一、气相色谱分析产生的误差及表示方法（论文文献综述）
张永欣[1]（2021）在《非共沸混合工质R134a/R245fa流动冷凝特性及热质传递机理研究》文中认为随着微机械制造技术的发展以及微型设备应用需求的提升,微电子机械系统展示出广阔的应用前景,研究微尺度流动和相变传热具有重要的科学意义。流动冷凝过程是热能管理系统中的关键热物理过程,研究微尺度下流动冷凝过程中的换热特性与机理对于微型冷凝换热器的设计与应用具有重要的指导意义。制冷剂是应用于热能管理系统中的主要工质,环境友好、性能优越的混合制冷剂的开发对于应对气候变化、减少温室气体排放等相关课题的研究具有重要意义。非共沸工质的使用有助于提升热能管理系统的性能,也为微尺度领域的换热研究提供了新的方向。目前,对非共沸工质流动冷凝的相关研究主要集中在常规尺度通道内,而微尺度下非共沸工质的流动冷凝过程的研究相对有限。基于上述背景,本课题从理论与实验两个方面开展了二元非共沸工质R134a/R245fa的流动冷凝特性与传热、传质机理的相关研究,主要包括四个方面:微通道内非共沸工质的流动冷凝环状流热质传递模型、微通道内非共沸工质的流动冷凝实验研究、微通道内非共沸工质的流动冷凝环状流液膜特性研究以及矩形通道内非共沸工质的流动冷凝分层流气相传质特性研究。基于双膜理论,分别建立圆形与矩形微通道内非共沸工质的流动冷凝模型,把握非共沸工质的基本冷凝规律,重点研究混合工质质量分数、质量流速、饱和压力、壁面过冷度以及管径等因素对气相温差份额、气相扩散份额、液膜厚度（弯月面半径）、冷凝换热系数的影响规律,比较了圆形微通道与矩形微通道内非共沸工质的冷凝特性。研究发现:气相温差份额、气相扩散份额与液膜厚度共同影响了非共沸工质的冷凝换热系数,在冷凝初期,矩形微通道内的换热系数约为圆形微通道内的2倍。对于非共沸工质在矩形微通道内的流动冷凝,为强化表面张力在角区的抽吸效应,应选择具有较大的表面张力差值,且高沸点组分对应的表面张力较大的非共沸工质。开展微通道内非共沸工质流动冷凝的可视化实验研究,从工质质量分数、质量流速、饱和压力和壁面过冷度四个影响因素出发,考虑微通道的尺度效应、工质组分以及温度滑移特性等因素的作用,观察并分析不同组分比例的非共沸工质在不同条件下的流型特点及其转变规律,提出“环状流-间歇流”的流型转化准则;深入探讨非共沸工质流动冷凝过程中的传热特性与传热退化特性,基于非共沸工质的换热退化特性提出非共沸工质的换热系数预测方法;分析各因素对摩擦压力梯度的影响,提出摩擦压力梯度的预测方法。结合可视化拍摄与激光共聚焦位移法,进行了微通道内非共沸工质在流动冷凝过程中液膜厚度测量实验。研究发现:非共沸工质的温度滑移特性对平均液膜厚度没有明显影响。气液界面剪切力主要影响了瞬态液膜厚度的波动频率,液膜厚度决定了波动幅度。质量流速的增大弱化了其对平均液膜厚度的减薄效应;随着R134a的质量分数增大,质量流速对液膜厚度的影响增大。基于层流液膜动量方程,提出了微通道内流动冷凝过程中环状流流型的平均液膜厚度的简便预测方法。结合封装探针与气相色谱技术,进行了矩形通道内非共沸工质在流动冷凝过程中组分质量分数测量实验。研究发现:工质质量分数、温度滑移、质量流速以及壁面过冷度对各组分的沿程质量分数以及气相传质均产生了影响;考虑了工质的热物理性质、温度滑移以及工况条件,提出了非共沸混合工质流动冷凝过程中分层流流型的气相传质阻力的预测方法。
傅炜[2]（2021）在《基于气味检测技术的帕金森病诊断模型研究》文中研究指明帕金森病（Parkinson’s Disease,PD）为世界第二大常见的神经系统退行性疾病,其病程时间长,并需要终身治疗,给患者的工作生活带来极大的不便。目前针对帕金森病尚无有效的治愈方案,但针对帕金森病的早发现早诊断,并及时进行规范的药物或手术治疗,有望帮助患者延缓病程,提高患者及其家庭生活的幸福指数。目前帕金森病的诊断主要依据临床表现辅以检测量表,但长久以来缺乏客观一致的诊断标准。临床上针对帕金森病的主要辅助诊断手段为多巴胺转运蛋白单光子发射计算机断层扫描,但该方法的运用也仅限于区分帕金森病与原发性震颤,并不能用于单一的检查和特异性的确诊,此外,其价格通常较为昂贵,不具有普适性。所以,构建一种快捷、准确和便宜的帕金森病早期诊断方法,对于患者、家人和医生来说显得至关重要。有研究表明,帕金森病患者皮脂中的挥发性有机物成分具有异于健康人的气味,这为帕金森病的早期诊断提供了一种新的思路和方法。本文提出了一种基于气相色谱的虚拟电子鼻系统通过气味实现对帕金森病早期筛查诊断的方法。气相色谱虚拟电子鼻系统由气相色谱和声表面波传感器的结合构成,该系统具有快速、小巧、易操作、便携以及成本低廉等优点。本文通过气相色谱虚拟电子鼻系统获得实验数据,构建诊断模型,并基于临床诊断试验进行了模型的应用评估。在模型建立实验部分,共采集31例帕金森病患者和32例健康人的皮脂挥发性化合物样本。使用虚拟电子鼻系统对采集到的皮脂挥发性有机化合物样本进行分析得到样本的色谱数据。首先,我们通过曼-惠特尼U检验验证了生物标志物（正辛醛、乙酸己酯、紫苏醛）对帕金森病的检测具有统计学意义（进行单因素分析时,P<0.05）。其次,我们基于三种不同特征组合方式建立了支持向量机（Support Vector Machine,SVM）模型,三种特征分别为生物标志物的特征、全波峰色谱数据的特征以及随机森林选择的特征。在前期数据集中,基于色谱全波峰数据为特征建立模型的准确率最高为94.1%。在诊断模型的临床应用评估中,我们共采集90例帕金森病患者和107例健康人的皮脂挥发性化合物样本。在本部分,引入医学评估指标,如特异度（识别患病的能力）、敏感度（诊断未患病的能力）等,其中,以全波峰色谱数据为特征的帕金森病气味诊断模型的特异度为78.5%,三种标志物为特征构建的模型特异度为91.6%,随机森林选择的特征所构建模型诊断灵敏度为96.7%。为了提高临床诊断试验效率,使用串联试验和并联试验单一最大化模型的灵敏度和特异度。串联试验中,联合模型的特异度为99.1%,并联试验中,联合模型的灵敏度97.8%,大大提高了联合模型诊断帕金森病的临床应用价值。最后,本文在已有的帕金森病皮脂挥发性化合物样本数据集中,提取出帕金森病Hoehn-Yahr早期43例,中期17例,建立支持向量机模型。得到模型准确率为83.6%,F1值为0.9,分类效果良好。综上所述,本文证明了使用气相色谱虚拟电子鼻系统可以通过皮脂挥发性化合物来辅助诊断帕金森病,并可用于评估帕金森病患者病程中Hoehn-Yahr分期的早期与中期。本文也表明此方法可以辅助临床医生诊断帕金森病患者。由于气相色谱虚拟电子鼻系统的快速、便捷以及低成本等特点,可应用于医院、诊所、家庭等环境中,实现对帕金森病的早期筛查。
徐步青[3]（2021）在《气溶胶二元羧酸的单体放射性碳(14C)分析技术及应用》文中研究表明有机气溶胶（OA）通常占大气细颗粒的20-90%,对环境,气候和人类健康造成了巨大影响。OA中的水溶性组分（WSOA）能参与成云过程,改变云层反射率。因其显着的气候效应,WSOA近年来受到了科学家们的广泛关注。二元羧酸是WSOA中含量最高的一类化合物。二元羧酸含有两个羧基官能团,挥发性低,亲水性强,能通过影响云凝结核和冰核的形成而影响大气辐射强迫,进而改变全球和区域气候。二元羧酸可以由化石燃料燃烧和生物质燃烧等初级排放源产生,然而,大气二次反应过程是二元羧酸最重要的来源。尤其是二元羧酸中浓度最高的草酸（C2）,是大气水相光化学反应的终端产物。因此研究二元羧酸的来源和形成过程有助于更好地了解由SOA主导的空气污染事件的演化以及气溶胶-气候的交互效应。过去的研究通过检测二元羧酸的分子组成,对比二元羧酸和典型来源示踪物关系（如左旋葡聚糖、甲基磺酸等）以及稳定碳同位素分析等手段来研究二元羧酸的来源和大气过程。尽管前人已经做出了许多的探索,由于缺乏有力的解析技术,准确定量二元羧酸的前体物来源,并追踪其大气过程依旧面临很大的挑战。放射性碳同位素(14C)是有效的源解析手段。通过14C分析可以精确定量化石源和非化石源对碳质气溶胶的贡献占比。单化合物的放射性碳同位素分析（CSRA）技术能实现对气溶胶中特定有机物来源和演化过程的示踪。本论文建立了一套二元羧酸单化合物14C分析方法,并将该方法成功应用于中国几个典型城市及背景区域的大气中。本研究的第一部分首次建立了一套经严格质量评估的二元羧酸(C2-C12)单体放射性碳同位素(14C)分析方法。方法结合丁酯化衍生技术,PCGC单体制备分离,自动石墨化系统和加速器质谱（AMS）14C测试,实现了气溶胶中二元羧酸分子的14C分析。方法建立的过程中对样品提取、衍生化、气相色谱分离及收集、溶剂去除等各个步骤进行了优化,以获得最好的回收率和最低的本底污染。通过对衍生化条件,PCGC运行参数和溶剂挥发时间的优化,方法全流程对草酸的总回收率大于60%,对其他更高分子量二元酸的回收率可达到70%。稳定碳同位素分析结果表明衍生化和PCGC制备阶段引入的δ13C分馏均低于±0.5‰。14C测试结果证明柱流失和残留溶剂这两个主要的化石碳污染源均低于仪器检测限,不影响最终的14C分析结果。通过对一组分别由化石碳（Fm=0）和现代碳（Fm=1）组成的标准参考物质执行与实际样品相同的处理流程,发现方法全流程共引入了0.8±0.4μg的现代碳和0.2±0.1μg的化石碳。经外源碳校正的二元羧酸14C分析结果和标准品的真实14C组成具有很好的一致性。当草酸的制靶碳量大于100μg,测试精确度优于20‰。对于分子量更高的二元酸,仅需要更少的制靶碳量就能获得相当的精确度。