesson试剂、单质硫、五硫化二磷等硫化试剂时一般有难以忍受的恶臭气味,反应污染较大。基于借氢策略的简单硫代酰胺烷基化是一种环境友好,原子经济高的合成复杂硫代酰胺的方法。在本研究工作之前,从未有人实现这一反应。在本第二章工作中,我们使用醋酸镍Ni（OAc）2和单膦配体P（t-Bu）3原位生成的配合物为催化剂,首次成功实现了硫代酰胺的C-烷基化进而催化合成了一系列硫代酰胺。该催化体系的底物适用范围广,常见的芳香伯醇均能作为烷基化试剂,各种硫代叔酰胺均能顺利烷基化,平均产率在90%以上。一系列氘代反应确认了本反应经历了以Ni-H为中间体的借氢反应历程。第三部分为镍催化亚胺的不对称芳基化反应亚胺的不对称芳基化是构建具有药用价值的手性烷基胺化合物的重要方法。过去报道的亚胺芳基化大多数使用合成繁琐、价格较贵的硼酸或硼酸酯为芳基化试剂,N上的保护基非常关键,对甲苯磺酰胺是最常见的保护基,且催化剂多以铑和钯等贵金属为主。在第三章工作中,我们发展了一种由Ni Br2（DME）和吡啶哑唑啉类配体原位生成的催化剂,首次实现了廉价金属镍催化的卤代烃对N-杂芳基醛亚胺的对映选择性加成反应。各种取代的溴苯均能作为芳基化试剂,以出色的产率和优异的对映选择性制备了一系列光学纯手性二芳基甲胺化合物。
王辛龙,许德华,钟艳君,严正娟,罗涛,杨秀山,吴振国,钟本和[2]（2020）在《中国磷化工行业60年发展历程及未来发展趋势》文中指出经过60余年的发展,中国磷化工经历了从无到有、从弱到强,中低品位磷矿生产高浓度磷肥、湿法磷酸精制、湿法磷酸生产饲料级磷酸氢钙及工业级磷酸一铵等产品国产化技术为中国磷化工发展奠定了基础,行业出现产能过剩局面。近期开发的聚磷酸铵、磷酸二氢钾、磷系阻燃材料、电池级磷酸二氢铵、磷酸铁锂、六氟磷酸锂等新产品,表明磷化工行业正从粗放的资源环境型产品向附加值高的精细磷化工产品转型。
丁蕾蕾[3]（2020）在《利用黄磷尾气热解中低品位磷矿石中碳酸盐技术研究》文中研究说明磷矿是非常重要的不可再生矿物资源,但呈现“富矿少,贫矿多”的整体局面,经多年开采,高品位磷矿资源消耗过快,资源保障年限不足43年。黄磷生产中产生的大量尾气排放到大气中,不但浪费了宝贵的一氧化碳资源,还严重污染环境,影响人类身体健康。因此,黄磷尾气与中低品位磷矿石的综合利用技术,对资源的可持续发展有十分重要的意义。本文以黄磷尾气为燃料,热解中低品位磷矿石中碳酸盐杂质。分析分解机理;计算分解反应热力学、动力学相关参数值;研究黄磷尾气、煅烧温度、时间、磷矿石粒径对分解的影响;探索了黄磷尾气热解中低品位磷矿石中碳酸盐技术的最佳工艺和条件,使中低品位磷矿石和黄磷尾气得到高效利用。得出以下结论:1、中低品位磷矿石中碳酸盐分解总反应式为:CaMg（CO3）2→CaO+MgO+2CO2↑,400℃左右时磷矿石中白云石开始分解为CaCO3、MgO和CO2;700℃左右时,碳酸钙开始分解为Ca O和CO2;700～800℃,两步反应同时存在。分解升温速率加快,开始和完成分解温度相应升高。2、中低品位磷矿石中碳酸盐分解受随机成核和随后生长（n=3/4）机理函数控制,活化能E为187.15 k J·mol-1,指前因子A为550373352.3s-1,动力学表达式为:G（α）=（-ln（1-α））3/4=1010.08-10280.421/T。3、理论上,中低品位磷矿石中碳酸盐的分解总反应的温度>541℃,随温度的升高,吸收的热量降低,吉布斯自由能变减小,标准平衡常数增大,温度升高促进碳酸盐的分解。4、黄磷尾气燃烧产生的气体压力越大,碳酸盐自发进行分解反应的温度越高;磷矿石品位越低,所需黄磷尾气的量就越大。燃烧后气体压力≤标准大气压时,理论上只要温度>536℃,分解反应就会自发进行。5、煅烧温度和煅烧时间是磷矿石中碳酸盐分解的主要影响因素。温度升高,时间加长,利于碳酸盐完全分解。使用智能马弗炉,700℃下分解磷矿石中碳酸盐,时间为257～290min;800℃下,时间为65～85min;900℃下,时间为30min,CO2质量分数<6%,CO2去除率>90%,P2O5质量分数>29%。6、利用黄磷尾气热解中低品位磷矿石中碳酸盐的最佳工艺为两步法,即黄磷尾气在燃烧炉燃烧后,高温气体再通入煅烧炉热解磷矿石中碳酸盐。煅烧温度为700～900℃之间,且接近900℃的煅烧时间不超过1h,可防止磷矿石结块,煅烧时间8h可将中低品位磷矿石中碳酸盐基本分解,CO2质量分数<5%,P2O5质量分数相应提高。
赵红林[4]（2019）在《我国精细硫磷化工的发展现状及展望》文中研究指明介绍了我国精细硫磷化工产业的发展现状及未来发展的展望。我国硫磷化工行业尚处于世界硫磷产业链的中低端,大多采用粗放式资源利用生产基础化学品,中高端的精细硫化工和磷酸盐产品尚未形成产业链和规模效应。我国精细化工正处于绿色清洁工艺革新的关键时期,充分利用好硫、磷、氨、蒸汽等资源,实施产销研用一体化攻关,拓展高端精细硫磷化学品产业链,对破解传统硫磷化工发展瓶颈具有重大的意义。
袁康[5]（2018）在《Li10GeP2S12基锂离子固态电解质的制备及性能研究》文中研究说明近年来,日本工业大学研究小组首次研究出了一种具有高离子电导率的电解质材料——Li10GeP2S12（简写LGPS）,该类固态电解质电解质在室温下具有较高的离子电导率,但是研究发现其结构稳定性较差。研究表明,除LGPS结构内原子间范德华力对稳定性有影响外,不同离子半径和不同价态对该结构的稳定性也有影响。因此本文通过以下几个方面的研究来提高该电解质材料的结构稳定性:1.通过用与Ge元素同一主族的Si和Sn四价元素来对LGPS材料中的Ge位进行掺杂,系统的研究掺杂后的固态电解质材料的结构稳定性和电化学性能。Si的掺杂效果要优于Sn的掺杂,在掺杂比例为3:7时的离子电导率最大。2.通过用与Ge元素相邻主族的Ga三价元素来对LGPS材料中的Ge位进行掺杂,对掺杂后的固态电解质材料进行结构和电化学性能的研究。观察到掺杂后的材料的拉曼主峰发生蓝移,表明材料的结构稳定性得到了提高。3.通过用和S元素相同的主族元素O和与S元素相邻的主族元素Cl元素对LGPS电解质材料结构中的S元素位置进行掺杂替代,研究了掺杂替代后的材料的结构稳定性和电解质材料的电化学性能。发现Cl的掺杂对材料结构的稳定性的改善要优于O的掺杂效果。
