钛酸四丁酯催化合成柠檬酸三丁酯

一、钛酸四丁酯催化合成柠檬酸三丁酯（论文文献综述）

李俊华,苗伟涛,刘伟^[1]（2019）在《绿色增塑剂柠檬酸三辛酯合成催化剂研究进展》文中研究指明针对柠檬酸三辛酯合成催化剂进行了综述,重点介绍了无机盐、杂多酸、固体超强酸、钛酸酯、离子液体、功能树脂等在制备柠檬酸三辛酯工艺研究中的进展,为开发环保、高效、经济的柠檬酸三辛酯合成催化剂提供借鉴。

李璐^[2]（2019）在《反应精馏法合成环保型增塑剂二甘醇二苯甲酸酯》文中研究说明随着增塑剂产业的迅速发展,寻求无毒环保、可替代邻苯二甲酸酯的增塑剂成为了工业和科研界的研究热点。二甘醇二苯甲酸酯（DEDB）作为一种安全无毒的环保型增塑剂,因与多种聚合物材料相容性好、增塑性能优异等多方面优点引起了人们广泛的关注,具有十分广阔的应用前景。本文以苯甲酸为原料合成出高纯度的苯甲酸辛酯,对苯甲酸辛酯与二甘醇（DEG）酯交换合成DEDB的反应动力学进行了研究,并利用Aspen Plus软件模拟了反应精馏技术在该酯交换工艺中的应用,为反应精馏法合成DEDB过程的工业设计提供了理论指导。首先,筛选出钛酸四丁酯作为催化剂,催化苯甲酸和正辛醇反应合成了苯甲酸辛酯,考察了反应温度、反应物摩尔比和催化剂用量对合成苯甲酸辛酯过程的影响,确定了最佳反应条件,并用Aspen Plus对苯甲酸辛酯粗品的精馏提纯过程进行了模拟计算,以模拟结果为指导在间歇精馏塔中进行了精馏操作,获得了纯度为99.3%的苯甲酸辛酯产物,可作为酯交换法合成DEDB反应的原料,用于合成DEDB过程的探究。其次,筛选出甲醇钠为催化剂,以苯甲酸辛酯和二甘醇为原料合成DEDB,考察了催化剂用量、反应物摩尔比和反应温度等因素对DEDB合成过程的影响,优化了该酯交换反应的条件。在该条件下合成的DEDB产物为浅黄色透明油状液体,酸值为0.1866 mgKOH·g-1,酯含量为99.28%,产物达到质量指标。建立了二级均相动力学模型并求解得到了模型参数,为反应精馏技术在该酯交换过程中的应用研究提供了基础性数据。最后,以反应动力学数据和文献报道的热力学数据为基础,利用Aspen Plus软件对酯交换合成DEDB的反应精馏过程进行了模拟和优化。采用RadFrac模块、NRTL物性方法,利用灵敏度分析工具分别确定原料的进料位置为第8块理论板、进料酯醇比为2:1、回流比为1、塔顶采出率D/F为0.65。在上述最佳操作条件下,塔顶产物为质量分数大于99%的正辛醇,可循环利用于苯甲酸辛酯的合成,塔釜得到质量分数为93%的DEDB。该模拟结果为反应精馏法合成DEDB工艺的工业化设计提供了理论参考。

冯保林,刘延华,邢光全,陈利贞,奚桢浩^[3]（2017）在《钛酸四丁酯催化合成柠檬酸三辛酯的工艺研究》文中进行了进一步梳理以柠檬酸和异辛醇为原料,钛酸四丁酯为催化剂,合成了柠檬酸三辛酯,考察了催化剂用量、异辛醇与柠檬酸物质的量比、反应温度、反应时间等对柠檬酸转化率的影响,用正交实验设计法筛选出最佳的酯化工艺条件:催化剂用量为柠檬酸质量的1.4%,n（异辛醇）:n（柠檬酸）为4.5:1,反应温度150℃反应时间4 h,样品经红外色谱定性分析,经气相色谱分析纯度大于99.5%。