以上结果证明建立的二元羧酸CSRA方法能精确地还原真实气溶胶样品中二元羧酸的14C特征。该方法的建立为研究大气中二次有机气溶胶的来源及演化提供了全新的维度。本研究的第二部分在位于珠江三角洲西南部的鹤山大气环境观测超级站对二元羧酸的放射性碳同位素组成进行了案例分析。采样点的后向气流轨迹表明春季和夏季的气溶胶样品主要受来源于南海的清洁气团的影响,而秋冬季和早春的气溶胶样品主要受珠三角污染外流的影响。因此我们根据气流轨迹将采样活动分为两类:分别是代表海洋气团的“沿海背景”样品和代表珠三角外流的“城市外流”样品。采样点季节性的季风转换特征在PM2.5中主要化学组成的季节变化上有显着的反映。在秋季到初春强劲大陆气团的影响下,二元羧酸,酮基羧酸,羰基化合物和水溶性离子的浓度显着升高。草酸的δ13C组成在城市外流中显着变轻。通过排除不同排放源混合的影响,我们证明δ13C值的衰减与城市外流中更强的液相二次反应过程引起的动力学同位素分馏相关。该过程主要受到气溶胶液态水含量的控制。草酸的δ13C值与气溶胶中的WSOC保持很好的相关性,证明大气液相反应可能是水溶性有机气溶胶形成的重要途径。C2的单体14C源解析结果表明沿海背景中生物排放贡献最高（61%）,其次是化石燃料（33%）和生物质燃烧（6%）。相比之下,城市外流中C2的化石来源最高（55%）,其次是生物质燃烧（23%）和生物排放（22%）。此外,城市外流期间丙二酸（C3）,丁二酸（C4）,乙醛酸（ωC2）,甲基乙二醛（MGly）的化石碳占比分别为33%,36%,69%和67%。C2、ωC2和MGly的放射性碳同位素源解析结果证明城市外流期间,大气液相反应过程中化石源前体物占据主导。该过程产生了大量的草酸,导致草酸中化石碳组分占比显着高于其光化学老化的前体物（C3和C4）。C3和C4中非化石源占主导,这与前人观测发现非水溶性有机碳中的化石组分相比非化石组分更难被老化形成小分子的结论相一致。化石源前体物能通过液相过程形成大量的aq SOA,改变SOA的化学组成和吸湿性,进而影响气溶胶的潜在气候效应和健康效应。本研究的第三部分选取了北京、上海、广州、武汉、成都五个中国人口和工业化程度最发达的区域为研究对象,测定了大气PM2.5样品中WSOC和草酸的双碳同位素组成,并对比了中国几个典型城市区域之间的时空变化。研究发现二元羧酸是水溶性有机气溶胶中最重要的组分,占WSOC的3.5-13.2%（7.4±2.8%）。二元酸浓度的时空分布差异很大。北京郊区冬季的二元酸浓度最低(25 ng m-3),武汉城区冬季的二元酸浓度最高(1269 ng m-3)。草酸在二元羧酸中占比最高,占二元羧酸的82.0±6.1%。北京地区夏季二元酸浓度显着高于冬季,可能与冬季采样期间北京实行了严格了排放管控措施有关。南方城市冬季二元酸浓度高于夏季,主要与冬季的气象特征和更强的燃烧活动有关。WSOC的δ13C组成在冬季比夏季偏正,而草酸的δ13C组成在冬季比夏季偏负。可能的原因是冬季WSOC更多地受玉米秸秆、煤炭等δ13C组成更重的源信号的影响。而草酸是二次产物,在夏季老化过程占主导,冬季二次生成过程占主导,因此在冬季δ13C值更低。冬季WSOC比草酸更富集13C和14C,而夏季草酸比WSOC更富集13C和14C。两者的同位素信号对比表明WSOC中的现代碳组分相比化石碳组分更容易发生老化形成草酸等小分子,而13C也随着老化过程逐渐富集。冬季由于吸湿颗粒物和气溶胶液态水（ALW）的增加,大量化石源前体物通过大气水相过程形成草酸,导致草酸中13C和14C的衰减。
蒋思静[4]（2021）在《基于响应面法改进大体积进样技术并应用于氯化石蜡检测》文中认为响应面法是统计学与数学结合的产物,适用于多因素影响的目标优化,广泛应用于工艺流程、产品设计的优化。响应面法通过对小范围建立的响应面模型用一阶或二阶多项式进行拟合、绘制响应曲面图和等高线图,分析各因素对目标响应的具体影响。遗传算法是一种模拟自然选择机制的进化算法,常用于多目标优化问题。氯化石蜡在自然环境中广泛存在,由于氯化石蜡同类物众多,检测难度较高。本文采用响应面法优化大体积进样参数,并建立响应面模型,通过拟合模型得到进样参数与分析物总响应的二阶方程式,随后用遗传算法求解方程式,最终得到最优参数组合,并将优化好的大体积进样参数应用于空气样品中氯化石蜡的检测。本论文开发了程序升温-大体积进样-气相色谱-负化学电离-飞行时间质谱（PTV-LVI-GC-NCI-TOF-MS）测定空气样品中氯化石蜡含量的方法,实验表明该方法能显着降低检出限,稳定性好,满足环境中痕量氯化石蜡检测的需求。（1）通过部分析因设计和中心复合设计完成大体积进样参数的优化,采集进样参数（放空时间、放空压力、吹扫时间、放空流量和进样口初始温度）与六种氯化石蜡标准品总响应的数据,并建立相应的二阶响应面模型。主要在Minitab 18软件内完成实验点布置,并通过方差分析和显着性检验对数据进行分析,核查模型的准确性,并探究进样参数与目标响应的关系。（2）利用Geatpy进化算法工具包对响应面拟合的二阶模型求解,以算法求解的函数值和用时对遗传算法的参数进行评价,最终确定个体选择方法用锦标赛选择、重组方法用均匀分布交叉、变异方法为染色体两点互换变异算子。并验证最优进样参数对应的目标响应值,得到最优大体积进样参数组合:放空时间为0.108 min、放空压力为4.34 psi、吹扫时间为4.24 min、放空流量为80 m L/min和进样口初始温度为60℃。（3）将得到的最优进样参数应用于空气样品中短链与中链氯化石蜡的检测,测得六种氯化石蜡标准品的检出限为2-3 ng/m L,而未使用大体积进样检出限为10-28 ng/m L,检出限显着降低。针对空白样品和实际样品的不同浓度的加标回收率在87%-136%,方法检出限为2-6 ng/m L,针对CS1-CS5线性良好（R2>0.98）,采集了中国科学院北京城市生态系统研究站的大气样品,测得颗粒相样品中ΣSCCPs和ΣMCCPs含量分别为3.11-5.81 ng/m3和4.71-14.2 ng/m3,气相样品中ΣSCCPs和ΣMCCPs含量分别为6.08-14.0 ng/m3和0.88-6.30 ng/m3。
陈宇男[5]（2021）在《水面溢油激光诱导荧光光谱测量方法研究》文中研究表明随着全球经济的快速发展,对石油资源的消费需求也不断增加。大量石油资源的开采和运输导致海洋石油污染情况不断加剧,石油在给人类带来巨大经济利益的同时,其污染事故却对海洋生态环境造成了严重的破坏。溢油事故应急处理也成为目前全球环境问题研究的热点。因此建立一套快速、实时现场监测的溢油测量分析方法,在溢油事故发生后,及时准确的获取溢油源及溢油量的信息,对于制定快速有效的污染控制措施具有重要意义。激光诱导荧光光谱法作为一种主动光学探测技术,测量速度快、精度高,可以同时获得溢油种类、溢油泄漏量和溢油扩散情况信息,能够搭载在船上或飞机上,进行快速高效的大面积溢油相关参数测量,是极具发展潜力的溢油探测手段之一。但目前利用激光诱导荧光技术进行溢油快速监测仍面临许多问题:如何准确构建油膜厚度与光谱信号模型,进行溢油油膜的准确定量反演;如何解决相似油源光谱识别率低的问题等等。因此,针对溢油现场监测中所面临的问题,开展了基于激光诱导荧光光谱法的溢油定量和定性分析方法研究,具有一定的理论意义和应用价值。论文取得的主要成果如下:（1）设计搭建了激光诱导荧光探测系统,选择激发波长266nm的Nd:YAG激光器作为激光发射器,通过实验分析选定10Hz作为最佳工作频率;设计了光纤耦合光路结构提高了荧光耦合效率,采用微型光谱仪作为荧光探测装置,实现对油品荧光的快速灵敏检测。研究了光谱去噪和散射校正方法,实现对油荧光光谱信号的准确提取。（2）研究了激光诱导荧光光谱用于油品种类识别的方法,提出了基于主成分分析结合K最邻近分类算法的溢油分类识别方法。结果表明:通过主成分分析算法对光谱矩阵进行特征提取,利用K最邻近分类算法对六种油品荧光发射光谱进行分类识别的平均准确率为73.3%。其中对92#汽油的识别准确率最高为90%,对荧光光谱相似度较高的油品,如采埃孚变速箱油AG6和壳牌润滑油10w-40的识别率最低,仅为70%和30%。（3）为了进一步提高油品种类识别的准确性,建立了浓度-发射荧光光谱矩阵,扩增了光谱信息量,利用小波分析对浓度-发射矩阵进行光谱特征提取,结合支持向量机算法实现对不同种类油的分类识别。结果表明:基于小波分析法结合遗传算法优化支持向量机模型对六种油品分类识别的准确率可以达到100%,进一步提高了油种分类识别效果,且算法运行时间仅为75.5s,可以满足溢油现场快速监测的需求。（4）研究了基于水拉曼抑制法的油膜厚度定量反演方法,利用高斯函数拟合法校正了荧光光谱对拉曼光谱的干扰,基于非线性最小二乘算法建立了水拉曼光谱-油膜厚度反演模型,通过相对误差和平均相对误差对模型准确度进行了评估。结果表明:水拉曼光谱-油膜厚度反演模型对92#汽油、0#柴油、美孚机油20w-40、壳牌润滑油10w-40、采埃孚变速箱油AG6和原油这六种油品油膜厚度预测的相对误差在1.06%-30.26%之间,平均相对误差在8.14%-15.81%之间。（5）研究了激光诱导荧光光谱法的油膜厚度定量反演方法,建立了基于非线性最小二乘算法的油膜荧光强度-油膜厚度反演模型,通过相对误差和平均相对误差对模型准确度进行了评估。结果表明:通过油膜荧光强度-油膜厚度反演模型对92#汽油、0#柴油、美孚机油20w-40、壳牌润滑油10w-40、采埃孚变速箱油AG6和原油油膜厚度预测的相对误差为0.32%-21.36%,平均相对误差为6.65%-8.90%,荧光光谱法对油膜厚度反演的准确度比拉曼抑制法高;以实际海水为背景对不同种类油膜厚度测量可靠性进行了验证,测量的平均相对误差在6.82%-8.86%之间,可以实现对溢油油膜厚度定量测量。（6）基于浓度-发射荧光光谱矩阵,提出了利用双立方插值算法和最小二乘光谱匹配算法实现溶解溢油浓度的定量分析方法。通过双立方插值算法对油品的浓度-发射荧光光谱矩阵进行插值,结合最小二乘算法进行测试集油品和光谱数据库间的光谱匹配。实验结果表明:该方法对溶解油浓度预测的回收率为80.80%-117.07%,预测相对误差在0.58%-19.2%之间,该方法可以实现溢油浓度定量分析。
