一、毛细管柱气相色谱法测定保健食品中α,γ-亚麻酸的方法验证(论文文献综述)
黄春青,曹桂红,祝晶,杨婷,许波[1](2019)在《GC法测定维E三油胶丸中α-亚麻酸和γ-亚麻酸的含量》文中进行了进一步梳理目的:建立维E三油胶丸中α-亚麻酸和γ-亚麻酸含量测定方法。方法:采用气相色谱法,色谱柱为DB-WΑX(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱;柱温210℃;FID检测器;进样口温度和检测器温度为250℃;进样量1μL;分流比为10∶1。结果:α-亚麻酸甲酯在0.308 0~7.699 mg/mL-1范围内呈良好的线性关系(r=1),γ-亚麻酸甲酯在0.049 71~1.243 mg/mL范围内呈良好的线性关系(r=1);α-亚麻酸回收率为99.44%(n=9,RSD=1.9%),γ-亚麻酸回收率为99.14%(n=9,RSD=2.0%)。结论:建立的方法简便、快速、准确可靠,可用于维E三油胶丸中α-亚麻酸和γ-亚麻酸的定量测定。
李红然[2](2019)在《婴幼儿乳制品中脂肪酸和核苷酸识别与控制技术研究》文中研究表明婴幼儿在生长发育过程中对脂肪酸、核苷酸等营养物质的要求很高,新生儿自身合成能力不足,必须依靠外源摄入补充。因此要求婴幼儿配方乳制品营养均衡全面,成分接近母乳。乳脂肪和核苷酸作为乳及乳制品中重要的营养成分,需重点进行检测研究。本文根据国内外婴儿配方乳制品的相应标准和法规,优化和建立检测脂肪酸和核苷酸的方法,主要内容及结论如下:1、采用气相色谱法同时测定婴幼儿乳制品中的36种脂肪酸,得到的各脂肪酸色谱图峰型良好,各脂肪酸标准曲线线性良好,相关系数均大于0.99,平行样品的相对标准偏差均小于10.22%。2、建立液相色谱-串联质谱法检测婴幼儿乳制品中的5种核苷酸。样品加入40℃去离子水溶解混匀,加入0.1%甲酸水5 mL作为提取液进行提取,再加入乙酸锌溶液沉淀蛋白,经过0.2μm滤膜后,采用ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行等度洗脱分离,质谱采用正离子模式,多反应监测模式(MRM)进行检测,分析时间为10 min,进样体积为5μL。得到的各核苷酸色谱图峰型良好,各核苷酸标准曲线在0.25μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数均在0.99以上,样品的加标回收率均在86%115%之间,相对标准偏差(RSD)在2.22%9.91%之间。3、通过模拟婴幼儿配方奶粉的运输条件,以运输时间和运输温度为变量进行单因素试验,得出结论:从脂肪酸角度分析,婴幼儿配方奶粉在跨境运输过程中,要特别注意豆基奶粉的运输条件。豆基奶粉在运输中应尽量保证运输温度低于25℃,运输时间也应尽量短;乳基奶粉对温度无严格要求,但运输时间应控制在六周以内,如超过六周,则运输温度应为低于25℃的低温环境。从核苷酸角度分析,运输中时间和温度对婴幼儿配方奶粉中5种核苷酸的含量均有明显影响:婴幼儿配方奶粉中5种核苷酸的含量在七个运输周期内总体呈先升高后下降趋势,因此建议运输时间不应超过21天,以保证奶粉的质量;婴幼儿配方奶粉中5种核苷酸的含量在不同运输温度下总体呈逐渐下降趋势,且37℃以上的温度下降趋势较明显,因此建议运输温度不应超过37℃,且最佳运输温度应为0℃的低温环境,以保证奶粉的品质。
田军军,苏喆,张一飞[3](2019)在《GC-FID技术测定苏麻降脂软胶囊中α-亚麻酸的含量》文中指出目的建立气相色谱法测定苏麻降脂软胶囊中α-亚麻酸的含量,为质量评价和标准的建立提供依据。方法采用Agilent Innowax毛细管柱(0. 25μm×0. 32 mm×30 m),载气为高纯度氮气。气体流速:氮气20 mL/min,空气350 mL/min,氢气40 mL/min,分流比30:1,检测器为氢离子火焰检测器(FID)。柱温:程序升温,进样口温度230℃,检测器温度250℃。结果α-亚麻酸在0.21~6.57μg范围内线性关系良好(r=0.999 6);平均回收率为97. 91%(RSD=2.94%,n=6)。三批苏麻降脂软胶囊中α-亚麻酸含量范围在12.66%~13.61%,均值为13.07%。结论该方法操作简便,结果准确,重复性良好,可用于苏麻降脂软胶囊中α-亚麻酸的含量测定。
方景泉,迟涛,王菁华,徐欣[4](2018)在《食品中脂肪酸分析方法的研究进展》文中进行了进一步梳理食品中的脂肪酸一般具备多不饱和结构,难以准确分析,而且脂肪酸种类多,难以选择合适的分析方法。本文总结近5年文献,综述食品中脂肪酸的检测方法,比较它们的优缺点,对选择合适的脂肪酸分析方法的给出建议。高效液相色谱技术适合分析短链、水溶性脂肪酸,气相色谱适合分析中长链脂肪酸,气相色谱质谱法应用范围与气相色谱类似,定性能力更强,液相色谱质谱是目前测定脂肪酸最优的方法,尤其适于进行脂质组学研究。傅里叶红外光谱和核磁共振技术最近几年应用到脂肪酸分析中,能够测定食品中的反式脂肪酸。X射线和拉曼光谱测定脂肪酸研究很少,还不能确定技术和方法的稳定性。