马进荣,许志美,奚桢浩,赵玲^[4]（2016）在《钛酸四丁酯催化合成柠檬酸三辛酯动力学》文中研究表明以柠檬酸和异辛醇为原料、以钛酸四丁酯为催化剂,合成了柠檬酸三辛酯。采用HPLC,1H NMR,LC-MS等技术对柠檬酸酯化反应产物进行表征。表征结果显示,酯化过程的副产物为异辛醚柠檬酸三辛酯。采用Benson基团贡献法对反应体系的焓变、熵变、平衡常数进行计算的结果表明,酯化过程可视为不可逆。建立了包含3步酯化反应及副反应的表观动力学模型,利用140170℃下的实验数据对模型参数进行拟合。模拟结果表明,生成单酯和双酯两步反应的活化能均低于第三步酯化反应,副反应活化能略高于第三步酯化反应。动力学模型计算值与实验值吻合良好,验证了模型的正确性。

崔小明^[5]（2016）在《柠檬酸三丁酯合成技术研究新进展》文中提出柠檬酸三丁酯（TBC）是一种重要的绿色增塑剂,具有广泛的用途。概述了我国柠檬酸三丁酯合成技术的研究新进展,提出了今后的发展前景。

叶媛园^[6]（2014）在《柠檬酸酯的催化合成及应用研究》文中认为聚氯乙烯（PVC）高分子材料广泛应用于工农业及人类日常生活领域当中，作为塑料助剂中用量最大的一类新材料助剂，增塑剂的需求量持续增加。而随着邻苯二甲酸酯类增塑剂的安全性受到人们的质疑，优良性能且具有环保特性的柠檬酸酯增塑剂得到了塑料加工行业的青睐。目前国内主要的柠檬酸酯品种以柠檬酸三丁酯（TBC）和乙酰柠檬酸三丁酯（ATBC）为主，其相对分子质量较小，挥发性大，耐迁移能力小，添加在高分子材料制品中容易被溶剂抽出，导致影响产品的应用性能。本文研究的目的是在绿色化学的理念下，为改善现有柠檬酸酯的缺陷，通过对酯化反应工艺的优化，合成新型柠檬酸酯，并将其应用于PVC树脂中。将对甲苯磺酸负载于活性炭上，制得非均相催化剂（pTSA/C），作为本文研究的酯化催化剂。分别以2-丙基庚醇、苄醇和柠檬酸为主要原料，经酯化反应合成了柠檬酸三-（2-丙基庚）酯（TPHC）、柠檬酸三苄酯（TBnC）。分别对影响反应酯化率的条件，包括带水剂用量、反应温度、反应时间、催化剂用量以及醇酸摩尔比进行了优化，得到合成两种增塑剂的最优反应条件。将产品进行了精制，并对产品的主要性能，包括：酸值、密度、色度、粘度和加热减量进行了测定；且通过红外、核磁、质谱表征了产品的分子结构。TPHC的最佳合成条件为：以55%pTSA/C为催化剂，用量为柠檬酸质量的2%，环己烷用量为总质量的8%-10%，醇酸摩尔比3.7:1，反应时间6h，反应温度不超过140℃；TBnC的最佳合成条件为：以55%pTSA/C为催化剂，用量为柠檬酸质量的3%，环己烷用量为总质量的8%-10%，醇酸摩尔比3.9:1，反应时间8h，反应温度不超过150℃。通过建立柠檬酸酯化反应的动力学模型，分别对55%pTSA/C催化柠檬酸与2-丙基庚醇和苄醇的酯化反应动力学及热力学进行了研究。将柠檬酸与不同重量的2-丙基庚醇或苄醇部分酯化，再分别加入不同量的正丁醇进行酯化反应，制得柠檬酸丁庚酯、柠檬酸丁苄酯系列混合酯增塑剂，测定了产品的酸值、密度、色度等物理性状。将合成的柠檬酸酯增塑剂按照一定的配方利用溶剂铸膜法制得PVC膜制品，对增塑剂与材料的相容性、PVC膜的力学性能，耐挥发性、耐迁移性、耐抽出性及热稳定性进行了测定。实验结果表明，所合成的柠檬酸丁庚酯随着混合酯中长碳链酯含量的增加，增塑剂与PVC的相容性稍微降低，拉伸强度变大，耐挥发性、耐迁移性、耐抽出性及热稳定性相应增强；相比较TBC，TPHC增塑的PVC树脂120℃下24h的挥发损失率由25%下降到6%，120℃下48h的迁移损失率30%下降到17%，50%的热失重温度由280℃提高到307℃。所合成的柠檬酸丁苄酯与PVC的相容性优异，且随着混合酯中苄酯含量的增加，耐挥发性、耐迁移性、耐溶剂抽出性及热稳定性相应加强，其中性能最优异的是耐溶剂抽出性能，与TBC相比，48h后在无水乙醇、环己烷、石油醚中的抽出损失率由29.8%、25.1%、24.5%分别下降到2.5%、0.2%、1.4%。