盛旭光[6]（2021）在《表面活性剂辅助微萃取-液相色谱法测定一氯苯的2种代谢物研究》文中进行了进一步梳理目的 一氯苯广泛应用于农药、有机合成中间体、医药、染料等,多种行业的作业工人均可能暴露于一氯苯环境。一氯苯作为含氯挥发性有机化合物的一种,具有难分解、污染强的特点。我国氯苯的供应和消费位居世界第一,其中一氯苯生产约占氯苯产量的75%。在职业卫生环境中,一氯苯主要通过呼吸道进入工人体内,其次也可经过消化道和皮肤吸收。吸收的部分一氯苯可蓄积于神经组织,皮肤脂肪组织和肝肾组织中,可引起中枢神经麻痹和皮肤硬化,肝肾和造血系统损伤,甚至畸变或癌症。吸收的约73%一氯苯在体内代谢为4-氯邻苯二酚（4-Chlorocatechol,4-ClCat）和对氯苯酚（p-Chlorophenol,4-ClPh）,并与葡萄糖苷酸或者硫酸结合,主要以尿液形式排出。美国政府工业卫生学家会议将一氯苯代谢产物4-ClCat和p-ClPh列为生物接触指标,并制定了职业接触生物限值:4-ClCat100mg/g Cr（120mg/L）和4-ClPh 20mg/g Cr（24mg/L）。我国尚未制定一氯苯的职业接触生物限值和检测方法。本研究旨在构建表面活性剂辅助微萃取高效液相色谱法同时测定一氯苯的尿中代谢产物4-ClCat和4-ClPh方法。可为后期我国制定一氯苯的生物接触指标提供技术参考,对保护职业和非职业接触一氯苯接触人群具有一定的意义。方法 对结合态的尿样水解后,以表面活性剂辅助分散液液微萃取为前处理方法富集样品中的目标分析物,以高效液相色谱紫外检测器对处理后的样品分离、检测。保留时间定性,峰面积定量,最小二乘法拟合标准曲线,计算分析物的含量。（1）仪器条件的优化方法包含两部分:通过试验探讨对检测结果影响较大的紫外检测波长、流动相比例及水相有机盐含量;文献经验结合实验室条件选择色谱柱、柱温、流量、进样量。（2）运用单因素轮换法对前处理过程中的萃取剂种类及用量、分散剂种类及用量、萃取时间、pH、离子强度进行优化,选择最优水平。（3）本研究的质量控制:通过回收试验计算准确度及精密度,以及计算试验的检出限、测定下限、相关系数等方法学性能指标;分析试验过程中不确定度来源,并且量化相应的相对标准不确定度,对样品检测结果进行控制。（4）通过动物代谢尿样及实际样品的检测来验证表面活性剂辅助微萃取-高效液相色谱法测定一氯苯的尿中代谢产物4-ClCat和4-ClPh的可行性。结果 （1）4-ClCat和4-ClPh检测选定的仪器条件为色谱柱:RD-C18,250×4.6mm,3μm;柱温:25℃;紫外检测器波长:280nm;流量:1.0ml/min;进样量:20μl;流动相:甲醇-0.15%的磷酸水溶液（65:35,v/v）。（2）尿样前处理优化后的条件:取4.5m L尿样于试管中,加2m L浓盐酸,沸水浴1.5h,冷却后滤膜过滤移至倒置胶头滴管中,将胶头滴管倒置于离心试管。调pH为6,加0.15g氯化钠,注入0.5m L浓度为1mmol/L十六烷基三甲基溴化铵溶液与正辛醇100μL,涡旋4min后2500r/min离心7min,取上层有机相进样。（3）4-ClCat、4-ClPh在0～600μg/L范围内线性方程分别为Y=749.04x-8.346、Y=612.33x-87.238;相关系数分别为0.9997、0.9999;检出限（LOD,S/N=3）分别为1.67×10-3 mg/L、2.23×10-3 mg/L;定量限（LOQ,S/N=10）分别为5.55×10-3mg/L、7.43×10-3 mg/L;加标回收率分别为81.25%～100.64%和89.70%～104.56%,日内标相对标准偏差分别为2.94%～4.90%和2.13%～4.77%,日间相对标准偏差分别为3.93%～5.11%和2.47%～5.28%。（4）为了观察大鼠尿中一氯苯2种代谢产物含量,用3000μg/L的一氯苯水样喂养大鼠,尿中代谢的4-ClCat和4-ClPh含量均值分别为715.36μg/L、93.95μg/L。（5）影响4-ClCat检测结果的不确定度来源从大到小依次为体积、拟合标准曲线、重复测定、回收试验、标准物质纯度、称重;影响4-ClPh检测结果的不确定度来源从大到小依次为拟合标准曲线、体积、重复测定、回收试验、称重、标准物质纯度。结论 （1）建立了表面活性剂辅助微萃取-高效液相色谱法测定一氯苯尿中2种代谢产物的新方法,方法灵敏度高,溶剂用量少、绿色环保、成本低,操作简便可行,适用于职业接触一氯苯人群的尿样监测。（2）建立方法的检出限和定量下限均低于美国政府工业卫生学家会议（2019年）制定的生物接触指数,方法学性能指标均符合我国职业卫生标准《职业卫生标准制定指南第5部分:生物材料中化学物质测定方法》（GBZ/T 210.5-2008）。（3）动物代谢试验中4-ClCat、4-ClPh与杂峰有效分离,可准确定性定量。（4）使用表面活性剂作为分散剂不降低4-ClCat和4-ClPh的分配系数、降低尿样界面张力从而增大萃取剂与样品的接触面积、通过离子对的形式使离子化合物被萃取。
陈海川[7]（2021）在《顶空固相微萃取-气相色谱法测定尿中正丁醇方法研究》文中指出目的正丁醇是多种涂料的溶剂和增塑剂邻苯二甲酸二丁酯的原料,也用于制造丙烯酸丁酯、醋酸丁酯、乙二醇丁醚以及作为有机合成中间体和生物化学药的萃取剂,还用于制造表面活性剂。正丁醇作为重要有机溶剂,在化工生产方面得到广泛应用,由于正丁醇有毒有害、挥发性强,在生产和使用过程中会造成对人体的损害及对环境的污染。正丁醇具有刺激性和麻醉作用,会引起从中度抑郁到麻醉的典型酒精中毒症状,主要症状为眼、鼻、喉部刺激,导致角膜特征性炎症,还会引起头痛、眩晕、嗜睡等。进入人体内的正丁醇在24小时后经代谢可以在尿中保留约0.3%的原形,尿中少量的正丁醇可作为职业接触正丁醇的生物标志物。德国科学研究联合会（Deutsche Forschungsgemeinschaft,DFG）制定的正丁醇职业接触限值——班末尿中正丁醇的生物学耐受值（Biological Tolerance Value,BAT）为10mg/g肌酐,目前我国尚未制定正丁醇职业接触生物限值指标和检测方法。本研究旨在建立并规范顶空固相微萃取-气相色谱法（Headspace Solid-Phase Microextraction-Gas Chromatography,HS-SPME-GC）测定尿中正丁醇的方法,并将建立的方法运用到工作中,为今后我国制定尿中正丁醇的标准检验方法提供方法基础,为制定我国尿中正丁醇职业接触生物限值提供技术支撑。方法（1）采用顶空固相微萃取（Headspace Solid-Phase Microextraction,HS-SPME）方法对样品进行前处理。用聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯（Polydimethylsiloxane/Divinylbenzene,PDMS/DVB）固相微萃取头于恒温水浴锅中萃取尿中的正丁醇,然后将萃取头注入气相色谱仪进样。用HP-5毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）分离,氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。（2）用单因素轮换法探索盐析量、萃取温度、萃取时间和解吸时间等实验条件。在单因素轮换实验基础上选取对实验影响较大的三个因素:盐析量、萃取温度和萃取时间,通过正交表设计进行正交试验,综合选择HS-SPME-GC测定尿中正丁醇的最佳实验条件。（3）探究方法学性能指标如:线性范围、检出限、定量下限、准确度、精密度、稳定性等。应用该方法对大学生志愿者尿样进行检测,并选择SD大鼠喂养含正丁醇的饮用水,检测经大鼠代谢后尿中保留的正丁醇原形含量水平,验证方法的实用性。（4）对实验过程中引入的不确定度进行评定,以判断影响检验结果的关键环节。结果（1）优化的前处理条件:称取5.0g无水硫酸钠于20ml顶空瓶中,加入5.0ml尿样,盖上配有聚四氟乙烯垫的顶空瓶盖密封,充分振荡。将密封好的顶空瓶放入35℃的恒温水浴锅中,插入PDMS/DVB固相微萃取头,30min后迅速将萃取头抽出,于气相色谱仪进样,解吸4min。（2）气相色谱仪条件:采用HP-5毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）,载气（高纯氮气）流速0.3ml/min,分流比20:1,进样口温度250℃,检测器温度260℃,程序升温条件:初始温度80℃,以2℃/min的速率升到100℃。（3）方法学性能指标:线性范围为0.04～3.0mg/L,线性方程为y=51.32x+1.99,相关系数r=0.9995,检出限为0.04mg/L,定量下限为0.13mg/L;方法的回收率为77.4%～102.8%,日内相对标准偏差为3.67%～8.11%,日间相对标准偏差为4.94%～6.90%,样品在4℃的冰箱里至少能保存5天;配制1000mg/L的正丁醇水溶液喂养SD大鼠,同时做空白对照,分别收集10天的20份大鼠尿样,当天进行测定,对照组中没有检测出正丁醇,喂食正丁醇的大鼠尿中正丁醇原形浓度范围为0.55～1.38mg/L。（4）用建立的方法测定正丁醇浓度为1.2mg/L示例尿样,合成标准不确定度为0.034mg/L,拓展不确定度为0.068 mg/L。结论（1）建立了HS-SPME-GC测定尿中微量正丁醇的新方法。该方法操作简便,富集过程中不使用有机溶剂,绿色环保,可减少样品基质效应。（2）新方法检出限远低于德国DFG制定的正丁醇职业接触生物限值,灵敏度高,富集效率好,精密度和准确度均满足我国《职业卫生标准制定指南第5部分:生物材料中化学物质测定方法》（GBZ/T 210.5-2008）的要求。（3）将该方法应用于人群以及动物尿样测定,验证了方法的可行性,具有实际应用价值,适用于职业接触正丁醇人群尿样中正丁醇的测定,可为我国制定尿中正丁醇测定方法标准提供技术经验。