叶燕[5](2018)在《几种保健食品中特定功效成分的质量标准初探》文中进行了进一步梳理保健食品在全世界范围内越来越多的受到广大人民群众的关注与使用,而其中功效成分质量标准对保健食品的保健功效就显得至关重要。我国定义保健食品功效成分为在保健食品中能够起到调节人体特定生理功能,并且不对机体产生不良作用的活性物质。保健食品应有与其功能作用相对应的功效成分及其最低含量。目前国内保健食品的检测一般参照《中华人民共和国药典》,GB国家标准方法(简称国标)、卫生部印发的《保健食品检验与评价技术规范》(2003年版)、卫生部公告、行业标准等。其中有的方法对于某些保健食品功效成分的检测并不适用,或者适用性很差。有些方法步骤繁琐,检测时间长,效率低,不利于一些产品的日常检测。因此,开发新的保健食品检测方法并进行方法学的相关验证在保健食品生产、检测和注册等方面具有重要的研究意义和应用价值。本论文主要以种企业自发研制的几种保健产品为研究对象,进行其中特定功效成分质量检测标准研究,为几种产品的申报注册提供技术支持,具体得到的结果如下:1)新维?明片中维生素A的检测:建立了一种适合明片中微囊化维生素A醋酸酯的检测方法。用蛋白酶破囊后再用乙醇提取产品中维生素A醋酸酯,此方法在4.53μg/mL11.32μg/mL范围内呈线性,线性方程:y=149.8548x-27.3280(R2=0.9978),精密度RSD%为1.5%,回收率为99.05%104.33%,检测限为0.0473μg/mL。2)新维?葆片中维生素K2的检测:利用异丙醇提取葆片中维生素K2成分,在270 nm下用甲醇做流动相,检测葆片中维生素K2的含量。此方法在0.98μg/mL1.82μg/mL范围内呈线性,线性方程:y=23.5343x-0.2064(R2=0.9997),精密度RSD%为2.6%,回收率为93.31%106.11%,检测限为0.0702μg/mL。3)新维?亚麻籽油磷虾油软胶囊及几种天然油脂中EPA、DHA、LA、ALA的检测:建立一种方法能快速准确地检测大多数天然油脂类产品中这四类不饱和脂肪酸的含量。经试验,该方法中EPA甲酯线性:y=0.7824x-3.5596(R2=0.9999);DHA甲酯线性y=0.7277x-3.6849(R2=0.9999);亚油酸甲酯线性:y=0.8329x-1.1948(R2=1.0000);亚麻酸甲酯线性:y=0.7523x-1.4284(R2=1.0000);回收率为96.62%98.80%,检测限分别为:3.34μg/mL,2.97μg/mL,2.95μg/mL,3.84μg/mL。论文研究结果最终建立了新维?明片中维生素A质量标准检测方法、新维?葆片中维生素K2质量标准检测方法和新维?亚麻籽油磷虾油软胶囊及几种天然油脂中DHA、EPA、LA、ALA的质量标准检测方法。相关质量标准检测方法已经形成新维科技有限公司产品质量检测标准,并应用在企业生产和注册中。
梁炼华,李卓强,古艳卿[6](2017)在《毛细管气相色谱法同时检测分析鱼油中十八碳三烯酸、二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸》文中认为目的建立毛细管气相色谱法同时测定鱼油中十八碳三烯酸(α-LNA)、二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)含量的方法。方法样品经氢氧化钾-甲醇溶液直接甲酯化后用极性色谱柱分离,气相色谱分析,外标法定量。结果鱼油中α-LNA、EPA和DHA均获得到良好的分离,3种被测组分的峰面积与其质量浓度之间有良好的线性关系(相关系数均>0.999),方法检出限分别为2.7 mg/L、4.6 mg/L和4.2 mg/L;样品加标回收率为92.6%101.2%,相对标准偏差为1.2%3.9%。应用该法对市售的10批次鱼油样品进行检测,大部分样品被检测物含量均在其产品的标示量范围内。结论该方法前处理简单,分析时间短,选择性好,灵敏度高,适用于鱼油中α-LNA、EPA和DHA含量的检测。
高琳,马桂娟,张瑶[7](2017)在《气相色谱法测定枸杞籽油中α-亚麻酸的含量及其不确定度评定》文中进行了进一步梳理通过建立气相色谱法测定枸杞籽油中α-亚麻酸的含量,建立数学模型,找出不确定度的影响因素,同时对测试过程系统效应产生的不确定度分量进行评估、计算,从而计算合成不确定度,最终得出测量结果的扩展不确定度,为枸杞籽油中α-亚麻酸含量的测定结果提供了客观的评价方法。
刘红娜,庞伟,高旭辉[8](2015)在《GC法测定沙棘籽油中α-亚麻酸、γ-亚麻酸的含量》文中认为目的建立GC法测定沙棘籽油中α-亚麻酸、γ-亚麻酸含量的方法。方法采用SP-2560毛细管色谱柱(100 m×0.25 mm,0.2μm);载气:氮气;流速:1.5 m L/min;柱温:程序升温;进样口:230℃;检测器:250℃。结果α-亚麻酸甲酯在0.210.0 mg/m L范围内,γ-亚麻酸甲酯在0.051 mg/m L范围内,浓度与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999);α-亚麻酸、γ-亚麻酸平均回收率分别为97.98%,97.39%。结论本法简便,准确,适用于沙棘籽油质量控制。