陆晨曦^[7]（2014）在《功能化离子液体催化合成乙酰柠檬酸三丁酯和棕榈酸异丙酯的研究》文中研究说明本文介绍了离子液体,是一种绿色环保反应介质。我们合成并表征了一系列功能化离子液体,合成的离子液体催化合成邻苯二甲酸二辛酯（DOP）取得了良好的效果,证明了离子液体对酯化反应的催化作用。之后,用这些离子液体催化合成了柠檬酸三丁酯（TBC）、乙酰柠檬酸三丁酯（ATBC）和棕榈酸异丙酯（IPP）。通过对比实验筛选出两种分别在合成乙酰柠檬酸三丁酯（柠檬酸三丁酯）和棕榈酸异丙酯中表现优秀的酸性功能化离子液体[HNMP]HS04和[HNMP]PTSA,它们是通过N-甲基吡咯烷酮分别与硫酸和对甲苯磺酸作用得到的。通过正交实验确定了离子液体催化酯化反应的关键影响因素,优化设计了反应的最佳条件,包括原料比、反应温度、催化剂用量、反应时间、体系分层、循环性能和产品后处理。与此同时,通过设计离子液体中阳离子和阴离子成功合成了疏水型功能化离子液体[HNMP]PF6,用该离子液体催化合成乙酰柠檬酸三丁酯,结果符合预想,具有很好的催化效果,产物会分为三层更加方便分离。总而言之,功能化离子液体是一款性能优秀的绿色环保催化剂。