柴江波[6]（2016）在《噻菌灵的合成研究》文中研究说明噻菌灵是一种高效、广谱、内吸性杀菌剂,持效期长,用于多种作物真菌病害防治及果蔬防腐保鲜,又可用做工业防霉剂,人、畜肠道的驱虫药剂,在农药、医药及工业领域有重要应用。噻菌灵的核心生产技术现仍掌握在国外制药公司手中,国内正处于积极研发阶段,产能尚不满足国内市场需求,所以噻菌灵工艺的开发和优化,对促进噻菌灵的广泛市场化具有重要意义。本文综述了噻菌灵的合成方法,并通过理论分析和研究,设计了噻菌灵的合成方法:以邻苯二胺为起始原料,酸性条件下与2-羟基丙酸缩合得到2-（1-羟乙基）苯并咪唑,然后在磷钨杂多酸存在下用H2O2催化氧化得到2-乙酰基苯并咪唑,再经溴素卤化得到1-（1H-苯并咪唑-2-基）-2-溴乙酮,最后与硫代甲酰胺环合得到2-（4-噻唑基）-1H-苯并咪唑,即噻菌灵。通过单因素实验,研究了以上反应的关键影响因素,确定了最优的合成工艺条件。研究结果表明:在制备2-（1-羟乙基）苯并咪唑的反应中,选用20%的盐酸酸化,物料比n（邻苯二胺）:n（乳酸）:n（HCl）=1:1.2:1.2,反应温度为100℃,反应4 h,产率达96.7%,纯度99.2%;氧化反应中,用磷钨酸季铵盐催化双氧水氧化得2-乙酰基苯并咪唑,n（催化剂）:n（2-（1-羟乙基）苯并咪唑）=0.5:100,反应温度91℃,产率达93.6%;溴化反应投料比为n（2-乙酰基苯并咪唑）:n（溴素）=1:1.2,反应温度10℃,产率达88.8%;最后1-（1H-苯并咪唑-2-基）-2-溴乙酮与硫代甲酰胺环合制得噻菌灵,投料比为n（1-（1H-苯并咪唑-2-基）-2-溴乙酮）:n（硫代甲酰胺）=1:1.3,反应温度45℃,产率达81.7%,HPLC纯度98.8%。综上,以2-（1-羟乙基）苯并咪唑计,合成噻菌灵的总收率达65.7%。
史守敬[7]（2015）在《功夫酰胺、噻唑烷酰胺衍生物的合成与苯氧威合成工艺的研究》文中认为本文主要由三部分内容组成:苯氧威的合成工艺研究;N-芳基功夫酰胺的合成及生物活性研究;氰基亚胺基噻唑烷酰胺的合成及生物活性研究。苯氧威纯品为白色固体,它是新一代昆虫生长调节剂,具有高效、低毒、环境相容性好等优点。该药杀虫专一,对低龄幼虫有效,可防治鳞翅类害虫及观赏类植物上的吮吸式口器害虫。由于目前苯氧威合成工艺存在反应条件苛刻而且收率不高的问题,本文深入探讨了苯氧威的生产工艺。在参考苯氧威合成工艺的相关文献基础上,分别探讨溶剂、温度、催化剂、反应时间等反应条件对实验结果的影响,并采用核磁共振、气相质谱联用仪、液相等仪器进行结构确认和纯度测试。经过一系列的实验和工业化中试生产,最后确定采用在130℃温度条件下,甲苯作溶剂,四丁基溴化铵作催化剂,碳酸钾做缚酸剂,反应6个小时的工艺条件,并经过重结晶纯化,得到较高收率和纯度的苯氧威。由于氟原子的特殊性质,显着地增加了含氟化合物的生理活性和稳定性,有机氟新农药品种发展很有前景,含氟农药已成了现在农药行业开发与应用的重要品种之一。本文主要将N-R1-2-氨基-3-甲基-5-氯代苯甲酰胺与功夫酰氯结合,得到含氟的新的有机化合物N-芳基功夫酰胺,同时,改变连接氨基的R1基团,得到系列含氟酰胺衍生物,同时探索并优化了反应条件以提高反应收率。对合成的化合物经提纯后进行杀虫活性测试,进而从中选取活性好、实用的新品种。含氟N-芳基功夫酰胺化合物结构通式为:氰基亚胺基噻唑烷衍生物具有良好的杀菌活性,本文用功夫酰氯、对氯苯甲酰氯、硫代对氯苯甲酰氯、4-氯二苯氯甲烷、2-氯乙醛缩二甲醇与2-腈基亚氨基-1,3-噻唑烷进行反应,合成了5个新型酰胺和烷基胺类化合物,在噻唑烷的结构基础上引入了不同的取代基,测定了其杀菌活性。
于微微[8]（2014）在《莎稗磷合成的工艺优化》文中认为莎稗磷（药品代号:83301）是一种硫代磷酸酯类除草剂,主要应用于水稻田防除一年生禾本科和莎草科杂草。本论文主要对莎稗磷的合成工艺进行了优化,以获得一条高收率、高纯度、三废排放量低、成本低的莎稗磷绿色合成工艺路线。首先,确定了莎稗磷的工艺合成路线,即分别以对氯异丙胺和五硫化二磷为起始原料,经过氯乙酰化和磷酰化反应,最后缩合生成目标产物莎稗磷,整个合成过程中总收率达91%,纯度达97%以上。该路线在氯乙酰化过程中无三废排放;缩合过程中以水为溶剂,产品直接从水中析出,同时莎稗磷母液可循环使用,降低废水排放量,降低环境污染,最终实现工艺绿色化的目标。在小试试验的基础之上,完成了公斤级3个批次的中试生产任务,从而证实本论文所提出的莎稗磷工艺合成路线可以满足工业化生产的要求,并通过1H-NMR和13C-NMR等分析手段证实了中间体及莎稗磷产品的结构。最后,采用柱层分离、薄层分离以及HPLC等方法对莎稗磷和CCPA中的杂质进行分离,通过1H-NMR、GC-MS、LC-MS和MALDI-TOF-MS等分析手段对杂质进行定性分析,推测杂质的结构,并对其来源进行分析,为改善莎稗磷的合成工艺奠定了基础。
张伟光[9]（2014）在《基于新型钼硫化剂的钨钼分离工艺及其理论研究》文中研究说明：随着优质黑钨矿资源的消耗殆尽,白钨矿的开发利用已成为钨冶炼过程的必然趋势。由于地球化学特性的原因,钼极易以类质同象形式进入白钨矿结构中,因而钨冶炼过程中钨钼分离的任务更加严峻。然而钨钼溶液化学性质的极度相似使得钨钼分离变得非常困难,因此钨酸盐溶液中杂质钼的去除成为现今钨冶炼工艺过程中最重要的技术难题之一。目前,钨冶炼企业普遍采用的钨钼分离方法几乎都是基于钨钼对硫亲和性的巨大差异,通过硫化剂将钼硫化为MoS42-而钨仍保持为W042-,再利用MoS42-与W042-之间显着的化学性质差异来实现钨钼分离。然而目前所用钼硫化剂Na2S、NaHS或（NH4）2S溶液普遍存在含硫量低、价格昂贵等问题,随着白钨矿尤其是高钼白钨矿的不断开发利用,钨钼分离过程所需试剂用量和成本都迅速飙升,这势必会大幅度增加钨冶炼过程中钨钼分离的成本。