刘纯友[9](2015)在《不同牛种组织中功能性脂质分析及热处理对脂质氧化影响研究》文中认为本研究以牦牛、水牛和黄牛为研究对象,为探明不同牛种组织的营养特征,选取股二头肌(BFM)、背最长肌(LSM)、皮下脂质(SAT)、腹腔脂质(AAT)和肝脏(LV)为原料,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)、高效液相色谱(HPLC)、超高效液相色谱(UPLC)和气相色谱(GC)对五个组织中的角鲨烯、生育酚和脂肪酸进行分析,并在此基础之上进一步探讨了四种热处理方式对牦牛肉脂质氧化、脂肪酸变化和风味物质形成的影响。主要研究内容和结果如下:(1)建立了牦牛肉中角鲨烯的HP-SPME-GC-MS联用和HPLC-PAD定性、定量分析方法。先用CAR/PDMS固相微萃取头提取牦牛肉中角鲨烯,经HP-5MS(30 m×0.25 mm I.D.×0.25μm)色谱柱分离后,再应用MS技术对角鲨烯进行定性分析。角鲨烯的母离子峰[C30H50]+(m/z 410),同时还有[C5H9] +(m/z 69)、[C6H9] +(m/z 81)、[C7H11] +(m/z 95)和[C10H17] +(m/z 137)等多个特征碎片离子,可实现对角鲨烯的定性分析。在此基础上,进一步对角鲨烯进行定量分析。样品先用1.0 mol/L氢氧化钾溶液,在温度75℃下皂化反应30 min,再用石油醚萃取角鲨烯,经Proshell 120 C18(3.0×100mm I.D.×2.7μm)色谱柱分离后,应用HPLC-PAD进行检测。在1.01000μg/m L线性范围内R2为0.9997,在200400μg/g添加水平内的加标回收率在83.78102.4%、RSD为1.70%,LOD和LOQ分别为0.20 mg/L和0.60 mg/L。(2)在西藏高原地区牦牛BFM、LSM、LV、SAT和AAT中均发现有角鲨烯,且含量存在显着差异(p<0.05),其中BFM高达59.82 mg/100g。五种牦牛组织鉴定出α-、β+γ-和δ-生育酚等同分异构体,其中α-生育酚占总生育酚的95.7396.85%。LV中α-生育酚(2487.27μg/100g)含量显着高于肌肉和脂肪组织。揭示了五种牦牛组织中SFA、MUFA和PUFA组成及分布规律,其中SFA最高(51.1458.11 g/100g)、其次是MUFA(16.0846.11 g/100g)、PUFA(2.8625.81 g/100g)。BFM(0.36 g/100g)、SAT(0.62 g/100g)和AAT(0.77 g/100g)中发现有共轭亚油酸(CLA),且三种组织中CLA含量存在显着差异。(3)研究发现了水牛五种组织中角鲨烯含量有显着差异(p<0.01),其中BFM和LSM高达257.70 mg/100g和125.68mg/100g。除已报道的α-生育酚外,还发现了β+γ-、δ-生育酚同分异构体。β+γ-生育酚在LV(52.10μg/100 g)和AAT(9.33μg/100 g)中均有发现,δ-生育酚在SAT(64.67μg/100 g)和AAT(25.67μg/100 g)中含量较高。探明了水牛五种组织中三大类脂肪酸的分布规律,且五种组织中脂肪酸存在显着差异(p<0.01)。SAT(65.12 g/100g)和AAT含有较高SFA(68.83 g/100g),BFM(44.74 g/100g)和LSM含有较高MUFA(40.18 g/100g),但LV含有较高PUFA(24.69 g/100g)。LV中PUFA/SFA和n-6/n-3比值分别为0.49和3.39。(4)不同黄牛组织中BFM和LSM中角鲨烯含量分别高达19.07 mg/100g和7.81 mg/100g,显着高于LV、SAT和AAT(p<0.05)。α-生育酚是构成五种组织中总生育酚的主要成分,占总生育酚总量的87.2693.02%。LV中α-生育酚(1028.10μg/100g)和总生育酚(1168.56μg/100g)显着高于SAT、AAT、BFM和LSM(p<0.05)。研究发现了黄牛五种组织中脂肪酸组成的分布规律。黄牛BFM(52.03 g/100g)和LSM(54.29 g/100g)中含有较高的SFA,SAT(46.92 g/100g)和AAT(47.54 g/100g)含有较高的MUFA,但LV(18.24 g/100g)中含有较高的PUFA。LV中n-6/n-3比值为2.93。除肝LV外,在肌肉和脂肪组织中还发现有CLA,其中BFM和LSM中高达0.40 g/100g和0.38 g/100g。(5)系统研究了四种热处理方式对牦牛肉脂质氧化、脂肪酸变化和风味物质形成的影响。烤制、微波、煮制和蒸制对牦牛肉中脂质氧化都有显着影响(p<0.05),其中烤制肉中TABRS值最高(1.00mg MDA/kg),煮制肉最低(0.57mg MDA/kg)。微波肉的加工损失率最高(39.46%),烤制肉的加工损失率最低(23.54%)四种热处理方式都显着增加牦牛肌内脂质中SFA含量,显着降低MUFA、PUFA含量及PUFA/SFA和n-6/n-3比值(p<0.05)。烤制肉中SFA含量增加率高达21.38%,但MUFA含量下降率为22.90%;煮制肉中MUFA含量下降率仅为17.26%,但PUFA含量下降率达32.37%。采用SPME-GC-MS联用技术对四种热处理牦牛肉中风味物质进行分析,共鉴定出8大类38种风味物质,其中醛类11种、线性烃类4种、环烃类3种、酮类3种、醇类4种、酸类4种、酯类6种和含氮含硫化合物3种。四种热处理方式中蒸制肉的风味物质含量高达808.47 AU×106/g,醛类物质中己醛和庚醛是构成牦牛肉的主要风味物质。