王璟^[8]（2013）在《附载型三聚磷酸二氢铝催化剂的制备及其催化性能的研究》文中研究说明有机合成反应是化学反应的重要组成部分，有机反应的催化剂一直是催化剂领域研究的重点。浓硫酸作为传统的有机反应催化剂，虽然催化活性高，生产工艺简单，但存在着腐蚀设备、污染环境等缺点。因而寻找活性高、制备工艺简单、对环境无污染的催化剂成为了有机反应催化剂研究的热点课题。本文利用三聚磷酸二氢铝无毒无害、具有酸度高但酸强度弱的固体酸特性，探索其作为有机反应催化剂的催化性能，取得了一些有意义的阶段性实验结果。首先，选择浓硫酸和三聚磷酸二氢铝纯品为合成柠檬酸三丁酯的催化剂，对酯化的合成工艺参数进行了最佳化，考察了催化剂的用量、反应温度、反应时间、原料配比等因素对酯化反应的影响。浓硫酸催化下，最佳条件的酯化率为95.42%，三聚磷酸二氢铝催化下，最佳酯化率为83.7%，因此三聚磷酸二氢铝纯品不能直接用作催化剂，必须经过附载处理。接着，按照磷铝比=3:1计量比，在100℃下，磷酸和氢氧化铝反应生成双氢磷酸铝，以硅藻土作为载体，在硫气氛下将其进行载硫处理后，与双氢磷酸铝混合，300℃下煅烧，获得附载型三聚磷酸二氢铝催化剂。以柠檬酸三丁酯合成的转化率为考核指标，考察催化剂制备工艺对催化效果的影响，当三聚磷酸二氢铝：载硫硅藻土=3:5（质量比）时制备的附载型三聚磷酸二氢铝的催化效果最好。然后进一步考察附载型三聚磷酸二氢铝催化剂在柠檬酸三丁酯、阿司匹林、苯甲醛乙二醇缩醛合成反应中的催化效果，在以附载型三聚磷酸二氢铝为催化剂催化柠檬酸三丁酯的合成中，先采用单因素实验探索主要影响因素，再用正交设计实验考察了不同实验因素对转化率的影响。实验结果表明：三个主要影响因素其影响的大小顺序为：醇酸摩尔比C>反应时间A>催化剂用量B，较佳的反应条件是：反应时间为5h，催化剂用量为13%（占总反应物质量，以下同），醇酸摩尔比为5，反应温度为130-150℃时，酯化率为97.0%，该催化剂重复使用五次，酯化率仍可达92.0%。在以附载型三聚磷酸二氢铝为催化剂催化合成阿司匹林的过程中，用Benson基团贡献法对水杨酸和乙酸酐合成阿司匹林反应进行了热力学计算。对其反应的可行性进行分析，以此指导工艺条件的选择，计算结果表明，该反应为吸热反应，考察温度范围内，该反应是可行的，吉布斯自由能随温度的升高而降低，酐酸比大于2时，温度为348K时，平衡转化率可达99%以上。在单因素实验的基础上，用响应面设计实验考察了不同实验因素对实验效果的影响。实验结果表明：四个因素对阿司匹林收率的影响顺序是：反应温度>酐酸摩尔比>反应时间>催化剂用量。较佳的反应条件为：温度81.38℃，时间41.97min，酐酸摩尔比3.14，催化剂用量5%，最大收率为88.56%，接近优化后预测实验结果88.63%。该催化剂重复使用五次，收率仍可达到83.3%，回归拟合模型为：Y=87.56+3.02×A+0.60*B+0.97*C+0.067*D+0.100*A*B-0.18*A*C-1.98*A*D-0.050*B*C-0.15*B*D-0.025*C*D-3.06*A2-1.83*B2-3.16*C2-1.36*D2。采用附载型三聚磷酸二氢铝催化合成苯甲醛和乙二醇缩醛反应，考察了醇醛物质量比、催化剂用量以及反应时间对产品收率的影响。在单因素的基础上，利用中心组合设计实验对这3种影响因素进行了优化，应用响应面模型进行预测分析。结果表明，影响大小依次为：醛醇摩尔比>反应时间>催化剂用量。优化条件为：反应温度为115-130℃，时间为1.23h，醇醛摩尔比为2.6，催化剂用量1%，带水剂甲苯为30mL，在此反应条件下，苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达88.14%，实际实验值与优化预测值88.18%的拟合度达到了99%。该催化剂重复使用五次，收率还可以达到86.1%。回归拟合模型为：Y=86.54+5.05*A+0.42*B+0.51*C+0.17*A*B+1.68*A*C-1.18*B*C-4.83*A2-0.46*B2-1.6*C2与浓硫酸相比，附载型三聚磷酸二氢铝催化合成柠檬酸三丁酯、阿司匹林、苯甲醛乙二醇缩醛反应的催化效率高、无腐蚀、安全、环保、催化剂可回收利用，后处理工艺简单等优点，符合绿色催化剂的要求。

王雪香,吴海霞^[9]（2012）在《合成柠檬酸三丁酯的催化剂综述》文中进行了进一步梳理高效催化剂的选择是以柠檬酸与正丁醇为原料合成增塑剂柠檬酸三丁酯的关键环节,文章对柠檬酸三丁酯合成过程中所使用的不同种类催化剂性能、合成影响因素、催化效果、研究进展进行了综合评述,并对催化剂的研究前景进行了展望。