五硫化二磷含硫量高达72%,水解产生HS-可为钼硫化提供硫源；另外五硫化二磷价格相对低廉,将会极大地降低钨钼分离的成本；并且作为一种固体含硫化合物,在钨冶炼过程中更加便于运输与储存。但五硫化二磷水解过程不可避免地将杂质磷元素引入钨酸盐溶液中,因此一直以来未曾将其用作钼的硫化剂。考虑到目前钨冶炼过程中已有的成熟除磷工艺,我们设想暂不考虑引入的杂质磷问题,先采用五硫化二磷作为钼硫化剂完成钨钼的有效分离,然后采取相关除磷工艺将引入的杂质磷除去,这样通过“退一步进两步”的方法可在大幅降低钼硫化成本的前提下实现钨酸盐溶液中钼的深度去除。基于此,我们提出了基于新型硫化方式的钨钼分离工艺,并详细研究了分离过程中磷元素的行为。具体研究结果如下：1)利用同系线性规律推算出各级硫代磷酸盐的标准生成吉布斯自由能,进而分析了五硫化二磷作为硫化剂时钨钼硫化的热力学行为。结果表明：在pH值7-14范围内,五硫化二磷水解产生HS-可为钼硫化提供硫源。当平衡时含钼钨酸盐溶液处于中性至弱碱性范围（pH<8）并且n（S/Mo）为8时,溶液中的M0042-可完全转变为MoS42-,而W042-几乎不被硫化。由此说明五硫化二磷是一种极具应用潜力的钼硫化剂。2)进而考察了五硫化二磷作为钼硫化剂时各试验因素对钼硫化工艺的影响。结果表明：五硫化二磷水解过程中的释酸作用,极大地缓解了钨酸钠溶液硫化前的调酸负担。钨酸钠溶液中,当n（S/Mo）=13时即使硫化前溶液pH值高达13,钼硫化率仍可达到98.87%；在工业（NH4）2WO4溶液中,新型硫化剂的钼硫化率也能达到96.11%。3)含钼钨酸盐溶液经五硫化二磷硫化后,考察了选择性沉淀工艺对于钨钼分离的效果。结果表明：钨酸钠溶液中,M0042-经新型硫化剂硫化后,控制游离硫离子浓度为1.5g·L-1、n（Cu/Mo）=3、沉淀温度为30℃、沉淀时间为6h,除钼率可达99.37%；工业钨酸铵溶液中,在选择性沉淀过程中控制游离硫离子浓度为2.0g·L-1、n（Cu/Mo）=6、沉淀温度为30℃、沉淀时间为1h,选择性沉淀法除钼率可达到98.39%。4)针对五硫化二磷水解过程引进杂质元素磷的问题,对钨酸盐溶液中磷元素的行为进行了详细的研究。分析表明：采用新型硫化剂P2Ss在取得良好钼硫化率及钨钼分离效果的同时,不可避免地将水解过程产生的杂质磷元素带入了钨酸盐溶液。采用磷酸铵镁盐法进行除磷,实验结果显示磷元素可被有效除去。另外,分析表明每生产1吨APT-0级产品,使用五硫化二磷比传统硫化剂（NH4）2S溶液可节约硫化成本75%,从而大大降低了钨钼分离成本。综上,五硫化二磷可作为钨钼分离的一种新型经济高效的钼硫化剂,满足现代钨冶炼工艺要求,具有很好的应用前景。
毛龙飞[10]（2014）在《新型苯并恶嗪酮衍生物的合成及抗真菌活性研究》文中研究说明目前，由真菌引起的粮食作物病虫害已成为全球性粮食安全问题。因此，真菌病害的防止就显得尤为重要。苯并恶嗪酮类化合物具有广泛的生物活性，目前已有很多该类化合物的合成研究及除草、抗菌和抗病毒生物活性评价。三氮唑类化合物是一类应用范围广、使用方法灵活、防治效果好的抗真菌化合物。为了发现新的具有潜力的抗真菌药物，本论文对苯并恶嗪酮类化合物进行结构修饰，使其与1,2,3-三氮唑类化合物通过“点击化学”中的Huisgen1,3-偶极环加成反应进行连接，并对其合成方法和抗真菌生物活性进行研究。研究表明，选择以邻氨基苯酚、氯乙酰氯为原料，无水碳酸钾为碱性催化剂，二氯甲烷和DMF为溶剂，在室温下经过两步反应所合成的1,4-苯并恶嗪酮具有产品收率高，反应条件温和及路线简单等优点。将1,4-苯并恶嗪酮与劳森试剂在甲苯中，加热回流，反应16个小时得到1,4-苯并恶嗪硫酮。在对目标化合物的click反应中，选择以DMF和H2O为混合溶剂（VDMF:VH2O=1:1），CuCl和CH3COONa为混合催化剂，将1,4-苯并恶嗪酮（硫酮），3-溴丙炔和叠氮苯基化合物在室温下“一锅法”合成1,4-苯并恶嗪酮-1,2,3-三氮唑类化合物，并对反应条件进行优化，共合成12个化合物，均未见文献报道。抗真菌活性结果表明，在所得到的十二种新型1,4-苯并恶嗪酮（硫酮）-1,2,3-三氮唑类化合物中，大多数化合物对辣椒炭疽病菌和小麦纹枯病菌有较好的抑制效果，其中4-[1-（2-氟苯基）-4,5-二氢-1H-[1,2,3]三唑-4-基甲基]-4H-1,4-苯并恶嗪-3（4H）-硫酮对这两种真菌均有很好的生物活性。活性结果表明，含硫羰基化合物比含氧羰基化合物抗菌效果更好。
二、五硫化二磷生产的新进展（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、五硫化二磷生产的新进展（论文提纲范文）
（1）镍催化的羰基化合物的借氢C-烷基化和亚胺的不对称芳基化反应（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 第二章 镍催化的基于借氢策略的酰胺和酯的C-烷基化反应 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 基于借氢策略的C-烷基化反应研究进展 |
| 2.2.1 贵金属催化剂 |
| 2.2.2 廉价金属催化剂 |
| 2.3 本课题的设计思路 |
| 2.4 实验部分 |
| 2.4.1 实验仪器及试剂 |
| 2.4.2 实验操作 |
| 2.5 结果与讨论 |
| 2.5.1 最优反应条件的确立 |
| 2.5.2 拓展反应底物 |
| 2.6 本章小结 |
| 2.7 实验数据和产物结构表征 |
| 第三章 镍催化的基于借氢策略的硫代酰胺的C-烷基化反应 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 硫代酰胺化合物的合成方法研究进展 |
| 3.2.1 羰基硫化法合成硫代酰胺 |
| 3.2.2 含硫有机物衍生化合成硫代酰胺 |
| 3.3 本课题的设计思路 |
| 3.4 实验部分 |
| 3.4.1 实验仪器及试剂 |
| 3.4.2 实验操作 |
| 3.5 结果与讨论 |
| 3.5.1 最优反应条件的确立 |
| 3.5.2 拓展反应底物 |