刘怀永[10](2014)在《沙棘籽油软胶囊功效成分分析及增强免疫功能研究》文中研究表明沙棘具有多种营养成分并具有多种生理活性和药理作用,因此以沙棘籽油为原料制成的保健产品、功能性食品与日俱增,但对沙棘籽油软胶囊的质量控制还未有统一的质量标准。沙棘籽油软胶囊是由沙棘籽油、人参提取物、维生素E等主要有效成分组成的具有增强免疫力功能的保健品。本课题研究主要以人参总皂苷、α-生育酚、亚油酸、亚麻酸等主要活性成分来制定该产品的检测方法,测定活性成分的含量并进行其增强免疫力功能研究,为沙棘籽油软胶囊的质量控制以及对保健食品的研究提供依据具有重要意义。课题研究内容主要包括两大方面:一.沙棘籽油软胶囊功效成分含量测定研究目的:建立沙棘籽油软胶囊中人参总皂苷、α-生育酚、亚油酸和亚麻酸含量测定的分析方法,以此为沙棘籽油软胶囊质量控制指标之一。方法:采用70%乙醇为提取溶剂,质量体积比(m/v)为1:100,60℃超声提取30min,大孔树脂过柱洗脱后,香草醛-高氯酸法于560nm处测定吸光度值从而测定人参总皂苷的含量。采用脱醛乙醇提取溶剂,质量体积比(m/v)为1:40,加入5ml的10%抗坏血酸和8ml的氢氧化钾溶液(1+1),80℃水浴回流加热下进行皂化反应30min,冰醋酸中和,定容,静置,过0.45μm滤膜;色谱柱:Thermo C18(4.6×250mm,5μm);流动相:甲醇;流速:1.0mL/min;柱温:30℃;检测波长:292nm;进样量:10μL,HPLC-PDA法测定α-生育酚的含量。采用以石油醚:乙醚(1:1)为提取溶剂,质量体积比(m/v)为1:60,超声提取15min,N2吹干,KOH甲醇溶液(0.5mol/l)甲酯化反应20min,定容,过0.45um滤膜;色谱柱:DB-wax30m0.25mm;柱温:210℃;FID:280℃;SPL:250℃;载气:N2;柱流量:0.5ml/min;分流比:30:1,GC-FID法测定亚油酸和亚麻酸的含量。结果:沙棘籽油软胶囊中人参总皂苷平均加标回收率为93.7%,RSD=2.09%;α-生育酚平均加标回收率为96.39,RSD=1.98%;亚油酸平均加标回收率为98.98%,RSD=1.16%;亚麻酸平均加标回收率为98.63%,RSD=1.09%。结论:本研究建立的方法适用于沙棘籽油软胶囊中人参总皂苷、α-生育酚、亚油酸和亚麻酸含量测定,方法选择性强,操作简单快速。二.沙棘籽油软胶囊增强免疫力功能研究通过动物实验对沙棘籽油软胶囊的安全性进行评价,然后进一步对沙棘籽油软胶囊进行增强免疫力保健功能的试验研究,研究内容包括:碳廓清实验;体重测定;迟发型变态反应(DTH)检测;小鼠腹腔巨噬细胞吞噬鸡红细胞实验(半体内法)和脏器/体重比值;抗体生成细胞和血清溶血素实验;ConA诱导的小鼠淋巴细胞转化实验和小鼠NK细胞活性实验。根据《保健食品检验与评价技术规范》(卫生部2003)来判断沙棘籽油软胶囊是否具有增强免疫力功能。
二、毛细管柱气相色谱法测定保健食品中α,γ-亚麻酸的方法验证(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、毛细管柱气相色谱法测定保健食品中α,γ-亚麻酸的方法验证(论文提纲范文)
(1)GC法测定维E三油胶丸中α-亚麻酸和γ-亚麻酸的含量(论文提纲范文)
1 仪器与试药 |
1.1 仪器 |
1.2 试剂与试药 |
2 方法与结果 |
2.1 色谱条件及测定法 |
2.1.1 色谱条件 |
2.1.2 测定法 |
2.2 溶液的制备 |
2.2.1 内标溶液的制备 |
2.2.2 对照品溶液的制备 |
2.3 专属性试验 |
2.4 线性考察 |
2.5 稳定性试验 |
2.6 重复性试验 |
2.7 回收率试验 |
2.8 耐用性试验 |
2.9 检出限和定量限的测定 |
2.10 样品含量测定 |
3 讨论 |
3.1 样品制备过程的优选 |
3.2 限度范围 |
(2)婴幼儿乳制品中脂肪酸和核苷酸识别与控制技术研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 婴幼儿乳制品 |
1.2 脂肪酸 |
1.2.1 脂肪酸概述 |
1.2.2 脂肪酸的检测方法 |
1.2.2.1 高效液相色谱法(HPLC) |
1.2.2.2 液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS) |
1.2.2.3 气相色谱法 |
1.2.2.4 气质联用法 |
1.2.2.5 其他脂肪酸含量的测定方法 |
1.3 核苷酸 |
1.3.1 核苷酸的结构及种类 |
1.3.2 核苷酸的生理功能 |
1.3.3 核苷酸的检测方法 |
1.3.3.1 高效毛细管电泳法 |
1.3.3.2 离子交换色谱法 |
1.3.3.3 高效液相色谱法 |
1.3.3.4 高效液相色谱串联质谱法 |
1.4 脂肪酸和核苷酸的限量标准 |
1.5 研究内容及意义 |
1.5.1 研究内容 |
1.5.2 研究意义 |
1.6 本课题的特色及创新之处 |
第二章 脂肪酸识别与控制技术 |
2.1 材料与试剂 |
2.1.1 实验所需试剂及标准品 |
2.1.2 仪器与设备 |
2.1.3 主要试剂、标准溶液的配制 |
2.1.3.1 乙酰氯甲醇溶液(体积分数为10%) |
2.1.3.2 碳酸钠溶液 |
2.1.3.3 脂肪酸甲酯标准储备溶液 |
2.2 实验及极限运输模拟方法的建立 |
2.2.1 气相色谱参数条件 |
2.2.2 样品的前处理 |
2.2.3极性运输条件实验 |