周扬志,佘鹏伟,郭凯^[10]（2012）在《三氟甲磺酸催化合成柠檬酸酯》文中研究指明利用一种新型高效绿色催化剂三氟甲磺酸（CF3SO3H）合成绿色增塑剂柠檬酸三丁酯,结果表明该催化剂用量少（占柠檬酸的0.1%）,反应时间短（5 h）。研究了该催化剂合成乙酰柠檬酸酯的一体化工艺,实现了无须精制柠檬酸三丁酯,直接从柠檬酸出发制得乙酰柠檬酸三丁酯,产率高（两步87.1%）,纯度高（99.1%）,大幅简化了生产工艺和成本且环保,适合工业化。同时,研究了CF3SO3H催化合成丙酰、丁酰柠檬酸酯类产品的一体化工艺。

二、钛酸四丁酯催化合成柠檬酸三丁酯（论文开题报告）

（1）论文研究背景及目的

此处内容要求：

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例：

本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。

（2）本文研究方法

调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

三、钛酸四丁酯催化合成柠檬酸三丁酯（论文提纲范文）

（1）绿色增塑剂柠檬酸三辛酯合成催化剂研究进展（论文提纲范文）

（2）反应精馏法合成环保型增塑剂二甘醇二苯甲酸酯（论文提纲范文）

（3）钛酸四丁酯催化合成柠檬酸三辛酯的工艺研究（论文提纲范文）

（4）钛酸四丁酯催化合成柠檬酸三辛酯动力学（论文提纲范文）

（5）柠檬酸三丁酯合成技术研究新进展（论文提纲范文）

（6）柠檬酸酯的催化合成及应用研究（论文提纲范文）

（7）功能化离子液体催化合成乙酰柠檬酸三丁酯和棕榈酸异丙酯的研究（论文提纲范文）

（8）附载型三聚磷酸二氢铝催化剂的制备及其催化性能的研究（论文提纲范文）

（9）合成柠檬酸三丁酯的催化剂综述（论文提纲范文）

（10）三氟甲磺酸催化合成柠檬酸酯（论文提纲范文）

四、钛酸四丁酯催化合成柠檬酸三丁酯（论文参考文献）

• [1]绿色增塑剂柠檬酸三辛酯合成催化剂研究进展[J]. 李俊华,苗伟涛,刘伟. 河南化工, 2019(05)
• [2]反应精馏法合成环保型增塑剂二甘醇二苯甲酸酯[D]. 李璐. 厦门大学, 2019(07)
• [3]钛酸四丁酯催化合成柠檬酸三辛酯的工艺研究[J]. 冯保林,刘延华,邢光全,陈利贞,奚桢浩. 塑料助剂, 2017(05)
• [4]钛酸四丁酯催化合成柠檬酸三辛酯动力学[J]. 马进荣,许志美,奚桢浩,赵玲. 石油化工, 2016(07)
• [5]柠檬酸三丁酯合成技术研究新进展[J]. 崔小明. 塑料助剂, 2016(01)
• [6]柠檬酸酯的催化合成及应用研究[D]. 叶媛园. 江南大学, 2014(02)
• [7]功能化离子液体催化合成乙酰柠檬酸三丁酯和棕榈酸异丙酯的研究[D]. 陆晨曦. 浙江工业大学, 2014(05)
• [8]附载型三聚磷酸二氢铝催化剂的制备及其催化性能的研究[D]. 王璟. 广西民族大学, 2013(S1)
• [9]合成柠檬酸三丁酯的催化剂综述[J]. 王雪香,吴海霞. 广东化工, 2012(14)
• [10]三氟甲磺酸催化合成柠檬酸酯[J]. 周扬志,佘鹏伟,郭凯. 现代化工, 2012(05)

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