| 3.5.3 反应机理研究 |
| 3.6 本章小结 |
| 3.7 实验数据和产物结构表征 |
| 第四章 镍催化的亚胺的不对称芳基化反应 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 亚胺的不对称芳基化反应研究进展 |
| 4.2.1 贵金属催化剂 |
| 4.2.2 廉价金属催化剂 |
| 4.3 本课题的设计思路 |
| 4.4 实验部分 |
| 4.4.1 实验仪器及试剂 |
| 4.4.2 实验操作 |
| 4.5 结果与讨论 |
| 4.5.1 最优反应条件的确立 |
| 4.5.2 拓展反应底物 |
| 4.6 本章小结 |
| 4.7 实验数据和产物结构表征 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 作者在攻读硕士学位期间发表的论文及专利 |
| 致谢 |
（2）中国磷化工行业60年发展历程及未来发展趋势（论文提纲范文）
| 1 国内外磷矿现状 |
| 2 磷化工中间产品 |
| 2.1 黄磷及热法磷酸 |
| 2.2 湿法磷酸 |
| 2.3 精制磷酸 |
| 2.4 磷石膏 |
| 3 磷化工产品 |
| 3.1 磷铵系列 |
| 3.1.1 料浆法磷酸一铵 |
| 3.1.2 传统法磷酸二铵 |
| 3.1.3 工业级磷酸一铵 |
| 3.1.4 水溶性磷酸一铵 |
| 3.1.5 聚磷酸铵 |
| 3.2 精细磷酸盐 |
| 3.2.1 饲料磷酸钙 |
| 3.2.2 工业磷酸二氢钾 |
| 3.2.3 工业磷酸钠盐 |
| 3.2.4 其他精细磷产品 |
| 3.3 磷系功能材料 |
| 3.3.1 磷系电池材料 |
| 3.3.2 磷系阻燃材料 |
| 4 存在问题、发展趋势与展望 |
| 4.1 存在问题 |
| 4.2 发展趋势与展望 |
（3）利用黄磷尾气热解中低品位磷矿石中碳酸盐技术研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 论文选题来源 |
| 1.2 磷矿资源概述 |
| 1.2.1 世界磷矿资源 |
| 1.2.2 中国磷矿资源 |
| 1.2.3 磷矿质量等级 |
| 1.2.4 磷矿用途及相关产品生产工艺 |
| 1.2.5 磷矿石中碳酸盐 |
| 1.3 国内外研究现状概述 |
| 1.3.1 中低品位磷矿石利用现状 |
| 1.3.2 黄磷尾气利用现状 |
| 1.4 研究意义、主要内容及创新点 |
| 1.4.1 研究意义 |
| 1.4.2 主要内容 |
| 1.4.3 创新点 |
| 第二章 实验原料、设备及方法 |
| 2.1 实验原料及试剂 |
| 2.2 实验装置及方法 |
| 2.2.1 实验室研究 |
| 2.2.2 小试实验 |
| 2.2.3 生产实验 |
| 第三章 磷矿石中碳酸盐分解机理、热力学、动力学研究 |
| 3.1 分解机理 |
| 3.2 热力学研究 |
| 3.2.1 热重分析 |
| 3.2.2 热力学分析 |
| 3.3 动力学研究 |
| 3.3.1 Flynn-Wall-Ozawa法求解活化能 |
| 3.3.2 Kissinger法求解指前因子 |
| 3.3.3 Satava-Sestak法确定机理函数 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 马弗炉中煅烧热解磷矿石中碳酸盐 |
| 4.1 温度的影响 |
| 4.2 时间的影响 |
| 4.3 粒径的影响 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 黄磷尾气煅烧热解磷矿石中碳酸盐 |
| 5.1 小试实验 |
| 5.1.1 黄磷尾气煅烧磷矿石一步法 |
| 5.1.2 黄磷尾气煅烧磷矿石两步法 |
| 5.2 生产实验 |
| 5.3 本章小结 |
| 第六章 结论 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 A 攻读硕士期间的学术成果及奖项荣誉 |
| 附录 B 攻读硕士期间参与科研项目 |
（4）我国精细硫磷化工的发展现状及展望（论文提纲范文）
| 1 我国精细硫磷化工概况 |
| 1.1 精细硫化工 |
| 1.2 精细磷化工 |
| 2 工业级精细硫磷化学品 |
| 2.1 不溶性硫磺 (IS) |
| 2.2 二硫化碳 |
| 2.3 氯磺酸 |
| 2.4 氯化亚砜 |
| 2.5 氨基磺酸 |
| 2.6 二甲基亚砜 (DMSO) 和二甲基砜 (MSM) |
| 2.7 聚苯硫醚 (PPS) |
| 2.8 牛磺酸 (β-氨基乙磺酸) |
| 2.9 发泡剂AC (偶氮二甲酰胺) |
| 2.10 半胱胺盐酸盐 |
| 2.11 三氯化磷 |
| 2.12 三氯氧磷 |
| 2.13 五硫化二磷 |
| 2.14 聚磷酸铵 (APP) |
| 3 食品级硫磷化学品 |
| 3.1 食品级含硫化学品 |
| 3.1.1 食品级硫磺 |
| 3.1.2 食品级硫酸 |
| 3.1.3 食品级硫酸铵 |
| 3.1.4 食品级焦亚硫酸钠 |
| 3.1.5 食品级亚硫酸钠和食品级亚硫酸氢钠 |
| 3.1.6 乙酰磺胺酸钾 (安赛蜜) |
| 3.1.7 邻苯甲酰磺酰亚胺钠 (糖精钠) |
| 3.1.8 环己基氨基磺酸钠 (甜蜜素) |
| 3.2 食品级含磷化学品 |
| 3.2.1 食品级磷酸 |
| 3.2.2 食品级磷酸氢钙 |
| 3.2.3 食品级六偏磷酸钠 |
| 3.2.4 食品级三聚磷酸钠 |
| 3.2.5 食品级焦磷酸二氢二钠 |
| 3.2.6 食品级焦磷酸钠 |
| 4 电子级硫磷化学品 |
| 4.1 电子级硫酸 |
| 4.2 电子级六氟化硫 |
| 4.3 电子级硫酸亚铁 |
| 4.4 电子级三氯氧磷 |
| 4.5 电子级五氧化二磷 |
| 4.6 电子级磷酸 |
| 4.7 高纯磷烷 |
| 5 对拓展硫磷精细化工产品链的几点思考 |