王成鑫[8]（2021）在《污泥燃烧与污染物排放特性研究》文中进行了进一步梳理污泥是污水处理过程中的沉淀物,含有多种有害组分,城市化的推进导致污泥产量急剧上升,若不妥善处置将对环境产生严重污染。在众多污泥处置方式中,燃烧处置可实现污泥的减量化、无害化、资源化利用。考虑到燃烧分为前期热解和后期氧化过程,本论文围绕污泥热解与燃烧两个方面开展了热失重特性、气态产物排放、实际着火燃烧现象、重金属污染物的研究,具体内容如下:（1）首先采用热重分析仪,研究污泥、生物质及掺混物在热解和燃烧过程中的热失重过程,分析生物质的添加比例对热失重过程的影响,总结了污泥和生物质之间相互作用。再采用与热重分析仪联用的傅里叶变换红外光谱、气相色谱以及质谱分析仪,检测热解与燃烧过程中的气态产物组分以及各组分的析出温度,实验结果表明:热解过程中烃类产物生成的温度范围,随碳原子数增多,往高温区移动;污泥蛋白质肽键受热发生不同形式的断裂重整,气态产物中存在着不同连接方式的含氮有机物,如尿素、肼类、吡啶类、四唑类、吡咯烷、哌啶类;生物质热解的气态产物含有醛、酮、醇、酸类小分子物质和呋喃、苯、酚类环烃。最后利用 Flynn-Wall-Ozawa（FWO）和 Kissinger-Akahira-Sunose（KAS）两种等转化率方法,计算了热失重过程中各转化率所对应的活化能,总结了活化能随转化率的变化规律。（2）搭建了立式管式炉燃烧实验台,将污泥颗粒由热电偶悬挂于立式管式炉观察窗位置,采用高速摄影获取不同工况参数下（氧气浓度、气流速度和温度）污泥颗粒的着火和燃烧过程。首先在炉内营造N2/O2氛围,研究工况参数对着火模式、着火延迟时间、着火温度和燃烧过程的影响规律。实验发现着火模式分为:焦炭的非均相着火;挥发分的均相着火;焦炭的非均相着火和挥发分的均相着火共同发生。气流速度对着火模式没有明显的影响。再在炉内营造CO2/O2氛围,与相同工况参数的N2/O2氛围下的实验结果进行对比,CO2/O2氛围下的着火延迟时间和着火温度均高于N2/O2氛围,且随温度和氧气浓度的上升而下降。在挥发分均相燃烧过程中出现挥发分火焰喷射现象,温度升高出现喷射现象的氧浓度范围扩大。（3）采用电感耦合等离子体质谱分析仪,检测不同实验工况下（温度、污泥与生物质的掺混比）热解和燃烧的固体残余物（焦炭和灰分）中的重金属浓度和化学形态。当生物质的掺混比例提高时,固体残余物的重金属浓度呈下降趋势,重金属化学形态不同程度地向环境风险降低的方向转化。当温度升高时,由于高温使燃烧灰分中Cd、Pb和As,在未形成稳定性较高的矿物质之前挥发逸出反应体系,从而导致Cd、Pb和As浓度迅速降低。燃烧灰分中Cr、Cu、Zn、Ni、Mn浓度随着温度升高略微下降。温度升高降低了焦炭对重金属的吸附作用,所以焦炭中重金属浓度随温度升高而显着降低。温度和秸秆掺混比的升高均导致固体残余物中的重金属化学形态,从弱酸提取态和可还原态向可氧化态和残渣态转化,降低重金属的环境风险。
贺凡[9]（2021）在《电化学在线质谱定量分析方法学及其在电催化CO还原反应中的应用》文中提出微分电化学质谱技术（DEMS）作为目前唯一能实现实时监测电化学反应产物信息（如产量、产率等）随各反应条件变化的技术,已经被广泛应用于氧还原、有机小分子氧化及二氧化碳还原等重要的电化学能源转换反应体系中。对这类生成多种产物的复杂反应体系而言,对产物质谱信号的定性和定量分析的准确性是有效利用DEMS技术鉴定反应机理、判断反应动力学特征的前提。此前,本课题组已系统探究了溶液组成和溶液流速等因素对利用DEMS对反应产物进行定量分析的影响。本文将在此基础上,针对含有多种反应产物、以及伴有平行竞争反应的复杂反应,如CO/CO2的电催化还原反应等,系统探究了如何利用DEMS技术对其定性定量分析的方法学。主要分为以下四个部分:1、水对DEMS定量分析的影响:膜进样的质谱系统一般采用疏水多孔膜将真空腔和电解质溶液体系隔开,既可以有效的隔绝水溶液进入到真空腔,又可以让电极界面上产生的挥发性物种透过多孔膜进入到真空腔室被检测器收集到。虽然多孔膜能够阻挡水溶液,但在实际过程中,通常进入到真空腔的物种绝大多数是水分子。而与水相比,我们需要实际检测的产物分子在真空的分压通常要比水分子低3-6个数量级。这些水分子不仅会与产物分子竞争用于电离的高能电子,还会在灯丝造成的高温条件下发生一些列热催化反应,尤其是水分子与灯丝反应,干扰到待测产物分子的定性和定量分析过程。因此,我们系统的改变了水分子在真空腔的含量、灯丝点亮的时间等因素来研究不同条件下,背景信号强度及被测产物随反应条件的变化规律。在此基础上,我们提出灯丝需要预热相当长的时间再开始进行实验才能尽可能降低这些因素对待测产物定量分析的误差。2、利用DEMS对多产物体系定性定量分析的方法学:本章以CO在CuOx电极上的还原作为模型反应体系,探究了利用DEMS对复杂反应体系的多种产物的定性鉴别与定量分析的方法学。通过测量多种可能目标产物的离子碎片的质谱信号,展示了如何获得复杂体系中所有可能产物分子的方法。,而针对某些产物分子与反应分子具有相同的碎片离子质谱的情况,则可以结合其它检测手段如NMR等技术来对其进行综合分析。在定性地鉴定了可能存在的各种产物的基础上,我们利用外标法建立相关产物的质谱信号强度与浓度间关系,并在此基础上对产物进行定量分析,深入探讨了这一定量方法存在的误差及提出了后续的改进建议。3、溶液中的化学反应对DEMS探究电催化反应的干扰:溶液中平行发生的其他电化学或化学反应可能产生与待测产物具有相同质荷比的信号,容易导致对质谱信号来源的误判以及对产物电流效率等参数估算的误差。本章以R4NCl（R=CH3,C2H5,n-C3H7）作为电解质溶液的体系为模型,利用DEMS系统地研究了在氢析出反应过程中质谱信号随反应条件的变化规律。发现,一些R4N+药品在储存的过程中可能缓慢的生成了 R3NH+C1-分子,该类分子可以与在氢析出过程中在溶液界面产生的OH-结合产生R3N分子。这些分子会挥发到真空腔中产生一系列CxHy的碎片离子,其质谱信号会对CO2还原目标反应有较严重的干扰。通过系统研究我们还发现,是否会产生R3NH+C1-分子与烷基链、阴离子的组成均有关系,R4N+转化为R3NH+分子的过程类似于碱性条件下的霍夫曼消除,而当R为CH3时,阴离子为ClO4-时,一般不会有该分子的产生。这些信息,为探究如何选择合适的有机阳离子电解液,以在没有其他化学反应干扰的前提下探究其如何影想CO2还原行为提供了具体指导。4、阳离子效应对CuOx电极上CO还原反应的影响:调控电解质溶液中的阳离子组成可以实现调控CO/CO2还原的反应活性与产物选择性。本章结合DEMS与FTIRS系统探究了无机碱金属与有机季铵盐阳离子对CO在CuOx纳米颗粒电催化剂上还原行为的影响。首先系统对比了碱金属阳离子（Na+、Cs+）对CO还原性能的影响,发现半径更大的Cs+能够提高CO转化成C2+产物的产率和选择性。随后,系统探究了 R4N+（R=CH3,C2H5,n-C3H7,n-C4H9）有机阳离子对CO还原性能的影响。结果显示,C2+产物的产率随有机阳离子半径增大而减小,C1产物的产率随半径增大出现先增后降的趋势,其在（C2H5）4N+溶液中达到最大值。我们推测这可能来自两方面的因素,一方面是电场强度随阳离子半径增大后会降低,对C2+产物中间体的产生不利,另一方面,疏水性也随之增强,在一定程度上会阻隔水分子与CO之间的相互作用,从而影响CO的氢化过程。这些信息为如何通过选择合适的阳离子溶液体系,有效调控CO/CO2还原的产物分布提供了具体的指导。