2.2.3.1 样品处理 |
2.2.3.2 实验方法 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 多不饱和脂肪酸鉴定识别图谱 |
2.3.2 方法验证 |
2.3.2.1 线性范围和检出限 |
2.3.2.2 方法的回收率和重复性实验结果 |
2.3.3 实际样品的识别测定 |
2.3.4 极性运输条件实验结果 |
2.3.4.1 奶粉中多不饱和脂肪酸含量随模拟运输条件的变化 |
2.3.4.2 奶粉中α-亚麻酸含量随模拟运输条件的变化 |
2.3.4.3 奶粉中ARA含量随模拟运输条件的变化 |
2.3.4.4 奶粉中EPA含量随模拟运输条件的变化 |
2.3.4.5 奶粉中DHA含量随模拟运输条件的变化 |
2.4 本章小结 |
第三章 核苷酸识别与控制技术 |
3.1 材料与试剂 |
3.1.1 实验所需试剂及标准品 |
3.1.2 仪器与设备 |
3.1.3 主要试剂、标准溶液的配制 |
3.1.3.1 0 .1%甲酸的水溶液 |
3.1.3.2 0 .1%甲酸的乙腈溶液 |
3.1.3.3 20 %乙酸锌溶液 |
3.1.3.4 标准储备溶液 |
3.1.3.5 混合标准储备溶液 |
3.2 实验及极限运输模拟方法的建立 |
3.2.1 液相色谱参数条件 |
3.2.2 质谱参数条件 |
3.2.3 样品的前处理 |
3.2.4极性运输条件实验 |
3.2.4.1 样品处理 |
3.2.4.2 实验方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 5种核苷酸的离子流鉴定识别图谱 |
3.3.2 前处理条件的优化 |
3.3.2.1 蛋白沉淀方法的选择 |
3.3.2.2 提取液的选择 |
3.3.2.3 色谱柱的选择 |
3.3.2.4 离子化模式的选择 |
3.3.3 方法验证 |
3.3.3.1 线性范围和检出限 |
3.3.3.2 实验方法样品加标回收率和重复性实验结果(n=6) |
3.3.4 实际样品的识别测定 |
3.3.5 极性运输条件实验结果 |
3.3.5.1 运输时间的影响 |
3.3.5.2 运输温度的影响 |
3.4 本章小结 |
第四章 结论与展望 |
4.1 结论 |
4.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
(3)GC-FID技术测定苏麻降脂软胶囊中α-亚麻酸的含量(论文提纲范文)
1 材料 |
1.1 仪器 |
1.2 试药 |
2 方法与结果 |
2.1 色谱条件 |
2.2 对照品溶液的制备 |
2.3 供试品溶液的制备 |
2.4 线性关系的考察 |
2.5 精密度试验 |
2.6 稳定性试验 |
2.7 重复性试验 |
2.8 加样回收率试验 |
2.9 样品测定 |
3 讨论 |
(4)食品中脂肪酸分析方法的研究进展(论文提纲范文)
0 引言 |
1 气相色谱法 (GC) 在脂肪酸分析中的应用 |
1.1 气相色谱法 |
1.2 气相色谱和质谱联用 |
2 高效液相色谱法 (HPLC) 在脂肪酸分析中的应用 |
2.1 高效液相色谱法 |
2.2 HPLC-MS联用技术 |
3 薄层色谱 (TLC) 法在脂肪酸分析中的应用 |
4 二维色谱法测定脂肪酸 |
5 其他技术 |
6 未来发展趋势 |
(5)几种保健食品中特定功效成分的质量标准初探(论文提纲范文)
致谢 |
摘要 |
ABSTRACT |
缩略词简表 (Abbreviations) |
第一章 绪论 |
1.1 保健食品国内外现状 |
1.2 保健食品中功效成分检测现状 |
1.3 维生素A测定方法研究现状 |
1.4 维生素K2测定方法研究现状 |
1.5 脂肪酸测定方法研究现状 |
1.6 研究意义、目的和内容 |
第二章 新维~?明片中维生素A的检测 |
2.1 引言 |
2.2 实验材料与方法 |
2.3 维生素A分析方法的建立 |
2.4 维生素A方法学验证内容 |
2.5 本章小结 |
第三章 新维~?葆片中维生素K2的检测 |
3.1 引言 |
3.2 实验材料与方法 |
3.3 维生素K2分析方法的建立 |
3.4 维生素K2方法学验证内容 |
3.5 本章小结 |
第四章 新维~?亚麻籽油磷虾油软胶囊及几种天然油脂中 EPA,DHA,LA,ALA的检测 |
4.1 引言 |
4.2 实验材料与方法 |
4.3 DHA、EPA、ALA、LA 分析方法的确立 |
4.4 EPA、DHA、ALA、LA 方法学验证内容 |
4.5 本章小结 |
总结与展望 |
参考文献 |
附录 |
(6)毛细管气相色谱法同时检测分析鱼油中十八碳三烯酸、二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸(论文提纲范文)
1 对象与方法 |
1.1 仪器与试剂 |
1.2 方法 |
1.2.1 色谱条件 |
1.2.2 样品处理 |
2 结果 |
2.1 分析条件 |
2.1.1 溶剂的选择 |
2.1.2 色谱柱选择 |
2.1.3 甲酯化条件的优化 |
2.1.4 色谱条件优化 |
2.2 3种脂肪酸线性关系和检出限试验 |
2.3 回收率及精密度试验 |
2.4 鱼油制品中α-LNA、EPA和DHA检测普查分析 |
3 讨论 |