| 5.1 加强产学研结合与技术开发, 积极稳妥地发展目标产品 |
| 5.2 加快技术进步, 走绿色化工之路, 减少“三废”污染 |
| 5.3 以拓展循环经济产业链为契机, 寻求产业政策扶持 |
（5）Li10GeP2S12基锂离子固态电解质的制备及性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 引言 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 锂离子电池 |
| 1.2.1 锂离子电池的工作原理 |
| 1.2.2 锂离子电池的优点 |
| 1.2.3 当前离子电池存在的问题以及后续的解决方案 |
| 1.3 固态电解质简介 |
| 1.3.1 固态电解质特点 |
| 1.3.2 固态电解质种类及研究现状 |
| 1.3.3 氧化物固态电解质 |
| 1.3.4 硫化物固态电解质 |
| 1.3.5 LGPS类固态电解质制备及性质 |
| 1.4 本论文的研究目的和主要内容 |
| 第2章 实验原料、工具与表征手段 |
| 2.1 实验原料与工具 |
| 2.2 锂离子电池固态电解质的表征手段 |
| 2.2.1 X射线衍射分析 |
| 2.2.2 扫描电子（SEM）显微分析 |
| 2.2.3 共聚焦拉曼光谱分析 |
| 2.2.4 红外分析 |
| 2.2.5 交流阻抗测试 |
| 第3章 掺杂Si和Sn对LGPS的结构及电化学性能的影响 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 掺杂Si的Li_(10)Si_xGe_(1-x)P_2S_(12)(x=0.1-0.5)的制备 |
| 3.2.1 掺杂Si的Li_(10)Si_xGe_(1-x)P_2S_(12)(x=0.1-0.5)的XRD结果与分析 |
| 3.2.2 掺杂Si的Li_(10)Si_xGe_(1-x)P_2S_(12)(x=0.1-0.5)的Raman结果与分析 |
| 3.2.3 掺杂Si的Li_(10)Si_xGe_(1-x)P_2S_(12)(x=0.1-0.5)的SEM结果与分析 |
| 3.2.4 掺杂Si的Li_(10)Si_xGe_(1-x)P_2S_(12)(x=0.1-0.5)的EIS结果与分析 |
| 3.3 掺杂Sn的Li_(10)Sn_xGe_(1-x)P_2S_(12)(x=0.1-0.5)的制备 |
| 3.3.1 掺杂Sn的Li_(10)Sn_xGe_(1-x)P_2S_(12)(x=0.1-0.5)的XRD结果与分析 |
| 3.3.2 掺杂Sn的Li_(10)Sn_xGe_(1-x)P_2S_(12)(x=0.1-0.5)的Raman结果与分析 |
| 3.3.3 掺杂Sn的Li_(10)Sn_xGe_(1-x)P_2S_(12)(x=0.1-0.5)的SEM结果与分析 |
| 3.3.4 掺杂Sn的Li_(10)Sn_xGe_(1-x)P_2S_(12)(x=0.1-0.5)的EIS结果与分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 掺杂Ga对LGPS的结构及电化学性能的影响 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 掺杂Ga的Li_(10)Ga_xGe_(1-0.75x)P_2S_(12)(x=0.1-0.5)的制备 |
| 4.2.1 掺杂Ga的Li_(10)Ga_xGe_(1-0.75x)P_2S_(12)(x=0.1-0.5)的XRD结果与分析 |
| 4.2.2 掺杂Ga的Li_(10)Ga_xGe_(1-0.75x)P_2S_(12)(x=0.1-0.5)的Raman结果与分析 |
| 4.2.3 掺杂Ga的Li_(10)Ga_xGe_(1-0.75x)P_2S_(12)(x=0.1-0.5)的SEM结果与分析 |
| 4.2.4 掺杂Ga的Li_(10)Ga_xGe_(1-0.75x)P_2S_(12)(x=0.1-0.5)的EIS结果与分析 |
| 4.3 本章小结 |
| 第5章 掺杂O和Cl对LGPS的结构及电化学性能的影响 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 掺杂O的Li_(10)GeP_2S_(12-x)O_x(x=0.1-0.5)的制备 |
| 5.2.1 掺杂O的Li_(10)GeP_2S_(12-x)O_x(x=0.1-0.5)的XRD结果与分析 |
| 5.2.2 掺杂O的Li_(10)GeP_2S_(12-x)O_x(x=0.1-0.5)的Raman结果与分析 |
| 5.2.3 掺杂O的Li_(10)GeP_2S_(12-x)O_x(x=0.1-0.5)的SEM结果与分析 |
| 5.2.4 掺杂O的Li_(10)GeP_2S_(12-x)O_x(x=0.1-0.5)的EIS结果与分析 |
| 5.3 掺杂Cl的Li_(10)GeP_2S_(12-0.5x)Cl_x(x=0.2,0.4,0.6)的制备 |
| 5.3.1 掺杂Cl的Li_(10)GeP_2S_(12-0.5x)Cl_x(x=0.2,0.4,0.6)的XRD结果与分析 |
| 5.3.2 掺杂Cl的Li_(10)GeP_2S_(12-0.5x)Cl_x(x=0.2,0.4,0.6)的SEM结果与分析 |
| 5.3.3 掺杂Cl的Li_(10)GeP_2S_(12-0.5x)Cl_x(x=0.2,0.4,0.6)的EIS结果与分析 |
| 5.4 本章小结 |
| 第6章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简历及攻读学位期间发表的学术论文与研究成果 |
（6）噻菌灵的合成研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 杀菌剂概述 |
| 1.2.1 杀菌剂的发展阶段 |