麦小漫[10]（2021）在《色谱技术结合化学计量学用于食用植物油品质鉴定及掺伪筛查的研究》文中研究指明食用植物油是由植物果实、种子或其他部分提取而来,是人类饮食中不可或缺的组成部分,其品质安全是大众关注热点问题。近年来,我国食用油掺杂掺假事件频发,虽然相关法律法规、国家标准、检测方法都在逐步完善,但仍有部分低品质假阴性油混入市场,因此开发快速、准确、高灵敏的植物油品质评价方法仍然是目前食用植物油品质控制的关键工作。本文利用色谱技术这一分析手段,以食用植物油的主要成分脂肪酸、甾醇、挥发性成分及其它不皂化物为研究对象,建立了一系列的食用植物油品质评价方法,包括对常见的食用植物油（花生油、玉米油、菜籽油、大豆油、葵花籽油等）中的脂肪酸、甾醇、挥发性成分及其它不皂化物的测定,同时对其组成、含量差异及进行分析,并采用脂肪酸组成与化学计量学方法相结合对掺伪食用植物油进行定性、定量的分析。主要研究内容与结果如下:（1）采用顶空-固相微萃取（HS-SPME）结合全二维气相色谱-高分辨四级杆飞行时间质谱技术（GC×GC-Q-TOF/MS）建立了常见食用植物油挥发性成分的分析方法。为获得更多的挥发性成分,对全二维色谱柱系统及固相微萃取条件进行优化,最终确定了色谱柱系统为以HP-5MS为第一维色谱柱、DB-17MS为第二维色谱柱、固相微萃取纤维头涂层为50/30μm DVB/CAR/PDMS、取样量为3.0 m L、萃取时间为30 min、萃取温度为85℃、解析时间为5 min时分析效果最好。（2）五种食用植物油中共检测到115种、11类成分,其在5种食用植物油中的分布有明显差异,其中花生油共检测出65种成分,玉米油33种成分,菜籽油57种成分,大豆油53种成分,葵花籽油50种;花生油中的挥发性成分主要为醛、吡嗪、呋喃类化合物,其中吡嗪类化合物含量明显高于其它四种植物油,占总检出物的34.800%;玉米油、大豆油和葵花籽油中所鉴定出的挥发性成分均以醛类居多,其中己醛在各食用植物油中相对含量均较高,分别为:葵花子油15.528%、大豆油14.282%、玉米油12.873%;菜籽油中鉴定出的挥发性成分主要为醛类、腈类和吡嗪类,其中腈类化合物是菜籽油中特殊的挥发性成分,可作为菜籽油区别于其它食用植物油的特征成分。（3）采用气相色谱法对衍生后的脂肪酸和甾醇进行分析,发现五种食用植物油中脂肪酸和甾醇组成和含量具有较大差异,花生油中的油酸含量最高,为39.472～62.454%,玉米油、大豆油与葵花子油中则是亚油酸含量最高,分别为56.083～57.187%、51.547～54.563%、53.041～63.444%,除油酸、亚油酸之外,传统菜籽油中芥酸含量较高,达7%以上,这可明显区分于其它四种食用植物油。五种食用植物油甾醇主要由菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇组成,菜籽油中还含有少量的菜籽甾醇;五种油中玉米油和菜籽油的总甾醇含量最高,分别为648.663～778.821 mg/100 g、610.656～731.272 mg/100 g,花生油次之,为132.528～315.504 mg/100 g,大豆油和葵花籽油的总甾醇含量最低,分别为215.301～271.687 mg/100 g和243.558～281.831 mg/100 g。采用系统聚类分析（HCA）分别对五种食用植物油的脂肪酸及甾醇组成的数据进行分析,结果表明花生油与玉米油、大豆油和葵花籽油的脂肪酸组成差异显着,与菜籽油、玉米油的甾醇组成差异显着,因此基于脂肪酸或甾醇组成的分析可以作为鉴别花生油掺假的有效手段之一。（4）通过气相色谱法检测掺伪不同比例大豆油的花生油样品,结合线性判别分析（LDA）对掺伪比例为6-80%（w/w）的掺伪油进行判别分类时,判别准确率达100%,说明建立的线性判别分析函数有效,可以用于未知掺伪花生油的定性鉴别;采用多元线性回归（MLR）、偏最小二程回归（PLSR）和人工神经网络（ANN）分别构建了掺伪定量分析模型,并通过比较模型掺伪判定限与均方根误差（RMSE）来评价模型的性能,结果表明所建立的ANN模型具有更低掺伪判定限与更小RMSE,更适合用于定量筛查与鉴别掺伪花生油。（5）采用超声辅助皂化—液-液萃取结合高效液相色谱法对花生油、菜籽油等5种食用植物油的不皂化物进行分析,发现当检测波长分别为280 nm、443 nm时,菜籽油中的2-（1-羟基-4,6-二甲基-4,6,8-癸三烯基）-去氢敦酌拉辛（HDDD）、叶黄素的分布与其在花生油中的分布有着显着性差异,且HDDD为菜籽油的特征成分。对纯植物油样品分析发现,花生油中叶黄素含量小于或等于6.186μg/g,菜籽油中叶黄素含量为33.664～342.689μg/g,而HDDD在菜籽油中含量为71.922～97.010μg/g,但其在所有花生油样品中均未有检出。以菜籽油中HDDD为掺伪判定指标、叶黄素为辅证构建了掺伪判定方法,其掺伪判定限低至0.4%（w/w）。使用该方法对掺伪花生油进行筛查,结果显示该掺伪判定方法不仅可以成功筛查掺伪花生油,同时也可预测掺伪花生油中菜籽油的最低掺伪比例,其预测准确度达86.7%以上。
二、气相色谱分析产生的误差及表示方法（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、气相色谱分析产生的误差及表示方法（论文提纲范文）
（1）非共沸混合工质R134a/R245fa流动冷凝特性及热质传递机理研究（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 主要符号对照表 |
| 1 引言 |
| 1.1 背景与意义 |
| 1.2 研究综述 |
| 1.2.1 非共沸工质的流动冷凝热质传递模型研究 |
| 1.2.2 非共沸工质的流动冷凝实验研究 |
| 1.2.3 液膜厚度测量实验及预测模型研究 |
| 1.2.4 非共沸混合工质流动冷凝过程的气相传质阻力分析 |
| 1.3 目前研究存在的不足 |
| 1.4 研究目标和主要研究内容 |
| 1.4.1 研究目标 |
| 1.4.2 主要研究内容 |
| 2 微通道内非共沸工质的环状流热质传递模型 |
| 2.1 非共沸工质的流动冷凝特性分析 |
| 2.2 圆形微通道内非共沸工质的流动冷凝模型 |
| 2.2.1 物理模型 |
| 2.2.2 数学模型 |
| 2.2.3 数值计算方法 |
| 2.2.4 模型验证 |
| 2.2.5 模型计算与分析 |
| 2.3 矩形微通道内非共沸工质的流动冷凝模型 |
| 2.3.1 物理模型 |
| 2.3.2 数学模型 |
| 2.3.3 模型验证 |
| 2.3.4 模型计算与分析 |
| 2.4 圆形与矩形微通道内非共沸工质的流动冷凝特性比较 |
| 2.5 本章小结 |
| 3 微通道内非共沸工质的流动冷凝实验研究 |
| 3.1 实验装置及实验工况 |
| 3.1.1 闭路式微通道流动冷凝实验系统 |
| 3.1.2 矩形微通道流动冷凝可视化实验段 |
| 3.1.3 微通道流动冷凝实验工况与工质 |
| 3.2 微通道流动冷凝实验的数据处理 |
| 3.2.1 换热与摩擦压降数据处理 |
| 3.2.2 实验数据的不确定度分析 |
| 3.3 微通道流动冷凝流型研究的结果与分析 |
| 3.3.1 纯物质工质及非共沸工质的流型特征与演化特性 |
| 3.3.2 “环状流-间歇流”的流型转化准则 |
| 3.4 微通道流动冷凝换热研究的结果与分析 |
| 3.4.1 纯工质及非共沸工质的换热特性 |
| 3.4.2 微通道内非共沸工质的流动冷凝换热系数预测方法 |
| 3.5 微通道流动冷凝摩擦压力梯度研究的结果与分析 |
| 3.5.1 纯工质及非共沸工质的摩擦压力梯度特性 |
| 3.5.2 微通道内两相流动摩擦压力梯度预测方法 |
| 3.6 本章小结 |
| 4 微通道内非共沸工质的环状流液膜特性研究 |
| 4.1 实验装置及实验工况 |
| 4.1.1 基于激光共聚焦位移法的液膜厚度测量系统 |
| 4.1.2 液膜厚度测量微通道实验段 |
| 4.1.3 液膜厚度测量实验工况与工质 |
| 4.2 微通道流动冷凝液膜厚度测量实验的数据处理 |
| 4.2.1 换热及液膜厚度数据处理 |
| 4.2.2 实验数据的不确定度分析 |
| 4.3 瞬态液膜厚度及波动特性 |
| 4.3.1 工质组分质量分数的影响 |
| 4.3.2 质量流速的影响 |
| 4.3.3 干度的影响 |
| 4.4 平均液膜厚度与液膜热阻 |
| 4.4.1 平均液膜厚度 |
| 4.4.2 液膜热阻特性 |
| 4.4.3 环状流液膜厚度的预测方法 |
| 4.5 本章小结 |
| 5 矩形通道内非共沸工质的分层流气相传质特性研究 |
| 5.1 实验装置及实验工况 |
| 5.1.1 基于气相色谱分析技术的组分测量实验装置 |
| 5.1.2 组分质量分数测量的实验工况与工质 |
| 5.1.3 气相色谱分析方法 |
| 5.2 组分质量分数测量实验的数据处理方法 |
| 5.2.1 换热系数与组分质量分数的数据处理 |
| 5.2.2 实验数据的不确定度分析 |
| 5.3 R134a的沿程质量分数的结果与分析 |
| 5.3.1 工质组分质量分数的影响 |
| 5.3.2 质量流速的影响 |
| 5.3.3 壁面过冷度的影响 |
| 5.4 气相传质与换热特性的结果与分析 |
| 5.4.1 气相传质与换热特性分析 |
| 5.4.2 气相传质阻力的预测方法 |
| 5.5 本章小结 |
| 6 结论与展望 |
| 6.1 本文主要结论 |
| 6.2 研究创新点 |
| 6.3 工作不足与展望 |
| 参考文献 |
| 作者简历及攻读博士学位期间取得的研究成果 |
| 学位论文数据集 |
（2）基于气味检测技术的帕金森病诊断模型研究（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 帕金森病概述 |
| 1.1.1 帕金森病简介 |
| 1.1.2 帕金森病的病理生理学 |
| 1.1.3 帕金森病的临床表现 |
| 1.1.4 临床帕金森病的治疗方法及预后 |
| 1.2 国内外研究现状 |
| 1.2.1 临床帕金森病检测的国内外现状 |
| 1.2.2 国内外人体气味常规检测方法的现状 |