(7)气相色谱法测定枸杞籽油中α-亚麻酸的含量及其不确定度评定(论文提纲范文)
1 材料与方法 |
1.1 仪器与试剂 |
1.2 气相色谱条件 |
1.3 标准系列溶液的配制 |
1.4 样品的处理 |
1.5 样品测定 |
2 结果与分析 |
2.1 量化不确定度的来源 |
2.1.1 不确定度分量的主要来源及其分析 |
2.1.2 计算公式和数学模型 |
2.2 各分量标准不确定度的评定 |
2.2.1 标准物质称量、标准溶液稀释定容中引入的不确定度 |
2.2.1. 1 标准物质纯度及称量引入的不确定度 |
2.2.1. 2 标准储备液配制过程中量器校准引入的标准不确定度 |
2.2.1. 3 稀释过程引入的不确定度 |
2.2.1. 4 最小二乘法拟合标准曲线校准得出的样品的质量浓度C0时所产生的不确定度 |
2.2样品制备过程引入的不确定度 |
2.2.1取样 |
2.2.2 称重 |
2.2.3 定容体积的标准不确定度 |
2.2.4 样品处理后回收率 |
2.2.5 样品重复测定过程中引入的不确定度 |
2.3 不确定度分量列表 |
2.4 合成标准不确定度和相对扩展不确定度 |
2.5 测量不确定度的报告与表示 |
3 结论与讨论 |
(8)GC法测定沙棘籽油中α-亚麻酸、γ-亚麻酸的含量(论文提纲范文)
1仪器与试药 |
1.1仪器 |
1.2试药 |
2方法与结果 |
2.1溶液的制备 |
2.2色谱条件 |
2.3系统适用性 |
2.4线性关系 |
2.5精密度试验 |
2.6准确度试验 |
2.7样品测定 |
3讨论 |
3.1色谱柱的选择 |
3.2甲酯化方法的选择 |
3.3色谱条件的选择 |
(9)不同牛种组织中功能性脂质分析及热处理对脂质氧化影响研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
缩略语表 |
第一章 文献综述 |
1 三种功能活性脂质的来源 |
1.1 角鲨烯的来源 |
1.1.1 动物源角鲨烯 |
1.1.2 植物源角鲨烯 |
1.1.3 微生物源角鲨烯 |
1.2 生育酚的来源 |
1.3 多不饱和脂肪酸的来源 |
2 三种功能活性脂质的结构 |
2.1 角鲨烯的结构 |
2.2 生育酚的结构 |
2.3 活性脂肪酸的结构 |
3 三种功能活性脂质的生物合成机制 |
3.1 角鲨烯的生物合成机制 |
3.2 生育酚的生物合成机制 |
3.3 n-3/n-6 PUFA的生物合成机制 |
4 三种功能活性脂质的生物活性 |
4.1 角鲨烯的生物活性 |
4.1.1 预防癌症 |
4.1.2 提高缺氧耐受力 |
4.1.3 调控动物体中胆固醇代谢 |
4.2 生育酚的生物活性 |
4.2.1 抗氧化功能 |
4.2.2 预防癌症疾病 |
4.2.3 调控基因表达 |
4.3 活性脂肪酸的生物活性 |
4.3.1 减少心血管疾病发生 |
4.3.2 调控炎症作用 |
4.3.3 调节细胞膜功能 |
5 三种功能活性脂质的分析方法 |
5.1 角鲨烯的分析方法 |
5.1.1 气相色谱法 |
5.1.2 液相色谱法 |
5.1.3 气相色谱-质谱联用法 |
5.2 生育酚的分析方法 |
5.2.1 高效液相色谱法 |
5.2.2 液相色谱-质谱联用法 |
5.3 脂肪酸的分析方法 |
5.3.1 气相色谱/质谱法 |
5.3.2 高效液相色谱/质谱法 |
5.3.3 核磁共振波谱法 |
6 不同牛种组织中功能活性脂质分析研究进展 |
6.1 不同牛种组织中角鲨烯研究进展 |
6.2 不同牛种组织中生育酚研究进展 |
6.3 不同牛种组织中脂肪酸研究进展 |
7 本课题的研究意义及主要研究内容 |
7.1 本课题研究意义 |
7.2 本课题主要研究内容 |
第二章 牦牛肉中角鲨烯顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用定性分析 |
1 材料与方法 |
1.1 材料 |
1.1.1 原料 |
1.1.2 主要试剂与药品 |
1.1.3 主要仪器与设备 |
1.2 方法 |
1.2.1 固相微萃取头的活化 |
1.2.2 样品的前处理方法 |
1.2.3 样品的气相色谱-质谱联用检测方法 |
2 结果与分析 |
2.1 固相微萃取模式的选取 |
2.2 毛细管色谱柱的选取 |
2.3 固相微萃取头的选取 |
2.4 牦牛肉中角鲨烯的结构解析 |
3 讨论 |
4 结论 |
第三章 牦牛肉中角鲨烯的高效液相色谱-光二极管阵列定量分析 |
1 材料与方法 |
1.1 材料 |
1.1.1 原料 |
1.1.2 主要试剂与药品 |
1.1.3 主要仪器与设备 |
1.2 方法 |
1.2.1 角鲨烯标准溶液的配制 |
1.2.2 样品的前处理方法 |
1.2.3 高效液相色谱条件优化 |
1.2.4 方法学验证 |
2 结果与分析 |
2.1 样品皂化反应条件的优化 |
2.1.1 氢氧化钾浓度对萃取角鲨烯含量的影响 |
2.1.2 反应温度对萃取角鲨烯含量的影响 |
2.1.3 反应时间对萃取角鲨烯含量的影响 |
2.1.4 萃取溶剂对萃取角鲨烯含量的影响 |
2.2 高效液相色谱条件的优化 |
2.2.1 液相色谱柱的选择 |
2.2.2 流动相体系的选择 |
2.2.3 流动相体系的优化 |
2.2.4 检测器及检测波长的选择 |
2.3 方法学论证 |
2.3.1 精密度实验 |
2.3.2 加标回收率实验 |