| 1.2.2 杀菌剂的分类 |
| 1.3 噻菌灵概述 |
| 1.3.1 噻菌灵及其衍生物 |
| 1.3.2 噻菌灵基本性质 |
| 1.3.3 噻菌灵作用特点及毒性 |
| 1.3.4 噻菌灵合成路线综述 |
| 1.3.4.1 以苯胺为原料的合成方法 |
| 1.3.4.2 以邻硝基苯胺为原料的合成方法 |
| 1.3.4.3 邻卤代苯胺与噻唑衍生物合成 |
| 1.3.4.4 邻苯二胺缩合的方法 |
| 1.3.4.5 丙酮酸路线 |
| 1.3.4.6 苯并咪唑衍生物的合成方法 |
| 1.3.4.7 L-半胱氨酸盐酸盐为原料的合成方法 |
| 1.3.4.8 氯丙酮为原料的合成方法 |
| 1.4 杂多酸催化氧化反应介绍 |
| 1.4.1 多酸简介 |
| 1.4.2 多酸盐在醇氧化中的应用 |
| 1.5 本课题研究内容及意义 |
| 1.5.1 本课题研究内容 |
| 1.5.2 本课题研究意义 |
| 第二章 实验试剂与仪器 |
| 2.1 化学原料及试剂 |
| 2.2 实验仪器及设备 |
| 2.3 分析方法简介 |
| 2.3.1 定性分析方法 |
| 2.3.1.1 薄层色谱法 |
| 2.3.1.2 熔点测定法 |
| 2.3.1.3 核磁共振波谱法 |
| 2.3.2 定量分析方法 |
| 2.3.2.1 高效液相色谱法 |
| 第三章 噻菌灵的合成研究 |
| 3.1 噻菌灵合成路线设计 |
| 3.2 实验研究与结果讨论 |
| 3.2.1 2-(1-羟乙基)苯并咪唑的合成 |
| 3.2.1.1 反应方程式 |
| 3.2.1.2 反应机理 |
| 3.2.1.3 实验步骤 |
| 3.2.1.4 工艺框图 |
| 3.2.1.5 结果讨论 |
| 3.2.2 高锰酸钾氧化合成2-乙酰基苯并咪唑 |
| 3.2.2.1 反应方程式 |
| 3.2.2.2 反应机理 |
| 3.2.2.3 实验步骤 |
| 3.2.2.4 工艺框图 |
| 3.2.2.5 结果与讨论 |
| 3.2.3 双氧水催化氧化合成2-乙酰基苯并咪唑 |
| 3.2.3.1 反应方程式 |
| 3.2.3.2 反应机理 |
| 3.2.3.3 实验步骤 |
| 3.2.3.4 工艺框图 |
| 3.2.2.5 结果与讨论 |
| 3.2.4 1-(1H-苯并咪唑-2-基)-2-溴乙酮的合成 |
| 3.2.4.1 反应方程式 |
| 3.2.4.2 反应机理 |
| 3.2.4.3 实验步骤 |
| 3.2.4.4 工艺框图 |
| 3.2.4.5 结果与讨论 |
| 3.2.5 噻菌灵的合成 |
| 3.2.5.1 反应方程式 |
| 3.2.5.2 反应机理 |
| 3.2.5.3 实验步骤 |
| 3.2.5.4 工艺框图 |
| 3.2.5.5 结果与讨论 |
| 第四章 结构表征与分析 |
| 4.1 2-(1-羟乙基)苯并咪唑的表征与分析 |
| 4.1.1 熔点的测定 |
| 4.1.2 核磁鉴定 |
| 4.2 2-乙酰基苯并咪唑的表征与分析 |
| 4.2.1 熔点的测定 |
| 4.2.2 核磁鉴定 |
| 4.3 1-(1H-苯并咪唑-2-基)-2-溴乙酮的表征与分析 |
| 4.3.1 熔点的测定 |
| 4.3.3 核磁鉴定 |
| 4.4 噻菌灵的表征与分析 |
| 4.4.1 熔点的测定 |
| 4.4.2 核磁谱图分析 |
| 4.5 催化剂的表征与分析 |
| 4.5.1 磷钨酸盐催化剂在不同催化阶段~(31)PNMR表征 |
| 第五章 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士期间所取得的相关科研成果 |
| 致谢 |
（7）功夫酰胺、噻唑烷酰胺衍生物的合成与苯氧威合成工艺的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 前言 |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 农药简介 |
| 1.1.1 农药的概念 |
| 1.1.2 农药的现状 |
| 1.1.3 农药的作用 |
| 1.1.4 农药的发展趋势与前景展望 |
| 1.1.5 新农药的创制 |
| 1.2 杀虫剂 |
| 1.2.1 杀虫剂的现状 |
| 1.2.2 杀虫剂的种类： |
| 1.2.3 杀虫剂使用面临的问题 |
| 1.2.4 杀虫剂的发展历史 |
| 1.2.5 杀虫剂活性的测定原则 |
| 1.2.6 杀虫剂的生物活性测定方法 |
| 1.3 杀菌剂 |
| 1.3.1 杀菌剂概况 |
| 1.3.2 杀菌剂的分类 |
| 1.3.3 杀菌剂的作用机理 |
| 1.3.4 测定杀菌剂生物活性的方法 |
| 1.3.5 杀菌剂的发展阶段 |
| 1.4 含氟农药 |
| 1.4.1 氟原子的特殊性质 |
| 1.4.2 脂肪族碳原子上带有含氟烷基或者氟原子的含氟农药 |
| 1.5 噻唑类杂环化合物 |
| 1.5.1 具有生物活性的噻唑类杂环化合物的研究进展 |
| 1.5.2 噻唑类化合物的分类 |
| 1.5.3 噻唑类杂环化合物的探索 |
| 1.6 立题依据 |
| 第二章 苯氧威合成工艺 |
| 2.1 苯氧威简介 |
| 2.1.1 苯氧威的作用机理和方式 |
| 2.1.2 苯氧威防治对象 |
| 2.1.3 苯氧威的特点 |
| 2.1.4 苯氧威合成方法介绍 |
| 2.2 实验药品及仪器 |
| 2.2.1 实验药品 |
| 2.2.2 实验仪器 |
| 2.3 实验内容 |
| 2.3.1 苯氧威合成工艺 |
| 2.3.2 苯氧威粗品的提纯 |
| 2.4 小结 |
| 第三章 N-芳基功夫酰胺的合成及生物活性 |
| 3.1 目标化合物的设计及合成思路 |
| 3.2 实验仪器与药品 |
| 3.2.1 实验仪器 |
| 3.2.2 实验药品 |
| 3.3 实验步骤 |
| 3.3.1 中间体 6-氯8甲基-1H-[1，3]-苯并恶嗪-2，4-二酮的合成 |