| 1.3 论文目标和概述 |
| 2 挥发性有机化合物的检测装置及标定 |
| 2.1 气相色谱虚拟电子鼻系统原理及气路工作流程 |
| 2.1.1 气相色谱虚拟电子鼻系统架构 |
| 2.1.2 气相色谱虚拟电子鼻系统工作流程 |
| 2.1.3 使用气相色谱虚拟电子鼻系统分析皮脂VOCs的操作界面 |
| 2.2 气相色谱技术 |
| 2.2.1 气相色谱简介 |
| 2.2.2 气相色谱虚拟电子鼻系统物质分离与检测模块原理 |
| 2.2.3 毛细管柱加热升温方案 |
| 2.3 声表面波传感器模块原理及参数设计 |
| 2.3.1 声表面波传感器 |
| 2.3.2 传感器模块的参数介绍和温度控制要求 |
| 2.4 气相色谱虚拟电子鼻系统的标定 |
| 2.4.1 生物标志物的筛选与可能来源 |
| 2.4.2 试剂和材料与方法 |
| 2.4.3 四种标志物的标定 |
| 2.5 本章小结 |
| 3 临床皮脂VOCS样本采集实验方案设计及数据预处理 |
| 3.1 临床皮脂VOCS方案采集及分析实验设计 |
| 3.1.1 实验人群纳入标准 |
| 3.1.2 样本量计算 |
| 3.1.3 临床实验数据采集过程 |
| 3.1.4 气相色谱虚拟电子鼻系统的参数设置及实验操作流程 |
| 3.1.5 纸质化问卷与电子化问卷 |
| 3.2 皮脂VOCS色谱数据的预处理 |
| 3.2.1 皮脂VOCs色谱数据的特征提取及选择 |
| 3.2.2 基于四种生物标志物统计学分析的特征 |
| 3.2.3 基于气相色谱虚拟电子鼻系统分析的全波峰色谱数据的特征 |
| 3.2.4 基于随机森林算法选择的特征 |
| 3.3 本章小结 |
| 4 帕金森病气味诊断模型的构建及临床应用评估 |
| 4.1 支持向量机基本原理 |
| 4.1.1 支持向量机 |
| 4.1.2 线性可分情况下的SVM |
| 4.1.3 线性不可分情况下的SVM |
| 4.2 帕金森病皮脂气味诊断模型的构建 |
| 4.2.1 数据扩增 |
| 4.2.2 数据归一化 |
| 4.2.3 寻找最优超参数 |
| 4.3 帕金森病气味诊断模型结果评估 |
| 4.3.1 模型评估指标 |
| 4.3.2 帕金森病气味诊断模型结果分析 |
| 4.4 帕金森病气味诊断模型临床应用评估 |
| 4.4.1 临床诊断试验及评估指标 |
| 4.4.2 帕金森病气味诊断模型临床应用评估结果 |
| 4.4.3 Biomarker-SVM、All peak-SVM、RF-SVM模型联合诊断试验 |
| 4.5 帕金森病H-Y的早期与中期气味诊断模型的构建 |
| 4.5.1 H-Y早、中期患者四种生物标志物的显着性检验分析 |
| 4.5.2 帕金森病H-Y早期中期气味诊断模型的构建 |
| 4.6 本章小结 |
| 5 总结与展望 |
| 5.1 工作内容总结 |
| 5.2 研究局限性及展望 |
| 参考文献 |
| 作者简历 |
| 附录 |
（3）气溶胶二元羧酸的单体放射性碳(14C)分析技术及应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第1章 引言 |
| 1.1 大气气溶胶概述 |
| 1.2 气溶胶中的二元羧酸 |
| 1.2.1 二元羧酸对气溶胶气候效应的影响 |
| 1.2.2 二元羧酸的源和汇 |
| 1.3 二元羧酸研究背景概述 |
| 1.3.1 二元羧酸分析方法 |
| 1.3.2 城市气溶胶中的二元羧酸 |
| 1.3.3 海洋气溶胶中的二元羧酸 |
| 1.3.4 二元羧酸的稳定碳同位素分析 |
| 1.4 放射性碳同位素技术 |
| 1.4.1 放射性碳同位素概述 |
| 1.4.2 放射性碳同位素应用原理 |
| 1.4.3 放射性碳同位素在气溶胶中的应用 |
| 1.5 本文研究内容 |
| 第2章 二元羧酸单体放射性碳同位素方法的建立 |
| 2.1 材料和仪器 |
| 2.2 衍生化及PCGC制备系统优化 |
| 2.2.1 衍生化条件优化 |
| 2.2.2 PCGC运行参数优化 |
| 2.3 同位素分馏评估 |
| 2.4 外源碳污染 |
| 2.4.1 溶剂挥发 |
| 2.4.2 柱流失 |
| 2.4.3 量化外源碳污染 |
| 2.5 标准品~(14)C分析 |
| 2.6 本章小结 |
| 第3章 珠江三角洲气溶胶中二元羧酸单体碳同位素研究 |
| 3.1 实验设计 |
| 3.1.1 样品采集 |
| 3.1.2 采样点气象特征 |
| 3.2 实验方法 |
| 3.2.1 二元酸浓度分析 |
| 3.2.2 稳定碳同位素分析 |
| 3.2.3 放射性碳同位素分析 |
| 3.2.4 辅助数据 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 气团来源对样品化学组分的影响 |
| 3.3.2 二元羧酸的分子组成 |
| 3.3.3 二元羧酸的稳定同位素组成 |
| 3.3.4 放射性碳同位素分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 中国城市气溶胶中二元羧酸单体碳同位素研究 |
| 4.1 实验设计 |
| 4.1.1 背景简介 |
| 4.1.2 样品采集 |
| 4.2 实验方法 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 气溶胶化学组成与气团轨迹分析 |
| 4.3.2 二元羧酸的时空分布 |
| 4.3.3 全国五个城市中WSOC的单体同位素组成 |
| 4.3.4 WSOC和草酸的双碳同位素组成对比 |
| 4.4 本章小结 |
| 第5章 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 主要创新点 |
| 5.3 不足与展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简历及攻读学位期间发表的学术论文与研究成果 |
（4）基于响应面法改进大体积进样技术并应用于氯化石蜡检测（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 课题背景与意义 |
| 1.2 大体积进样技术研究进展 |
| 1.2.1 大体积进样技术原理及应用 |
| 1.2.2 大体积进样可优化的参数 |
| 1.3 响应面法概述 |
| 1.3.1 基本原理 |
| 1.3.2 试验设计步骤 |
| 1.3.3 试验设计方法 |
| 1.3.4 响应面应用现状 |
| 1.4 氯化石蜡概述 |
| 1.4.1 检测方法研究进展 |
| 1.4.2 空气中氯化石蜡的污染特征 |
| 1.5 本课题主要研究内容、研究方法及创新点 |
| 第2章 响应面法优化大体积进样参数 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验标准品与试剂 |
| 2.2.2 仪器条件 |
| 2.2.3 部分析因设计 |
| 2.2.4 最速上升设计 |
| 2.2.5 中心复合设计 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 部分析因设计结果分析 |
| 2.3.2 最速上升设计结果分析 |
| 2.3.3 中心复合设计结果分析 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 遗传算法求解响应面模型 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 遗传算法目标函数 |
| 3.2.2 遗传算法约束条件 |
| 3.2.3 遗传算法优化过程 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 遗传算法输出结果 |
| 3.3.2 验证最优参数 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 大体积进样技术应用于空气样品中氯化石蜡检测 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验溶剂与试剂 |
| 4.2.2 样品采集 |
| 4.2.3 样品前处理 |
| 4.2.4 仪器分析 |
| 4.2.5 质量控制 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 氯化石蜡大体积进样方法的建立 |
| 4.3.2 氯化石蜡样品分析的应用 |
| 4.3.3 空气中氯化石蜡的污染特征 |
| 4.4 本章小结 |
| 结论 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录1 遗传算法完整代码 |
| 攻读硕士学位期间发表的论文及科研成果 |
（5）水面溢油激光诱导荧光光谱测量方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 研究背景与意义 |
| 1.1.1 海洋溢油污染现状 |
| 1.1.2 溢油危害 |
| 1.1.3 海洋溢油污染现场监测的意义 |
| 1.2 油膜厚度测量技术概述 |
| 1.2.1 油膜厚度测量技术 |
| 1.2.2 油膜厚度激光诱导荧光测量技术国内外研究现状 |