2.3.3 标准曲线的线性范围 |
2.3.4 检测限和定量限的测定 |
3 讨论 |
3.1 样品皂化反应条件的优化 |
3.2 液相色谱条件的优化 |
3.2.1 液相色谱柱的选择 |
3.2.2 流动相体系的选择及优化 |
3.2.3 检测器的选择及波长确定 |
3.3 方法学论证 |
4 结论 |
第四章 牦牛五种组织中功能性脂质成分分析 |
1 材料与方法 |
1.1 材料 |
1.1.1 原料 |
1.1.2 主要试剂与药品 |
1.1.3 主要仪器与设备 |
1.2 方法 |
1.2.1 牦牛五种组织中理化指标分析 |
1.2.2 角鲨烯含量的分析 |
1.2.3 脂肪酸的分析 |
1.2.4 生育酚组成及含量分析 |
1.2.5 统计分析 |
2 结果与分析 |
2.1 牦牛五种组织中理化指标分析 |
2.2 牦牛五种组织中角鲨烯分析 |
2.3 牦牛五种组织中生育酚分析 |
2.3.1 牦牛五种组织中总生育酚分析 |
2.3.2 牦牛五种组织中 α-生育酚分析 |
2.3.3 牦牛五种组织中 β+γ-生育酚分析 |
2.3.4 牦牛五种组织中 δ-生育酚分析 |
2.4 牦牛五种组织中脂肪酸组成分析 |
2.4.1 牦牛五种组织中脂肪酸种类及营养脂肪酸比值分析 |
2.4.2 牦牛五种组织中饱和脂肪酸分析 |
2.4.3 牦牛五种组织中单不饱和脂肪酸分析 |
2.4.4 牦牛五种组织中多不饱和脂肪酸分析 |
3 讨论 |
3.1 牦牛五种组织中理化指标分析 |
3.2 牦牛五种组织中角鲨烯分析 |
3.3 牦牛五种组织中生育酚分析 |
3.4 牦牛五种组织中脂肪酸组成分析 |
4 结论 |
第五章 水牛五种组织中功能性脂质成分分析 |
1 材料与方法 |
1.1 材料 |
1.1.1 原料 |
1.1.2 主要试剂与药品 |
1.1.3 主要仪器与设备 |
1.2 方法 |
1.2.1 五种组织的理化指标分析 |
1.2.2 五种组织的角鲨烯含量分析 |
1.2.3 五种组织的脂肪酸组成分析 |
1.2.4 五种组织的生育酚组成及含量分析 |
1.2.5 统计分析 |
2 结果与分析 |
2.1 水牛五种组织中理化指标分析 |
2.2 水牛五种组织中角鲨烯分析 |
2.3 水牛五种组织中生育酚分析 |
2.4 水牛五种组织中脂肪酸分析 |
2.4.1 水牛五种组织中脂肪酸种类及营养脂肪酸比值分析 |
2.4.2 水牛五种组织中饱和脂肪酸分析 |
2.4.3 水牛五种组织中单不饱和脂肪酸分析 |
2.4.4 水牛五种组织中多不饱和脂肪酸分析 |
3 讨论 |
3.1 水牛五种组织中角鲨烯含量分析 |
3.2 水牛五种组织中生育酚含量分析 |
3.3 水牛五种组织中脂肪酸分析 |
4 结论 |
第六章 黄牛五种组织中功能性脂质成分分析 |
1 材料与方法 |
1.1 材料 |
1.1.1 原料 |
1.1.2 主要试剂与药品 |
1.1.3 主要仪器与设备 |
1.2 方法 |
1.2.1 脂质提取及总脂质含量测定 |
1.2.2 水分含量测定 |
1.2.3 总灰分含量测定 |
1.2.4 pH测定 |
1.2.5 角鲨烯含量的分析 |
1.2.6 脂肪酸组成分析 |
1.2.7 生育酚组成及含量分析 |
1.2.8 统计分析 |
2 结果与分析 |
2.1 黄牛五种组织的理化指标分析 |
2.2 黄牛五种组织中角鲨烯含量分析 |
2.3 黄牛五种组织的脂肪酸分析 |
2.3.1 黄牛五种组织的脂肪酸种类及营养脂肪酸比值分析 |
2.3.2 黄牛五种组织中饱和脂肪酸分析 |
2.3.3 黄牛五种组织中单不饱和脂肪酸分析 |
2.3.4 黄牛五种组织中多不饱和脂肪酸分析 |
2.4 黄牛五种组织的生育酚分析 |
2.4.1 五种黄牛组织中总生育酚分析 |
2.4.2 五种黄牛组织中 α-生育酚分析 |
2.4.3 五种黄牛组织中 β+γ-生育酚分析 |
2.4.4 五种黄牛组织中 δ-生育酚分析 |
3 讨论 |
3.1 五种黄牛组织的理化指标分析 |
3.2 五种黄牛组织中角鲨烯分析 |
3.3 五种黄牛组织中脂肪酸分析 |
3.4 五种黄牛组织中生育酚分析 |
4 结论 |
第七章 不同热处理方式对牦牛肉脂质氧化、脂肪酸及风味物质影响研究 |
1 材料与方法 |
1.1 材料 |
1.1.1 原料 |
1.1.2 主要试剂与药品 |
1.1.3 主要仪器与设备 |
1.2 方法 |
1.2.1 实验设计 |
1.2.2 基本理化指标测定 |
1.2.3 加热损失率测定 |
1.2.4 TBARS测定 |
1.2.5 脂肪酸的分析 |
1.2.6 挥发性风味化合物的测定 |
1.2.7 统计分析 |
2 结果与分析 |
2.1 热处理方式对牦牛肉基本理化指标的影响 |
2.2 热处理方式对牦牛肉加热损失率的影响 |
2.3 热处理方式对牦牛肉脂质氧化的影响 |
2.4 热处理方式对牦牛肉脂肪酸组成的影响 |
2.4.1 热处理方式对脂肪酸种类和营养脂肪酸比值的影响 |
2.4.2 热处理方式对牦牛肉中饱和脂肪酸的影响 |
2.4.3 热处理方式对牦牛肉中单不饱和脂肪酸的影响 |
2.4.4 热处理方式对牦牛肉中多不饱和脂肪酸的影响 |
2.5 热处理方式对牦牛肉风味物质形成的影响 |
2.5.1 热处理方式对牦牛肉总风味物质的影响 |
2.5.2 热处理方式对牦牛肉醛类化合物的影响 |
2.5.3 热处理方式对牦牛肉烃类化合物的影响 |