| 3.3.2 中间体(3a~3h)N-R1基2氨基3甲基苯甲酰胺的合成 |
| 3.3.3 目标产物(3A~3H)功夫酰胺类杀虫剂的合成 |
| 3.4 生物活性测试 |
| 3.5 实验结果与分析 |
| 3.5.1 对实验内容的讨论 |
| 3.5.2 目标化合物的核磁数据 |
| 3.5.3 目标产物合成选用方法优缺点分析 |
| 3.5.4 构效关系 |
| 3.6 本章小结 |
| 第四章 氰基亚胺基噻唑烷酰胺的合成及生物活性 |
| 4.1 实验药品及仪器 |
| 4.2 实验内容 |
| 4.2.1 2-腈基亚氨基-1，3-噻唑烷的合成 |
| 4.2.2 中间体功夫酰氯的合成 |
| 4.2.3 中间体 4-氯二苯氯甲烷的合成 |
| 4.2.4 中间体对氯苯甲酰氯的合成 |
| 4.2.5 目标化合物酰胺或者烃基胺类杀虫剂的合成 |
| 4.3 杀菌活性测定 |
| 4.4 结果与讨论 |
| 4.4.1 硫代方法的选择 |
| 4.4.2 目标化合物的核磁数据 |
| 4.5 小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间发表的学术论文目录 |
（8）莎稗磷合成的工艺优化（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 莎稗磷的简介 |
| 1.3 莎稗磷的作用机制 |
| 1.4 莎稗磷的发展前景 |
| 1.5 莎稗磷的合成方法研究 |
| 1.5.1 中间体CCPA合成方法的综述 |
| 1.5.2 O，O-二烃基二硫代磷酸酯类化合物合成方法的综述 |
| 1.5.3 缩合反应合成方法的综述 |
| 1.6 课题的提出及研究内容 |
| 第2章 莎稗磷合成的实验方法 |
| 2.1 化学试剂、仪器型号及测试条件 |
| 2.1.1 化学试剂 |
| 2.1.2 仪器型号及测试条件 |
| 2.2 莎稗磷合成的实验方法 |
| 2.2.1 中间体CCPA的合成 |
| 2.2.2 中间体O,O-二甲基二硫代磷酸铵盐的合成 |
| 2.2.3 产品莎稗磷的合成 |
| 2.3 莎稗磷及中间体的定量分析方法 |
| 2.3.1 中间体CCPA的定量分析方法 |
| 2.3.2 O，O-二甲基二硫代磷酸铵盐的定量分析方法 |
| 2.3.3 产品莎稗磷的定量分析方法 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 莎稗磷合成工艺的研究 |
| 3.1 中间体CCPA后处理方法的选择 |
| 3.1.1 水洗法 |
| 3.1.2 溶剂法 |
| 3.1.3 减压法 |
| 3.2 中间体O，O-二甲基二硫代磷酸铵盐的工艺优化 |
| 3.2.1 滴加甲醇过程中维持温度的选择 |
| 3.2.2 滴加甲醇的时间的选择 |
| 3.2.3 滴加甲醇后恒温时间的选择 |
| 3.2.4 五硫化二磷与甲醇的摩尔比的选择 |
| 3.2.5 滴加氨水时维持温度的选择 |
| 3.2.6 验证试验 |
| 3.2.7 甲苯循环次数的选择及其含水量的影响 |
| 3.3 莎稗磷产品的工艺优化 |
| 3.3.1 催化剂的选择 |
| 3.3.2 正交试验 |
| 3.3.3 验证试验 |
| 3.3.4 莎稗磷母液循环次数的选择 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 中试放大试验 |
| 4.1 原料 |
| 4.2 设备 |
| 4.3 测试仪器及条件 |
| 4.4 工艺流程 |
| 4.5 制备过程 |
| 4.5.1 中间体CCPA的制备 |
| 4.5.2 中间体O，O-二甲基二硫代磷酸铵盐的制备 |
| 4.5.3 产品莎稗磷的制备 |
| 4.5.4 结果与讨论 |
| 4.5.5 三废组成及相应的处理措施 |
| 4.6 成本核算 |
| 4.7 本章小结 |
| 第5章 杂质分析 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验材料 |
| 5.2.1 仪器 |
| 5.2.2 试剂 |
| 5.2.3 原料 |
| 5.3 实验方法 |
| 5.3.1 中间体CCPA原料的分离 |
| 5.3.2 莎稗磷原料的的分离 |
| 5.4 结果与讨论 |
| 5.4.1 中间体CCPA杂质的结构确定 |
| 5.4.2 产品莎稗磷杂质的结构确定 |
| 5.4.3 杂质来源的分析 |
| 5.5 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间发表的学术论文 |
（9）基于新型钼硫化剂的钨钼分离工艺及其理论研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 文献综述 |
| 1.1 钨钼分离的意义 |
| 1.2 钨钼分离的现状 |
| 1.2.1 利用氧化还原电位的差异分离钨钼 |
| 1.2.2 利用含氧酸溶解度的差异分离钨钼 |
| 1.2.3 利用过氧化物稳定性的差异分离钨钼 |
| 1.2.4 利用形成阳离子的性质差异分离钨钼 |
| 1.2.5 利用形成同多酸能力的差异分离钨钼 |
| 1.2.6 利用亲硫性的差异分离钨钼 |
| 1.3 本课题的提出及研究目的 |
| 2 实验研究方法 |
| 2.1 实验原料与试剂 |
| 2.2 实验仪器及设备 |
| 2.3 实验分析 |
| 2.3.1 元素分析方法 |
| 2.3.2 实验数据处理 |
| 3 钼硫化热力学分析 |
| 3.1 热力学数据推算及平衡常数计算 |
| 3.1.1 硫代磷酸根△_fG~(?)值的推算 |
| 3.1.2 硫化体系平衡计算 |
| 3.2 P_2S_5的水解平衡 |
| 3.3 钼的硫化热力学 |
| 3.4 钨的硫化热力学 |
| 3.5 钨钼共存时的硫化热力学 |
| 3.6 本章小结 |
| 4 钼硫化试验研究 |
| 4.1 Na_2WO_4溶液中钼的硫化 |