| 1.3 溢油指纹鉴别方法概述 |
| 1.3.1 溢油指纹鉴别方法 |
| 1.3.2 溢油种类荧光光谱识别技术国内外研究现状 |
| 1.4 论文选题依据及研究内容 |
| 1.4.1 论文选题依据 |
| 1.4.2 存在问题 |
| 1.4.3 论文研究目标及内容 |
| 第2章 激光诱导荧光光谱测量系统的搭建与参数优化 |
| 2.1 激光诱导荧光探测系统设计 |
| 2.1.1 激光器选择 |
| 2.1.2 荧光探测装置选择 |
| 2.1.3 荧光收集系统设计 |
| 2.2 荧光探测系统参数优化及光谱信号预处理 |
| 2.2.1 脉冲重复频率优化 |
| 2.2.2 荧光光谱信号预处理 |
| 2.3 本章小结 |
| 第3章 溢油种类识别方法研究 |
| 3.1 溢油种类荧光发射光谱鉴别方法研究 |
| 3.1.1 实验部分 |
| 3.1.2 方法原理 |
| 3.1.3 结果分析 |
| 3.2 溢油种类浓度-发射矩阵识别方法研究 |
| 3.2.1 实验部分 |
| 3.2.2 油品荧光光谱红移特性分析 |
| 3.2.3 浓度-发射矩阵构建 |
| 3.2.4 方法原理 |
| 3.2.5 结果分析 |
| 3.3 本章小结 |
| 第4章 油膜厚度测量方法研究 |
| 4.1. 实验部分 |
| 4.2 油膜激光诱导荧光光谱特征研究 |
| 4.3 油膜厚度水拉曼信号测量方法研究 |
| 4.3.1 方法原理 |
| 4.3.2 结果分析 |
| 4.4 油膜厚度荧光光谱测量方法研究 |
| 4.4.1 方法原理 |
| 4.4.2 结果分析 |
| 4.5 实际海水油膜厚度测量分析 |
| 4.6 本章小结 |
| 第5章 溶解溢油浓度定量方法研究 |
| 5.1 实验部分 |
| 5.2 溶解油荧光峰值定量方法研究 |
| 5.3 溶解油浓度-发射矩阵定量方法研究 |
| 5.3.1 方法原理 |
| 5.3.2 结果分析 |
| 5.4 本章小结 |
| 第6章 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 在读期间发表的学术论文与取得的其他研究成果 |
（6）表面活性剂辅助微萃取-液相色谱法测定一氯苯的2种代谢物研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 前言 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 材料 |
| 1.1.1 仪器与耗材 |
| 1.1.2 试剂 |
| 1.2 方法 |
| 1.2.1 仪器条件优化方法 |
| 1.2.2 前处理单因素轮换法 |
| 1.2.3 试验方法 |
| 1.2.4 质量控制 |
| 2 结果 |
| 2.1 仪器条件优化 |
| 2.1.1 检测波长的选择 |
| 2.1.2 流动相水相磷酸含量的选择 |
| 2.1.3 流动相比例的选择 |
| 2.1.4 色谱条件 |
| 2.2 前处理条件优化 |
| 2.2.1 萃取剂的种类与用量选择 |
| 2.2.2 分散剂的种类选择 |
| 2.2.3 CTAB的用量选择 |
| 2.2.4 萃取时间选择 |
| 2.2.5 pH的选择 |
| 2.2.6 离子强度的选择 |
| 2.3 方法适用性评价 |
| 2.3.1 标准曲线、检出限及测定下限 |
| 2.3.2 回收试验 |
| 2.4 方法应用 |
| 2.4.1 动物代谢尿样应用 |
| 2.4.2 志愿者尿样的测定 |
| 2.5 测量不确定评定 |
| 2.5.1 不确定来源分析 |
| 2.5.2 A类不确定度评定 |
| 2.5.3 B类不确定度评定 |
| 2.5.4 不确定度的合成及扩展 |
| 3 讨论 |
| 3.1 仪器条件 |
| 3.2 表面活性剂辅助分散液液微萃取 |
| 3.2.1 萃取剂 |
| 3.2.2 常规分散剂萃取的弊端 |
| 3.2.3 CTAB做分散剂辅助萃取的优点 |
| 3.2.4 萃取时间 |
| 3.2.5 p H和离子强度 |
| 3.3 方法适用性评价 |
| 3.3.1 线性及LOD、LOQ |
| 3.3.2 准确度及精密度 |
| 3.4 动物代谢试验 |
| 3.5 不确定度应用 |
| 4 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 综述:尿中代谢物前处理及检测方法 |
| 参考文献 |
| 附录1 攻读硕士学位期间发表的论文及获奖情况 |
| 附录2 攻读硕士学位期间参加的科研项目 |
（7）顶空固相微萃取-气相色谱法测定尿中正丁醇方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 前言 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 材料 |
| 1.1.1 试剂 |
| 1.1.2 仪器 |
| 1.2 方法 |
| 1.2.1 原理 |
| 1.2.2 标准溶液的配制 |
| 1.2.3 样品采集与保存 |
| 1.2.4 样品前处理 |
| 1.2.5 气相色谱条件 |
| 1.2.6 样品浓度的计算 |
| 1.2.7 实验条件优化 |
| 1.2.8 质量控制 |
| 2 结果 |
| 2.1 实验条件的优化 |
| 2.1.1 单因素轮换实验法 |
| 2.1.2 正交试验设计 |
| 2.2 标准曲线 |
| 2.3 检出限与定量下限 |
| 2.4 精密度实验 |
| 2.5 准确度实验 |
| 2.6 稳定性实验 |
| 2.7 实际应用 |
| 2.7.1 志愿者尿样测定 |
| 2.7.2 大鼠尿样测定 |
| 2.8 不确定度评定 |
| 2.8.1 不确定度的来源 |
| 2.8.2 不确定度分量的评定 |
| 2.8.3 合成不确定度和扩展不确定度 |
| 3 讨论 |
| 3.1 顶空-固相微萃取条件的选择 |
| 3.1.1 单因素轮换实验法 |
| 3.1.2 正交试验设计 |
| 3.2 气相色谱仪条件的选择 |
| 3.3 方法学指标 |
| 3.3.1 标准曲线和检出限 |
| 3.3.2 精密度和准确度 |
| 3.3.3 样品稳定性 |
| 3.4 不确定度分析 |
| 3.5 实际应用 |
| 4 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 综述:尿中暴露生物标志物检测方法研究进展 |
| 参考文献 |
| 附录1 攻读硕士学位期间发表的论文 |
| 附录2 攻读硕士学位期间参与的科研项目 |
（8）污泥燃烧与污染物排放特性研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.1.1污泥的来源 |
| 1.1.2 污泥组成和危害 |
| 1.1.3 污泥处置方式 |
| 1.2 污泥掺混生物质热解和燃烧研究现状 |
| 1.2.1 污泥掺混生物质热解 |
| 1.2.2 污泥掺混生物质燃烧 |
| 1.2.3 污泥造粒燃烧 |
| 1.3 污泥热解和燃烧过程中气态产物排放研究现状 |
| 1.3.1 热解过程气态产物 |
| 1.3.2 燃烧过程气态产物 |
| 1.4 污泥热解和燃烧过程中重金属污染物的研究现状 |
| 1.4.1 污泥掺混生物质热解对重金属浓度和化学形态的影响 |
| 1.4.2 污泥掺混生物质燃烧对重金属浓度和化学形态的影响 |
| 1.5 本文研究内容和技术路线 |
| 第2章 热重实验 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验装置与过程 |
| 2.2.1 实验装置 |
| 2.2.2 实验过程 |
| 2.3 实验结果与分析 |
| 2.3.1 氮气和空气氛围下热失重分析 |
| 2.3.2 动力学分析 |
| 2.3.3 热失重过程气态产物分析 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 污泥颗粒燃烧 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验装置与过程 |
| 3.2.1 实验装置 |
| 3.2.2 实验过程 |
| 3.2.3 误差分析 |
| 3.3 实验结果与分析 |
| 3.3.1 着火 |
| 3.3.2 燃烧 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 焦炭和灰分中的重金属 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验装置与过程 |
| 4.2.1 实验装置 |
| 4.2.2 实验过程 |
| 4.3 实验结果与分析 |
| 4.3.1 重金属浓度 |
| 4.3.2 重金属化学形态 |
| 4.4 本章小结 |
| 第5章 总结与展望 |
| 5.1 本文总结 |
| 5.2 本文创新点 |
| 5.3 研究展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 在读期间发表的学术论文与取得的其它研究成果 |
（9）电化学在线质谱定量分析方法学及其在电催化CO还原反应中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 产物的主要检测技术 |