2.5.4 热处理方式对牦牛肉醇类和酸类化合物的影响 |
2.5.5 热处理方式对牦牛肉酯类化合物的影响 |
2.5.6 热处理方式对牦牛肉酮类化合物的影响 |
2.5.7 热处理方式对牦牛肉含氮/含硫化合物的影响 |
3 讨论 |
3.1 热处理方式对牦牛肉加工损失率的影响 |
3.2 热处理方式对牦牛肉脂质氧化的影响 |
3.3 热处理方式对牦牛肉脂肪酸变化的影响 |
3.4 热处理方式对牦牛肉风味物质形成的影响 |
4 结论 |
第八章 结论、创新点与展望 |
1 结论 |
2 创新点 |
3 展望 |
参考文献 |
作者简介 |
攻读博士学位期间研究成果 |
致谢 |
(10)沙棘籽油软胶囊功效成分分析及增强免疫功能研究(论文提纲范文)
目录 |
中文摘要 |
Abstract |
前言 |
第一章 实验仪器及材料 |
1.1 实验仪器 |
1.2 实验材料 |
1.3 标准品 |
第二章 沙棘籽油软胶囊中人参总皂苷的含量测定方法研究 |
1 引言 |
2 人参总皂苷的含量测定方法研究 |
2.1 实验方法 |
2.1.1 对照品溶液制备 |
2.1.2 供试品溶液制备 |
2.1.3 供试品溶液测定 |
3 前处理方法考察 |
3.1 人参总皂苷提取方法 |
3.2 提取溶剂的选择 |
3.3 超声提取料液比 |
3.4 超声提取时间考察 |
3.5 超声提取温度考察 |
3.6 人参总皂苷提取最佳条件 |
3.7 大孔树脂柱吸附量考察 |
4. 方法学考察 |
4.1 线性关系考察 |
4.2 精密度实验 |
4.3 重复性实验 |
4.4 加标回收率实验 |
5. 小结 |
6. 讨论 |
第三章 HPLC-PDA 法测定沙棘籽油软胶囊中α-生育酚的含量研究 |
1. 引言 |
2. 实验方法 |
2.1 色谱条件 |
2.2 溶液配制 |
3. 实验条件的选择与优化 |
3.1 色谱条件的考察 |
3.2 供试品制备条件考察 |
4. 方法学考察 |
4.1 线性关系 |
4.2 精密度实验 |
4.3 重复性实验 |
4.4 稳定性实验 |
4.5 加标回收率实验 |
5. 小结 |
6. 讨论 |
第四章 沙棘籽油软胶囊中亚油酸和亚麻酸的含量测定方法研究 |
1 引言 |
2 实验方法 |
2.1 色谱条件 |
2.2 溶液配制 |
3 实验条件的选择与优化 |
3.1 色谱条件的考察 |
3.2 供试品制备条件考察 |
4 方法学考察 |
4.1 线性关系 |
4.2 精密度试验 |
4.3 重复性实验 |
4.4 稳定性实验 |
4.5 加标回收率实验 |
4.6 不同批次样品亚油酸亚麻酸含量测定 |
5 亚油酸和亚麻酸的 GC-MS 定性实验 |
5.1 样品制备 |
5.2 标准品溶液制备 |
5.3 分析条件 |
6 小结 |
7 讨论 |
第五章 沙棘籽油软胶囊增强免疫力功能试验研究 |
1. 实验材料 |
1.1 材料 |
1.2 仪器与试剂 |
2. 实验方法 |
2.1 体重测定 |
2.2 碳廓清实验测定 |
2.3 迟发型变态反应(DTH)检测 |
2.4 抗体生成细胞和血清溶血素测定 |
2.5 小鼠腹腔巨噬细胞吞噬鸡红细胞实验和脏器/体重比值 |
2.6 ConA 诱导的小鼠淋巴细胞转化实验和小鼠 NK 细胞活性测定 |
3. 小结 |
第六章 沙棘籽油软胶囊的安全性实验研究 |
1. 实验材料 |
2. 实验方法 |
2.1 30 天喂养实验 |
2.2 观察指标: |
2.3 沙门氏菌回复突变试验(Ames 试验) |
2.4 急性毒性实验: |
2.5 小鼠精子畸变试验 |
2.6 小鼠骨髓嗜多染红细胞微核试验 |
3. 小结 |
结论 |
参考文献 |
文献综述 |
参考文献 |
致谢 |
四、毛细管柱气相色谱法测定保健食品中α,γ-亚麻酸的方法验证(论文参考文献)
- [1]GC法测定维E三油胶丸中α-亚麻酸和γ-亚麻酸的含量[J]. 黄春青,曹桂红,祝晶,杨婷,许波. 中国民族民间医药, 2019(18)
- [2]婴幼儿乳制品中脂肪酸和核苷酸识别与控制技术研究[D]. 李红然. 大连工业大学, 2019(08)
- [3]GC-FID技术测定苏麻降脂软胶囊中α-亚麻酸的含量[J]. 田军军,苏喆,张一飞. 长春中医药大学学报, 2019(02)
- [4]食品中脂肪酸分析方法的研究进展[J]. 方景泉,迟涛,王菁华,徐欣. 中国乳品工业, 2018(09)
- [5]几种保健食品中特定功效成分的质量标准初探[D]. 叶燕. 浙江工业大学, 2018(07)
- [6]毛细管气相色谱法同时检测分析鱼油中十八碳三烯酸、二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸[J]. 梁炼华,李卓强,古艳卿. 中国卫生检验杂志, 2017(05)
- [7]气相色谱法测定枸杞籽油中α-亚麻酸的含量及其不确定度评定[J]. 高琳,马桂娟,张瑶. 食品研究与开发, 2017(02)
- [8]GC法测定沙棘籽油中α-亚麻酸、γ-亚麻酸的含量[J]. 刘红娜,庞伟,高旭辉. 食品与药品, 2015(04)
- [9]不同牛种组织中功能性脂质分析及热处理对脂质氧化影响研究[D]. 刘纯友. 华中农业大学, 2015(11)
- [10]沙棘籽油软胶囊功效成分分析及增强免疫功能研究[D]. 刘怀永. 福建医科大学, 2014(02)