| 4.1.1 P_2S_5的水解酸化作用 |
| 4.1.2 溶液pH值和硫化剂用量的影响 |
| 4.1.3 硫化温度与时间的影响 |
| 4.1.4 WO_3浓度的影响 |
| 4.2 工业钨酸铵溶液中钼的硫化 |
| 4.2.1 硫化剂用量的影响 |
| 4.2.2 硫化温度与时间的影响 |
| 4.3 本章小结 |
| 5 选择性沉淀法除钼试验研究 |
| 5.1 选择性沉淀法的理论 |
| 5.2 Na_2WO_4溶液中的钨钼分离 |
| 5.2.1 沉淀时间的影响 |
| 5.2.2 沉淀温度的影响 |
| 5.2.3 溶液初始pH值的影响 |
| 5.2.4 WO_3浓度的影响 |
| 5.2.5 沉淀剂用量的影响 |
| 5.2.6 除钼渣的分析 |
| 5.3 工业钨酸铵溶液的钨钼分离 |
| 5.3.1 沉淀时间的影响 |
| 5.3.2 沉淀温度的影响 |
| 5.3.3 沉淀剂用量影响 |
| 5.4 本章小结 |
| 6 除钼后液中元素磷的行为研究 |
| 6.1 磷酸铵镁盐法简介 |
| 6.2 磷酸铵镁盐法除磷试验研究 |
| 6.2.1 沉淀时间的影响 |
| 6.2.2 沉淀温度的影响 |
| 6.2.3 沉淀剂用量的影响 |
| 6.3 成本对比分析及工艺流程 |
| 6.4 本章小结 |
| 7 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间主要的研究成果 |
| 致谢 |
（10）新型苯并恶嗪酮衍生物的合成及抗真菌活性研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 目录 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 苯并恶嗪类化合物在农药中的应用 |
| 1.2 苯并恶嗪酮类化合物的研究进展 |
| 1.2.1 苯并恶嗪酮生物活性原理 |
| 1.2.2 苯并恶嗪酮的结构修饰 |
| 1.3 1,2,3-三氮唑化合物的生物活性及研究进展 |
| 1.3.1 1,2,3-三氮唑化合物的抗肿瘤活性 |
| 1.3.2 1,2,3-三氮唑化合物的抗细菌活性 |
| 1.3.3 1,2,3-三氮唑化合物的抗真菌活性 |
| 1.3.4 1,2,3-三氮唑化合物抗结核活性 |
| 1.3.5 1,2,3-三氮唑化合物的其他生物活性 |
| 1.4 点击化学在药物合成中的应用 |
| 1.5 课题设计思路与主要内容 |
| 第二章 1,4-苯并恶嗪酮-1,2,3-三氮唑化合物的合成 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验设计 |
| 2.2.1 1,4-苯并恶嗪酮的合成 |
| 2.3 主要试剂及仪器 |
| 2.3.1 主要试剂 |
| 2.3.2 实验仪器 |
| 2.4 实验部分 |
| 2.4.1 click 反应所需体系筛选 |
| 2.4.2 目标化合物的合成 |
| 2.4.3 实验结果讨论 |
| 2.4.4 具体操作步骤 |
| 2.5 1,4-苯并恶嗪酮-1,2,3-三氮唑衍生物理化性质 |
| 2.5.1 溶解性 |
| 2.5.2 稳定性 |
| 2.5.3 外观形状 |
| 2.6 本章小结 |
| 第三章 1,4-苯并恶嗪硫酮-1,2,3-三氮唑化合物的合成 |
| 3.1 相关化合物合成研究 |
| 3.1.1 lawesson 试剂的合成 |
| 3.1.2 1,4-苯并恶嗪硫酮的合成 |
| 3.1.3 目标化合物的合成 |
| 3.2 实验结果 |
| 3.3 实验部分 |
| 3.3.1 主要试剂 |
| 3.3.2 实验仪器 |
| 3.3.3 实验步骤 |
| 3.4 1,4-苯并恶嗪硫酮-1,2,3-三氮唑衍生物理化性质 |
| 3.4.1 溶解性 |
| 3.4.2 稳定性 |
| 3.4.3 外观形状 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 1,4-苯并恶嗪酮(硫酮)-1,2,3-三氮唑化合物抗菌活性 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验材料与方法 |
| 4.2.1 实验材料和仪器 |
| 4.2.2 实验测定方法 |
| 4.3 结果与分析 |
| 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 附图 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间的科研成果 |
四、五硫化二磷生产的新进展（论文参考文献）
- [1]镍催化的羰基化合物的借氢C-烷基化和亚胺的不对称芳基化反应[D]. 王秀华. 山东师范大学, 2021(12)
- [2]中国磷化工行业60年发展历程及未来发展趋势[J]. 王辛龙,许德华,钟艳君,严正娟,罗涛,杨秀山,吴振国,钟本和. 无机盐工业, 2020(10)
- [3]利用黄磷尾气热解中低品位磷矿石中碳酸盐技术研究[D]. 丁蕾蕾. 昆明理工大学, 2020(05)
- [4]我国精细硫磷化工的发展现状及展望[J]. 赵红林. 硫酸工业, 2019(01)
- [5]Li10GeP2S12基锂离子固态电解质的制备及性能研究[D]. 袁康. 中国科学院大学(中国科学院西安光学精密机械研究所), 2018(06)
- [6]噻菌灵的合成研究[D]. 柴江波. 河北工业大学, 2016(02)
- [7]功夫酰胺、噻唑烷酰胺衍生物的合成与苯氧威合成工艺的研究[D]. 史守敬. 青岛科技大学, 2015(08)
- [8]莎稗磷合成的工艺优化[D]. 于微微. 黑龙江大学, 2014(04)
- [9]基于新型钼硫化剂的钨钼分离工艺及其理论研究[D]. 张伟光. 中南大学, 2014(01)
- [10]新型苯并恶嗪酮衍生物的合成及抗真菌活性研究[D]. 毛龙飞. 河南师范大学, 2014(01)