| 1.1.1 主要的离线检测技术 |
| 1.1.2 主要的在线检测技术 |
| 1.2 研究电催化CO_2还原的背景及意义 |
| 1.3 电解质效应 |
| 1.3.1 pH效应 |
| 1.3.2 阳离子、阴离子效应 |
| 1.4 本论文的研究设想 |
| 第2章 主要实验技术及原理 |
| 2.1 主要实验试剂及仪器 |
| 2.2 工作电极的制备 |
| 2.2.1 玻碳电极、多晶铂电极的预处理 |
| 2.2.2 CuO_x纳米颗粒电极的制备 |
| 2.2.3 电化学红外电极的制备 |
| 2.3 实验技术 |
| 2.3.1 微分电化学质谱技术 |
| 2.3.1.1 微分电化学质谱的基本构造 |
| 2.3.1.2 利用DEMS检测物质信号前的校正操作 |
| 2.3.1.3 微分电化学质谱的定量及相关维护 |
| 2.3.2 电化学原位ATR-FTIRS技术 |
| 第3章 水对DEMS定量分析的影响 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 不同真空压力下的背景质谱信号 |
| 3.3.2 不同真空压力下背景质谱信号随时间的变化 |
| 3.3.3 灯丝关闭时间对信号检测的影响 |
| 3.3.4 在电化学体系中,水对挥发性物质定量的影响 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 利用DEMS对多产物体系定性定量分析 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 利用质谱对多物种复杂体系定性定量分析方法学原理 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 利用DEMS定性鉴别CO在CuO_x电极上还原产物 |
| 4.3.2 利用DEMS结合外标法对CO在CuO_x电极上还原产物进行定量分析 |
| 4.3.3 循环伏安法与恒电位法在检测产物时的对比 |
| 4.4 本章小结 |
| 第5章 DEMS研究季铵盐在氢析出过程中的稳定性 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 什么条件下QAAC是不稳定的,在氢析出条件下产物是什么 |
| 5.3.2 在氢析出过程中,QAAC体系发生了什么 |
| 5.4 本章小结 |
| 第6章 CuO_x电极上CO还原反应的阳离子效应 |
| 6.1 前言 |
| 6.2 实验部分 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 纳米CuO_x的SEM、XPS和XRD表征 |
| 6.3.2 DEMS研究无机阳离子效应对CO还原性能的影响 |
| 6.3.3 DEMS研究有机阳离子效应对CO还原性能的影响 |
| 6.3.4 ATR-FTIR研究: 有机阳离子对CO吸附量和CO峰频率的影响 |
| 6.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 在读期间发表的学术论文与取得的其他研究成果 |
（10）色谱技术结合化学计量学用于食用植物油品质鉴定及掺伪筛查的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 食用植物油主要成分 |
| 1.2.1 脂肪酸 |
| 1.2.2 植物甾醇 |
| 1.2.3 生育酚 |
| 1.2.4 挥发性风味成分 |
| 1.2.5 植物多酚 |
| 1.2.6 角鲨烯 |
| 1.2.7 类胡萝卜素 |
| 1.3 食用植物油检测技术研究进展 |
| 1.3.1 理化检测法 |
| 1.3.2 光谱法 |
| 1.3.3 色谱法 |
| 1.3.4 联用技术 |
| 1.3.5 核磁共振法 |
| 1.3.6 电鼻子技术 |
| 1.3.7 分子生物学方法 |
| 1.4 化学计量学 |
| 1.4.1 主成分分析 |
| 1.4.2 聚类分析 |
| 1.4.3 判别分析 |
| 1.4.4 偏最小二乘回归 |
| 1.5 本课题的主要研究内容与意义 |
| 第二章 顶空-固相微萃取-全二维气相色谱-高分辨四级杆飞行时间质谱法分析食用植物油中挥发性成分 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验材料与仪器 |
| 2.2.1 材料与试剂 |
| 2.2.2 实验仪器 |
| 2.3 实验方法 |
| 2.3.1 顶空-固相微萃取方法 |
| 2.3.2 GC×GC-Q-TOF/MS条件 |
| 2.3.3 数据处理 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 色谱柱的选择 |
| 2.4.2 SPME条件优化 |
| 2.4.3 重复性试验 |
| 2.4.4 食用植物油挥发性成分鉴定分析 |
| 2.5 小结 |
| 第三章 常见食用植物油中的脂肪酸和甾醇组成及含量分析 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验材料与仪器 |
| 3.2.1 材料与试剂 |
| 3.2.2 实验仪器 |
| 3.3 实验方法 |
| 3.3.1 脂肪酸的测定 |
| 3.3.2 甾醇的测定 |
| 3.3.3 数据处理 |
| 3.3.4 聚类分析 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 甾醇皂化条件的选择 |
| 3.4.2 甾醇衍生条件与内标物的选择 |
| 3.4.3 方法学考察 |
| 3.4.4 食用植物油脂肪酸与甾醇组成及含量分析 |
| 3.4.5 聚类分析 |
| 3.5 小结 |
| 第四章 气相色谱法结合化学计量学筛查掺伪食用植物油 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验材料与仪器 |
| 4.2.1 材料与试剂 |
| 4.2.2 实验仪器 |
| 4.3 实验方法 |
| 4.3.1 掺伪样品的制备 |
| 4.3.2 脂肪酸甲酯化 |
| 4.3.3 气相色谱分析条件 |
| 4.3.4 数据处理 |
| 4.4 化学计量学方法 |
| 4.4.1 线性判别分析 |
| 4.4.2 多元线性回归 |
| 4.4.3 偏最小二乘法回归 |
| 4.4.4 人工神经网络 |
| 4.5 结果与讨论 |
| 4.5.1 掺伪花生油脂肪酸组成及含量分析 |
| 4.5.2 定性分析 |
| 4.5.3 定量分析 |
| 4.6 小结 |
| 第五章 超声辅助皂化—液-液萃取结合高效液相色谱法测定食用植物油不皂化物及其在掺伪花生油中的应用 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 实验材料与仪器 |
| 5.2.1 材料与试剂 |
| 5.2.2 实验仪器 |
| 5.3 实验方法 |
| 5.3.1 掺伪油样的制备 |
| 5.3.2 超声辅助皂化—液-液萃取 |
| 5.3.3 标准溶液配制 |
| 5.3.4 色谱-质谱分析条件 |
| 5.4 结果与讨论 |
| 5.4.1 检测波长的选择 |
| 5.4.2 色谱柱柱温的选择 |
| 5.4.3 色谱-质谱定性分析 |
| 5.4.4 单因素考察 |
| 5.4.5 方法学考察 |
| 5.4.6 纯植物油样品的分析 |
| 5.4.7 掺伪花生油的定量分析 |
| 5.5 小结 |
| 第六章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附录1 5 种食用植物油样品来源信息 |
| 附录2 5 种食用植物油不皂化物液相色谱图 |
| 附录3 不同流动相对化合物X紫外吸收光谱影响 |
| 攻读硕士学位期间发表的论文 |
四、气相色谱分析产生的误差及表示方法（论文参考文献）
- [1]非共沸混合工质R134a/R245fa流动冷凝特性及热质传递机理研究[D]. 张永欣. 北京交通大学, 2021(02)
- [2]基于气味检测技术的帕金森病诊断模型研究[D]. 傅炜. 浙江大学, 2021(01)
- [3]气溶胶二元羧酸的单体放射性碳(14C)分析技术及应用[D]. 徐步青. 中国科学院大学(中国科学院广州地球化学研究所), 2021(01)
- [4]基于响应面法改进大体积进样技术并应用于氯化石蜡检测[D]. 蒋思静. 江汉大学, 2021(01)
- [5]水面溢油激光诱导荧光光谱测量方法研究[D]. 陈宇男. 中国科学技术大学, 2021(09)
- [6]表面活性剂辅助微萃取-液相色谱法测定一氯苯的2种代谢物研究[D]. 盛旭光. 武汉科技大学, 2021(01)
- [7]顶空固相微萃取-气相色谱法测定尿中正丁醇方法研究[D]. 陈海川. 武汉科技大学, 2021(01)
- [8]污泥燃烧与污染物排放特性研究[D]. 王成鑫. 中国科学技术大学, 2021(09)
- [9]电化学在线质谱定量分析方法学及其在电催化CO还原反应中的应用[D]. 贺凡. 中国科学技术大学, 2021(09)
- [10]色谱技术结合化学计量学用于食用植物油品质鉴定及掺伪筛查的研究[D]. 麦小漫. 广东药科大学, 2021(02)